CH190719A - Verfahren zur Herstellung von Chloräthyldiäthylamin. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Chloräthyldiäthylamin.       Es ist     bekannt,    dass durch     Einwirkung     von     Thionylchlorid    auf     Äthanoldiäthylamin     da,- Chlorhydrat des     Chloräthyldiäthylamins     entsteht.

   Diese     Reaktion    verläuft jedoch so  stürmisch,     @dass    man nur bei Anwendung  grosser Mengen von     Verdünnungsmitteln,     sehr starker Kühlung und bei sehr lang  samem Vermischen der     Ausgangsstoffe    er  trägliche Ergebnisse erzielt: Die     erhaltenen     Produkte sind überdies dunkel gefärbt und  enthalten trotz der genannten Vorsichtsmass  nahmen     schmierige        Nebenprodukte.    Primäre       Alkylolamine    lassen sich nicht oder nur in  unbefriedigender Weise nachdem genannten  Verfahren umwandeln.  



  Es wurde nun     gefunden,        da.ss    man in ein  <I>facher</I>     Weise    und unter Vermeidung der       oben    angegebenen Nachteile das     bereits     bekannte     Chloräthyldiäthylamin        herstellen     kann, wenn man auf ein mineralsaures Salz       des        Athanoldiäthylamins        Thionylehlorid    ein  wirken lässt und aus dem gebildeten Salz des         Chloräthyldiäthylamins        mittels    alkalisch       reagierender    Stoffe die Base freisetzt.

       Beim          Zusammengeben    des     Ausgangsstoffes    mit  ,dem     Thionylchlorid        tritt    keine oder nur       schwache        Wärmeentwicklung    auf. Die Reak  tion     wird    sogar vorteilhaft     unter        Erwärmen     .durchgeführt. Sie ist nach     einstündigem    Er  wärmen des     Gemisches    auf 40     bis   <B>-50'</B> C  meist schon vollendet.

   Das Umsetzungspro  dukt     wird    in der Regel in kristallisierter  Form fast farblos und in praktisch     quanti-          tativer        Ausbeute    erhalten. Eine     Verdünnung     .der     Reaktionsmasse        durch        indifferente        Lö-          sungsmittel    ist     entweder    überhaupt nicht       nötig    oder erfordert nur geringe Mengen, so       dass        Lösungsmittelverluste     voll  ständig vermieden werden.  



  Aus dem bei dem Verfahren zunächst       entstehenden    Salz des     Chloräthyldiäthyl-          amins    wird die freie     Base,    meist in ein  facher     Weise    durch Zusatz von Alkali, in  Freiheit     gesetzt.    Sie, sowie     ihre        Salze        sind              wertvolle        Zwischenprodukte    für die Herstel  lung von     Textilhilfsmitteln,    die besonders  bei der     Animalisierung    von Kunstseide Ver  wendung finden können.

   Auch für die Her  stellung von     Kunststoffen    sind sie geeignet.  <I>Beispiel 1:</I>  150     Gewichtsteile        Äthanoldiäthylamin.-          chlorhydrat    werden in 300 Gewichtsteilen       Chloroform        aufgeschlämmt.    Das Gemisch  wird mit einer Lösung von 1,30 Gewichts  teilen     Thionohlorid    in 130     Gewichtsteilen     Chloroform versetzt.     Beim        Erwärmen    auf  50   C tritt     klare    Lösung ein.

   Nach dem     Ab-          destillieren        des    Chloroforms erhält man in       guter        Ausbeute    :das     Chloräthyldiäthylamin-          ehlorhydrat    als ein farbloses Kristallpulver  vom     Schmelzpunkt    19.8 bis 200   C, der  durch mehrfaches     Umkristallisieren    noch  wesentlich     erhöht    werden kann. Durch Zu  satz von Soda wird aus dem Chlorhydrat die  bei 145     bis    147' C siedende freie Base ge  wonnen.

      <I>Beispiel 2:</I>  150 Gewichtsteile     Äthanoldiäthylam.in-          chlorhydrat    und 150 Gewichtsteile     Thionyl-          chlorid        werden    auf 70     bis   <B>80'</B> C erhitzt.  Der     Überschuss    an     Thionylchlorid        wird    ab  destilliert. Es     hinterbleibt    in     quantitati    =er       Ausbeute        Chloräthyl-diäthylaminchlo:rhyd:-at.     Durch Zusatz von Soda     wird    aus dem Chlor  hydrat die bei 14.5 bis 147' C siedende freie  Base gewonnen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Chlor- äthyldiäthylamin, dadurch .gekennzeichnet., dass man auf ein mineralsaures Salz des Äthanoldiäthylamins Thionylchlorid einwir ken lässt und aus dem gebildeten Salz des Chloräthyldiäthylamins mittels alkalisch reagierender .Stoffe die Base freisetzt.