CH190421A - Verfahren zur Darstellung von Aluminiumäthylat. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Darstellung von     Aluminiumäthylat.       Bekanntlich ist die Darstellung von     Alu-          miniumäthylat    aus Aluminium und     Äthyl-          alkohol    ohne die Anwendung von Katalysa  toren technisch nicht durchführbar.     Aber     auch bei Anwendung von Katalysatoren     e:

  -          gaben    sich bei der technischen Ausführung  dieser Reaktion     Schwierigkeiten,    die in der  Hauptsache     darin    bestehen, dass sich bei der  Reaktion das feste     Aluminiumäthylat    als  eine lockere Masse abscheidet, welche die  Oberfläche des     Aluminiums    bedeckt und  ausserdem der Zuführung und Abführung  der Wärme hinderlich ist.

   Zur Behebung  dieser und anderer     Schwierigkeiten    ist unter  anderem vorgeschlagen worden, den Prozess  so auszuführen, dass das Aluminium, in ge  schmolzenem     Aluminiumäthylat    oder     eineue     indifferenten     Lösungsmittel    suspendiert, all  mählich mit Äthylalkohol zur Reaktion ge  bracht wird. Behandelt man aber Alu  minium, in geschmolzenem     Alkoholat    sus  pendiert, mit Alkohol, so verläuft die Reak-         tion,    auch bei gleichzeitiger Anwendung von  Quecksilberchlorid als Katalysator, sehr  langsam.

   Dies ist nicht     verwunderlich,        denn     das geschmolzene     Aluminiumalkoholat    ver  mag überhaupt nur eine sehr geringe Menge  Äthylalkohol in Lösung zu halten.  



  Es wurde gefunden, dass die     Darstellung          von        Aluminiumäthylat    aus Aluminiumme  tall enthaltendem Material und Alkohol ohne  Anwendung von     Hilfsflüssigkeiten    und sogar  ohne     Anwendung    von Katalysatoren durch  geführt werden kann, wenn man .das Alu  miniummetall enthaltende Material auf Al  kohol oberhalb<B>100'</B> C unter gleichzeitiger  Anwendung eines Druckes zur Einwirkung  bringt, der höher als der Dampfdruck der       Äthylatlösung    bei .der angewandten Tem  peratur ist.

   Erhitzt man Aluminium oder       Aluminiumlegierungen    und     absoluten    Alko  hol, ohne     Katalysatoren,    im     Autoklaven,    so  findet bereits bei etwa<B>110'</B> stürmische Ein  wirkung statt. Zweckmässig steigert man je-      doch die Temperatur bis über denjenigen       oberhalb    120   liegenden Punkt, bei welchem  sich     das        Aluminiumalkoholat    reichlich in  Alkohol löst. Zur Umsetzung des Aluminiums  ist nur ein geringer     Alkoholüberschuss    erfor  derlich.

   Die Reaktion     wird    vorteilhaft durch  allmähliche     Zugabe    des Alkohols zum Alu  minium     reguliert.     



  Diese Arbeitsweise hat nebenbei auch den  Vorteil, dass die Alkoholverluste, die durch       Mitführung    von Alkoholdampf durch den  Wasserstoff entstehen, durch Anwendung  eines unter dem Arbeitsdruck stehenden  Kühlers gegenüber den andern Verfahren  sehr verringert werden können.    <I>Beispiel:</I>  In einen eisernen, mit     Rückflusskühler     versehenen heiz- und kühlbaren     Autoklaven     wurden 800 g Aluminium in Barrenform  und 300 g wasserfreier Äthylalkohol ge  geben. Der     Autoklav    wurde danach ver  schlossen und. erwärmt. Bereits bei 100 bis  110   fand eine lebhafte Wasserstoffentwick  lung, am raschen Druckanstieg erkennbar,  statt.

   Unter Aufrechterhaltung eines     1=Tber-          drucli:es    von etwa 5     Atm    wurde das Wasser  stoffgas am Ende des     Rückflusskühlers    ent  spannt. Bei Erlahmen der Reaktion wurde  aufs neue Alkohol in den     Autoklaven    ge  pumpt. Diese Alkoholzugaben wurden jedes  mal wiederholt, wenn die Reaktion zu er  lahmen begann. Die Temperatur im Innern  des     Autoklaven    wurde dabei allmählich auf  120' und, nachdem der grösste Teil     des    Al  kohols eingegeben war, auf 140' ansteigen  gelassen. Die     Reaktionswärme    wurde durch  Kühlung des     Autoklaven    abgeführt.

   Im gan  zen wurden 4100 g absoluter Alkohol, das ist  die für die     Aluminiumalkoholatbildung        theo-          retischerforderlicheMenge,    angewandt. 2 Stun  den nach     Reaktionsbeginn    war die     Wasser-          stoffentwicklung    nur noch schwach.

   Danach  wurde die geringe Menge überschüssigen Al  kohols     abdestilliert.    Hierbei erwies es sich  als zweckmässig,     .diese        Destillation    gleichfalls       unter        Druck    bei etwa 140   vorzunehmen, um  die     Abscheidung    festen Aluminiumalkoho-         lates    zu vermeiden. Am Ende der Destilla  tion wurde der Druck     entspannt.    Das     Alu-          miniumalkoholat    blieb als eine geschmolzene  Masse zurück, in welcher sich noch ein 52,5 g  schweres Stück massiven Aluminiums be  fand.

   Das     Aluminiumalkoholat    wurde da  nach im     Vakuum,    destilliert. Auf das ver  brauchte Aluminium (747,5 g)     berechnet     wurden     4\250    g reines     Aluminiumalkoholat,     das ist 95 % der nach der Theorie zu erwar  tenden Menge erhalten.  



  Auch Legierungen des     Aluminiums    mit  Zink, Kupfer und     andern.    Metallen sind für  die Ausführung des Verfahrens     verwendbar.     Erforderlichenfalls kann die Reaktion auch  durch die Anwendung der bekannten Ka  talysatoren     (Quecksilberchlorid,    Jod und an  dere) beschleunigt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Alu- miniumäthylat aus Aluminium und Äthyl- alkohol, dadurch gekennzeichnet, dass Alu miniummetall enthaltendes Material mit Äthylalkohol unter Druck auf Temperaturen oberhalb<B>IN',</B> unter Anwendung von Druk- ken, die oberhalb des Dampfdruckes der Al koholatlösung bei der angewandten Tempera tur liegen, erhitzt werden. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, @dass auf Temperaturen oberhalb 120 erhitzt wird. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Äthylalkohol all mählich zum Aluminiummetall enthalten den Material hinzugegeben wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass nach Beendigung .der Alkoholatbil- dung übrigbleibender Alkohol oberhalb 120 unter Druck abdestilliert wird.