CH190714A - Procédé de fabrication du tétrachlorure de titane. - Google Patents

Description

  Procédé de fabrication du tétrachlorure de titane.    La présente invention, due au Docteur  Georges André Favre, concerne la fabrication  du tétrachlorure de titane et a pour objet un  procédé industriellement applicable à l'obten  tion de ce corps.  



  Dans tous les procédés étudiés jusqu'alors  pour la     fabrication    du     tétrachlorure    de titane,  on n'a pas réussi à obtenir directement ce  corps à l'état pur et à des prix qui en per  mettent l'emploi industriel. Ces procédés pré  sentent en outre l'inconvénient de donner lieu  à la production     d'ogychlorure    de carbone  dont les fuites sont un danger pour le per  sonnel.  



  Ces procédés antérieurs sont les suivants:  On fait passer, pour obtenir le tétrachlo  rure de titane anhydre, un courant de chlore  sec sur des, oxydes de     titane    en présence de  charbon et de divers catalyseurs dont l'effi  cacité a     -d'ailleurs    été très     discutée.     



  Ce procédé décrit et étudié en vue de sou  industrialisation par Pierre,     Demoly,        Trillat,       Favre, a été     abandonné,        notamment    parce  que le tétrachlorure de titane ne peut être  séparé des chlorure et     oxychlorure    de car  bone que par l'intervention de traitements  ultérieurs très onéreux.  



  On a proposé de traiter par le chlore le  ferro-titane, le carbure de titane, les fontes de  titane. Mais à     l'inconvénient    du prix prohi  bitif de ces composés, vient s'ajouter le fait  que les réactions secondaires sur les carbures  des ferro-alliages ne peuvent être évitées et  s'opposent à l'obtention de chlorure de titane  à l'état pur.  



  Le traitement de     l'ilménite,    par des mé  langes de chlore et d'oxyde de carbone dilués       (Carteret),    et l'action des chlorures de soufre  sur l'acide titanique     (Bourion)    ne permettent  pas davantage l'obtention directe du tétra  chlorure de titane à. l'état pur.  



  Il en est de même lorsqu'on soumet à la       chloruration,    au moyen des. vapeurs de chlo  rure de carbone, de chloroforme ou de chlo-      cure de carbonyle, le produit de la réduction  de     l'ilménite:    (Ti     Fe)'''03    par aluminothermie.  



  L'invention a pour objet un procédé qui  permet l'obtention directe du tétrachlorure de  titane,     pratiquement    pur, sans     qucun    des in  convénients et dangers signalés à propos des  procédés connus antérieurement.  



  Ce procédé se caractérise en ce que l'on  traite par un courant de chlore, des mélanges       titane-fer-cuivre    initialement chauffés à une  température supérieure à 150 degrés C.  



  Le mécanisme de la réaction de base du  procédé peut être expliqué comme suit:  Le cuivre se transforme le premier en  chlorure     cuivreux-cuivrique    et ce dernier  corps cède immédiatement son chlore au ti  tane pour former du tétrachlorure de titane  qui s'échappe à l'état gazeux. En même  temps, le fer donne du chlorure ferrique que  le cuivre réduit en chlorure ferreux avec pro  duction de chlorure cuivreux-cuivrique qui  cède à nouveau son chlore au titane.  



  Pour la mise en     oeuvre    du procédé qu'on  vient de décrire dans son principe, il parait  avantageux de faire intervenir le mélange       cuivre-fer-titane    sous forme d'alliage conte  nant de 0,1 à 20 pour cent de cuivre en poids,  pour des proportions relatives en poids de  fer et titane de 2 à 1     environ,    et     d'amorcer     les réactions à une température de 250 de  grés C environ.  



  Ces alliages peuvent contenir encore de  l'aluminium et du magnésium, ce qui permet  de tirer parti des déchets industriels d'al  liages d'aluminium qui contiennent du cuivre  et du magnésium. On utilise ces     déchets    pour  réduire par     aluminothermie        l'ilménite    et l'on  obtient des alliages     titane-fer-cuivre    avec de  petites quantités d'aluminium et des traces  de magnésium. La teneur en cuivre de ces  alliages est obtenue en rentrant en cuivre au  préalable et s'il y a lieu, les déchets d'alumi  nium utilisés pour la réduction de     l'ilménite.     



  On peut aussi préparer des alliages de       titane-fer-cuivre,    en réduisant, au four élec  trique et au moyen du silicium,     l'ilménite    et  en ajoutant la proportion requise de cuivre.    Comme indiqué plus haut, la proportion  de cuivre varie de préférence de 0,1 à 20 pour  cent du poids de     l'alliage.Cette    proportion dé  termine, comme il est facile de le déduire du  mécanisme des     réactions,    le degré de pureté  du tétrachlorure de titane. Ce corps peut  contenir de petites quantités de     chlorure    fer  rique. Avec la proportion convenable de cui  vre, il coule absolument clair, transparent  et pur.  



  Avec les alliages complexes     fer-titane-          cuivre-aluminium-magnésium,    les réactions  sont les mêmes; mais la présence de silicium,  de l'étain et de l'arsenic, donne lieu à la for  mation de tétrachlorure de silicium, de té  trachlorure d'étain ou de chlorure d'arsenic  en mélange avec le tétrachlorure de titane.  



  Dans le procédé selon l'invention, le rôle  avantageux du cuivre consiste surtout dans  la réduction du chlorure ferrique qui ne peut  ainsi se sublimer en quantité appréciable et  permet l'obtention du     tétrachlorure    de titane  chimiquement pur.  



  On donnera ci-après quelques chiffres       d'expérience    qui montrent, d'une part, un  exemple précis (exemple 3) de mise en     aeuvre     de l'invention et qui, d'autre part, font res  sortir, par comparaison, les avantages du pro  cédé selon l'invention.  
EMI0002.0026     
  
    <I>Exemple <SEP> I:</I>
<tb>  On <SEP> traite <SEP> un <SEP> alliage <SEP> contenant:
<tb>  Titane <SEP> 25 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>  Carbone <SEP> 10 <SEP> "
<tb>  Fer <SEP> 65 <SEP> "
<tb>  Cuivre <SEP> Néant       On maintient l'alliage à une température  de 550 à<B>650'</B> C et on envoie un courant de  chlore sec. Les vapeurs obtenues donnent  après     condensation    5 parties en poids de       TiCl4,    au lieu d'un rendement théorique  de 100.

    
EMI0002.0029     
  
    <I>Exemple. <SEP> II:</I>
<tb>  Un <SEP> alliage <SEP> de:
<tb>  Titane <SEP> 30 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>  Carbone <SEP> 0,08 <SEP> "
<tb>  Fer <SEP> 68 <SEP> "
<tb>  Cuivre <SEP> Néant         est traité comme ci-dessus, à la même tempé  rature. On obtient 40 parties en poids de  Ti . Cl<B>'</B> au lieu des 120 parties théoriques.

    
EMI0003.0001     
  
    <I>Exenfzple <SEP> III:</I>
<tb>  On <SEP> utilise <SEP> un <SEP> alliage <SEP> de:
<tb>  Titane <SEP> 30 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>  Carbone <SEP> 0,8 <SEP> <B>Il <SEP> 15</B> <SEP> " <SEP> <B>Il <SEP> Ji</B>
<tb>  Fer <SEP> 67 <SEP> "
<tb>  Cuivre <SEP> 0,5 <SEP> le <SEP> <B>55</B> <SEP> "       L'alliage est initialement     chauffé    à       200-250      C et un courant de chlore sec est       admis    à son contact sans nouvel apport de  chaleur. On recueille 115 parties de     TiC14    au  lieu de 120 parties qui correspondent au  rendement théorique.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé d'obtention directe du tétrachlo rure de titane, caractérisé en ce que l'on traite par un courant de chlore, des mélanges titane-fer-cuivre initialement chauffés à une température supérieure à 150 degrés C. SOUS-REVENDICATIONS: 1 Procédé d'après la revendication, caracté risé en ce que le mélange titane-fer-cuivre est soumis à la chloruration sous forme d'alliage de ces trois métaux, la chlorura- tion étant amorcée à une température d'en viron 250 degrés C.

   2 Procédé d'après la revendication et la sous- revendication 1, caractérisé en ce que l'al liage titane-fer-cuivre contient de 0,1 à 20 pour cent de cuivre en poids.