CH190074A - Verfahren zur Herstellung vakuumdichter Verbindungen an keramischen Körpern. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung vakuumdichter Verbindungen an keramischen Körpern.    Es ist bekannt, keramische Körper unter  sich und mit Metallen dadurch mittels eines  Weichlotes zu     verbinden,    dass man auf diese  keramischen Stoffe nach     chemisch-physi-          kalischen    Methoden eine dünne Silber-. Pla  tin- oder Kupferschicht     aufbringt    und diese  Schicht, gegebenenfalls nach galvanischer  Verstärkung,     mit    Weichloten nach     bekannten     Methoden verlötet.

   Der Nachteil dieses Ver  fahrens ist der, dass die     Anwendung    von  Hartloten unmöglich ist, da die Hartlote sol  che Schichten in kürzester Zeit bei der Er  hitzung zum Zwecke der     Verbindung    auf  lösen und auf diese Weise nur eine mangel  hafte Verbindung zustande kommt. Will  man jedoch Verbindungsstellen herstellen,  die eine höhere Temperatur aushalten, so ist  man gezwungen, zu Hartloten zu greifen.  Für das Verbinden von     keramischen    Körpern       mittels    eines Hartlotes sind einwandfreie  Verfahren noch nicht     bekannt.     



  Gemäss der Erfindung werden zur Her-         stellung    vakuumdichter Verbindungen an  keramischen Körpern die beiden zu verbin  denden Körper auf     eine    Temperatur über  <B>300'</B> C gebracht und dann mit Hilfe eines  Hartlotes miteinander     verbunden.    Derart  hergestellte     Hartlotverbindungen    sind     hoch-          vakuumdieht    und halten im Betriebe Tem  peraturen     bis    700   C aus, ohne undicht zu  werden.  



  In der     Zeichnung    sind Ausführungsbei  spiele der     Erfindung    dargestellt, und zwar  gibt die     Fig.    1 ein Beispiel für die Anwen  dung des Verfahrens nach der Erfindung  wieder, bei dem die an der Fuge der Verbin  dungsstelle     wirksamen    kapillaren Kräfte  ausgenutzt werden.

   In den     Fig.    2 bis 5 sind  Ausführungsbeispiele für Verbindungen nach       einem        Tauchverfahren    dargestellt, und zwar       ist    in der     Fig.    2     eine        Verbindung    mit einem  nichtbenetzenden Lot     und        in    den     Fig.    3 bis  5 Verbindungen mit     benetzendem    Lot vor  genommen.      Beim Verbinden der Körper nach     Fig.    1  werden kapillare Kräfte ausgenutzt.

   Zu die  sem Zweck bringt man, wie es in der     Fig.    1  gezeichnet ist, auf das keramische Röhr 1  die vakuumdicht zu befestigenden Metall  teile, beispielsweise eine Kappe 2 und einen  Ring 3, derart auf, dass bei 4 und 5 enge  Fugen zwischen Keramik und Metall ent  stehen. Um die Fugen möglichst eng zu hal  ten, wird man zweckmässig die Metallteile  heiss aufziehen. Das Lot, welches in der  Figur mit 6 bezeichnet ist, wird in Gestalt       eines    Drahtringes um die Öffnung der Fuge  gelegt, wie es aus der Figur deutlich ersicht  lich ist. Wird nunmehr das Ganze, gege  benenfalls im elektrischen Ofen, erhitzt, so  dringt das Lot in die     Kapillarfugen    ein und  bildet eine feste Verbindung zwischen dem  Metall und dem keramischen Stoff.

   Man muss  hierbei allerdings darauf achten, dass keine  Luftblasen durch Gasen des keramischen Ma  terials entstehen.     Zweckmässigerweise        wird     dieses Verfahren deshalb auch in einer     iner-          ten    oder reduzierenden Atmosphäre, z. B.  Argon, Stickstoff oder Wasserstoff, aus  geführt. Es kann bei bestimmten Verbindun  gen sogar vorteilhaft sein, im elektrischen  Ofen während der Verbindung der Teile  einen Überdruck zu erzeugen. Als Lötmate  rial können reine Metalle, wie Kupfer, Nickel,  Silber, Eisen oder dergleichen, Verwendung  finden. Es kann aber auch zweckmässig sein,       bestimmte    Legierungen     anzuwenden,    z. B.

         Kupfer-Silberlegierungen,    kohlenstoffhaltige  Eisenlegierungen, kurz alle Legierungen, die  für den gewünschten Temperaturbereich  zweckmässig sind. Bei allen solchen Löt  metallen tritt eine oberflächliche Bindung  mit den     verwendeten    keramischen Baustoffen  ein (Eindringen in die keramischen Baustoffe  durch Diffusion oder durch chemische Bin  dung).  



  In vielen Fällen, insbesondere bei aus  gedehnten Verbindungsstellen, kann es von  Vorteil sein, wenn das Lot nicht in kom  pakten Formen in der Nähe der Verbindungs  stelle     angeordnet    ist, sondern diese bereits  vor der Verbindung bedeckt. Man kann dies    dadurch erreichen, dass man vor der Verbin  dung das Lötmetall, beispielsweise in kolloi  daler Form suspendiert in Alkohol oder  Wasser, auf die Verbindungsstelle aufstreicht  und dann erst die zu befestigenden Metall  teile über dem Aufstrich anbringt.

   Hierdurch  braucht bei     Erhitzung    das Lot nicht erst  einen grösseren Weg zurückzulegen, sondern  befindet sich bereits an der Verbindungs  stelle, wodurch eine gleichmässige Verteilung  des Lotes über der ganzen Verbindungsfuge  gewährleistet     wird.    Als Lot hat man mit  guten Erfolgen bei diesem Verfahren Kupfer  pulver,     Kupfer-Zinn-    und     Kupfer-Zinklegie-          rungen    verwendet.

   Gerade diese     Kupfer-          Zinn-    und     Kupfer-Zinklegierungen    haben  sich als sehr vorteilhaft erwiesen, da wahr  scheinlich durch     frühzeitiges        Herausdampfen     der leichtflüchtigen Komponenten, z. B. Zink,  die Fugen an der     Verbindungsstelle    schon  bei niedriger Temperatur durch Sublimation  geschlossen werden.  



  Als weiteres Beispiel ist das Tauchver  fahren zu nennen, das sich besonders bei der       Verbindung    von keramischen Teilen unter  einander und mit Metallen     bewährt    hat. Bei  diesem Tauchverfahren sind jedoch eine  Reihe von     Vorsichtsmassnahmen    zu beachten,  von denen das Gelingen der     Verbindung    in  starkem Masse abhängt. Bei den bisher be  schriebenen Verfahren bestand die Gefahr  der     Lunkerbildung,    d. h. das Bilden von Gas  blasen im Lot.

   Um die durch das Gasen  keramischer Baustoffe im Vakuum auftre  tende     Lunkerbildung    im Lötmetall zu ver  hindern, kann man auch durch Tauchen in  flüssiges Metall an freier Atmosphäre kera  mische Teile mit     Lötmetall    überziehen. Für  die     Tauchmetallisiernng    an freier Atmo  sphäre eignen sich ganz besonders natur  gemäss die Edelmetalle, wie z. B. Gold, Silber  und dergleichen, die auch in flüssigem Zu  stande vollkommen blank bleiben.

   Es ist  aber nicht unbedingt erforderlich, Edel  metalle hierbei zu verwenden; es können viel  e h unedle Metalle benutzt werden,  m     'hr        aue     sofern man nur dafür Sorge     trägt,    dass keine  Oxydation     eintritt.    Die Oxydation     kann.    bei-           spielsweise    dadurch verhindert werden, dass  man etwa in einer     inerten    Atmosphäre arbei  tet oder aber das geschmolzene Metall mit  einer Schutzschicht in bekannter Weise be  deckt.  



  Das Tauchverfahren kann beispielsweise  so vorgenommen werden, dass man zunächst  den keramischen Körper erhitzt, und zwar  auf eine Temperatur, die über 300   C be  trägt. Der so erhitzte keramische Körper  wird dann in das flüssige Lötmetall, also  beispielsweise Silber, getaucht, und zwar bis  zu der Stelle, bis zu der er metallisiert wer  den soll. Bei diesem     Tauchprozess    dringt das  Lötmetall in die Fugen ein, bei denen die       Kapillarkräfte    grösser sind als die     Kohäsions-          kraft        bezw.    die Oberflächenspannungen des  Lotes. Von den andern Stellen tropft das       iNIetall    nach dem Herausziehen wieder ab.  



  Dieses Verfahren wendet man zweck  mässig überall da an, wo es darauf ankommt,  keramische Teile nur an     bestimmten    Stellen  miteinander zu verbinden. Man kann bei  dieser Methode bestimmte Öffnungen mit  Metall ausfüllen; so kann man beispielsweise  Löcher von 1 bis 3 mm Durchmesser mit  entsprechenden Metallen verschliessen oder so  gar ganz ausfüllen. Gerade diese Methode ist  für die Herstellung von     Durchführungen     durchaus brauchbar. So kann man beispiels  weise an gewünschten Stellen eines     kerami-          sehen    Gefässes eine Anzahl enger Öffnungen  versehen, durch diese Öffnungen Drähte  durchführen und die Drähte nach dem Tauch  verfahren vakuumdicht befestigen.

   Dieses  Tauchverfahren mit nichtbenetzenden Loten  kommt also überall da in Frage, wo man nur  partielle Verbindungen an einem keramischen  Körper vornehmen will.  



  Kommt es jedoch darauf an, die ganze  Fläche des keramischen Stoffes mit einer  dichten Metallschicht zu überziehen, so muss  man Lote anwenden, welche den keramischen  Stoff benetzen. Reines Silber beispielsweise  hat im flüssigen Zustand gegenüber kerami  schen Baustoffen nichtbenetzenden Charak  ter. So steht beispielsweise Silber in einem  keramischen Tiegel mit     konvexer    Oberfläche.    Setzt man jedoch diesem Silber eine geringe  Menge, z. B. 1/2 bis 10 % Kupfer zu, so ist  das flüssige Metall dann benetzend, was man  dadurch erkennt, dass im Tiegel die Ober  fläche nicht mehr konvex sondern konkav ist.  Tauch man jetzt in die     benetzende    Flüssig  keit einen vorgewärmten keramischen Körper  ein, so wird der ganze Körper nach dem Her  ausziehen mit Metall bedeckt sein.  



  In der     Fig.    2 stellt 7 ein keramisches  Rohr dar, welches bei 8 einen Ansatz besitzt,  in welches eine Platte 9 aus keramischem  Stoff     eingelassen    ist. Die zwischen den bei  den keramischen Teilen 8 und 9 vorhandene  Fuge hat beispielsweise eine Stärke von       '/,o    mm oder weniger. Taucht man diese Kör  per in der Richtung des Pfeils in ein nicht  benetzendes Lot, so wird sich nur infolge der       Kapillarkräfte    die Fuge 10 mit Lot füllen,  während der übrige Teil des keramischen       Körpers    vom Lot frei bleibt. Nach dem Ver  fahren hat man dann eine vakuumdichte Ver  bindung zwischen den Teilen 8 und 9.  



  Bei dem Beispiel nach     Fig.    3 ist auf ein  keramisches Rohr 11 eine Metallkappe 12  aufgesetzt. Taucht man nun die so vorberei  teten Teile bis zur Linie     A-B    in ein be  netzendes Lot, so bildet sich ein     geschlossener     Überzug 13 sowohl über der Metallkappe 12,  als auch über dem keramischen Rohr 11.  Dieser Körper ist bezüglich seiner Dichtig  keit nur an der Verbindungsstelle 14, bei der  die Metallkappe in das keramische Rohr über  geht, beansprucht.  



  Eine ähnliche Ausführungsform ist in der       Fig.    4 gezeichnet. Hier ist ein keramisches  Rohr 15 auf eine Metallkappe 16 auf  geschrumpft.     Weiter    ist ein Metallrohr 17  vorgesehen. Die Stossstellen zwischen Metall  und Keramik sind durch eine Nickelspirale  oder     Nickel-Eisenspirale    18     bezw.    19 über  deckt, und zwar in der Weise, dass die Hälfte  der Spirale auf dem     keramischen    Körper, die  andere Hälfte auf dem Metall aufliegt.

    Taucht man diesen Körper nunmehr in eine  benetzende Flüssigkeit bis zur Linie     A-B,    so       wird    die gesamte Oberfläche sowohl des     Me-          talles,    als auch der Keramik mit     einem    metal-           lischen    Überzug des Lotes versehen. Die Auf  gabe der Spirale ist die, die Dichtungsstelle,  die bei     Fig.    3 lediglich an der Stelle 14 vor  handen war, auf eine grössere Länge auszu  dehnen, da nunmehr das Lot einerseits die  Metallkappe und die Spirale verlötet, ander  seits aber auch Gelegenheit hat, zwischen den  einzelnen Windungen der Spirale auf eine  grosse Länge durchzudringen und die Spirale  mit der Keramik zu verbinden.

   Im Falle der  Verwendung von derartigen Spiralen lassen  sich auch nichtbenetzende Lote verwenden,  -was den Vorteil bietet, dass die nicht zu me  tallisierenden Stellen 20 zwischen der Kappe  und dem Ring vom Metallüberzug frei blei  ben, während diese Stellen bei Verwendung  eines benetzenden Lotes später durch Schlei  fen von Metall frei gemacht werden müssen.  



  Durch Anwendung der oben beschriebe  nen Verfahren ist man imstande, Vakuum  gefässe aus metallischen und keramischen  Einzelteilen vakuumdicht zusammenzusetzen.  



  In der     Fig.    5 ist ein Teil eines Metall  gleichrichters gezeichnet, bei welchem eine  Anordnung ähnlich der in     Fig.    4 beschrie  benen Anwendung findet. Das Metallgefäss  21 enthält einen Deckel 22 mit einem Ring  23, welcher etwa dem Ring 17 der     Fig.    4  entspricht. Im Innern dieses Ringes 23 ist  ein keramisches Rohr 24 angebracht, welches  an seinen Enden eine Kappe 25 trägt. In  diese Kappe 25 ist ein Metallstab 26 ein  gelassen, der als Stromzuleitung und Halte  rung für die Anode 27 dient.

   Die Verbin  dung des keramischen Rohres 24 mit dem  Ring 23     einerseits        und    der Kappe 215 ander  seits kann genau in der gleichen Weise er  folgen,     wie    es bei     Fig.    3     bezw.        Fig.    4 be  schrieben ist. Man kann dieses Tauchverfah  ren anwenden vor der     Einlötung    des Deckels  22 in das Entladungsgefäss 21 oder auch  nachher. Auf jeden Fall ist die Verbindung  nach dem     beschriebenen    Verfahren so dauer  haft, dass weitere     Hartlotverbindungen    an  bereits derart verbundenen keramischen Tei  len ausgeführt werden können.  



  Als weiteres Verfahren kann ein     Spritz-          verfahren    Verwendung finden, ähnlich dem    bekannten     Schoop'schen    Verfahren. Wichtig  ist hierbei jedoch, dass der keramische Körper  sich auf einer hohen Temperatur befindet.     --Man     hat wohl     bisher    schon versucht, auf kalten       keramischen    Stoffen nach dem     Schoop'schen     Verfahren metallische Überzüge herzustel  len. Es gelingt auch tatsächlich, solche  Überzüge zu erhalten, jedoch ist die Haftung  nur gering, vor allen Dingen ist keine Va  kuumdichtigkeit vorhanden.

   Um eine gute  Haftung und Vakuumdichtigkeit zu bekom  men, ist es notwendig, den keramischen Stoff  während des     Aufspritzens    auf Schmelztem  peratur des aufzubringenden     Metalles    zu hal  ten. Das Spritzverfahren wird am besten in  einer     inerten    Atmosphäre durchgeführt, da  mit keine Oxydation des Metallüberzuges er  folgt.     Das    Spritzverfahren hat gegenüber  den übrigen vorstehend     beschriebenen    Ver  fahren den Vorzug, dass ein Metallüberzug an  beliebigen Stellen auch ausgedehnter Körper  aufgebracht werden kann.  



  Schliesslich kann man ein     Aufstrichver-          fahren    anwenden, bei dem auf dem erhitzten  keramischen Körper das flüssige Lot     mittels     eines Metallpinsels aufgetragen wird.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung vakuumdichter Verbindungen an keramischen Körpern, da durch gekennzeichnet, dass die beiden zu ver bindenden Körper auf eine Temperatur über 300 C gebracht und dann mit Hilfe eines Hartlotes miteinander verbunden werden. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass das Hartlot in kompakter Form an die Verbindungs stelle gebracht wird und bei Erhitzung unter Ausnutzung der zwischen den zu verbindenden Körpern auftretenden Ka- pillarkräfte in die Fuge der Verbindungs stelle eindringt. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, da,ss die Erhitzung zum Zwecke der Verbindung in einer inerten Atmosphäre erfolgt. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Hartlot ein Me tall verwendet wird, das mit dem kera mischen Baustoff eine oberflächliche Bin dung eingeht. 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Hartlot in fein verteilter Form in einer Flüssigkeit sus pendiert auf die Verbindungsstelle auf gebracht wird. 5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Hartlot pulver förmiges Kupfer verwendet wird. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Hartlot eine Kupferlegierung in Pulverform verwen det wird. 7.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die zu verbindenden Körper in flüssiges Metall getaucht wer den. B. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass flüssiges Metall mit benetzenden Eigenschaften verwendet wird. 9. Verfahren nach Patentanspruch und den Unteransprüchen 7 und 8, dadurch ge kennzeichnet, dass als flüssiges Metall Silber mit einem Kupferzusatz von 1/2 bis 10% verwendet wird. 10. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Hartlot auf den vorerhitzten keramischen Körper auf gespritzt wird. 11.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Hartlot auf den vorerhitzten keramischen Körper mittels eines Metallpinsels aufgestrichen wird.