CH192151A

CH192151A - Process for the production of a new textile auxiliary.

Info

Publication number: CH192151A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1936-03-18
Filing date: 1936-03-18
Publication date: 1937-07-31

Description

  

  Verfahren zur- Herstellung eines neuen     Tegtilhilfsstoffes.       Es wurde gefunden, dass man einen     neuen          Tegtilhilfsstoff    erhält, wenn man das     ,u-n-          13eptadecyl-benzimidazol    mit     Benzaldehyd     kondensiert und auf das entstandene     gonden          satio,nsprodukt    ein     Sulfonierungsmittel    ein  wirken lässt.  



  Das neue Produkt stellt als     Natriumsalz     ein hellgefärbtes Pulver dar, das sich in  Wasser leicht auflöst und dessen     wässerige     Lösungen ausgezeichnete Wasch-,     Dispergier-          und        Schutzkolloideigenschaften        besitzen.     



       Beispiel:     Man erhitzt     unter        CO"-Atmosphäre    und  Rühren     das        Gemisch    von 10:68 Teilen     1u-n-          Hepta,decyl-benzimidazol,    480 Teilen Benz  aldehyd und 10 Teilen Borsäure     auf    200     bis     <B><U>-)

  l0'.</U></B> Eine Viertelstunde nach Erreichung  der Reaktionstemperatur fügt man inner  halb 3/4 Stunden noch 50 Teile Borsäure  in kleinen     Portionen        hinzu.    Das     entstehende     Wasser lässt man durch     Verwendung    eines  mit     Wasserdampf        heiss        ,gehaltenen    Kühlers,    und     indem        man.    einen schwachen     CO2-iStrom     durch .die     Apparatur    gehen lässt, abdampfen.

    Nach     24stündigem    Erhitzen auf 200 bis 210<B>'</B>       ist        die    Reaktion beendet. Man bläst ge  gebenenfalls     hierauf,den        überschüssigen    Benz  aldehyd mit Wasserdampf ab,     trennt    das       Reaktionsprodukt    vom Wasser     und    trocknet  dasselbe     im    Vakuum auf dem Wasserbade.  Das bei<B>100'</B>     flüssige        Procdukt        erstarrt    nach  einiger Zeit bei     Zimmertemperatur    :zu einer  weichen kristallinen Masse.

   Zur     Reinigung     kann man die     konz.        alkoholische        Lösung    des  rohen     Benzal-A-n-heptadecyl-benzimidazols     mit wenig     konz.        Chlorwasserstoffs-äure    ver  setzen, wobei das Hydrochlorid (der     Verbi:n-          dung    sich in     Form.    einer weissen Kristall  masse     abscheidet.     



       In    einem mit     Rührwerk    versehenen     Rühr-          gefäss    lässt     man:    zu 100     Teilen        Schwefelsäure-          monohydrat,    das auf     einer        Temperatur    von  10     bis   <B>15'</B>     ;

  gehalten    wird, langsam 50 Teile       geschmolzenes        Benzal-,u-n-heptadecyl-ben,z-          imidazol    zufliessen, indem man durch äussere           Kühlung        gleichzeitig        @dafür        sorgt,

          dess    die       Temperatur    des     Gemisches        nicht    über<B>15'</B>       steigt.        Nachdem    alles     eingetragen        ist        und     sich alles homogen     in    der     Schwefelsäure    ge  löst hat, lässt man     nun        allmählich    90 bis 100       Teile        anhydridhaliige    Schwefelsäure     (24%          S03-Gehalt)

          -zufliessen,    indem die     Sulfonie-          rungstemperatur    auf 12     bis   <B>1,5'</B> .gehalten  wird.  



  Die     Sulfonierung        äst    beendet, wenn     eine     Probe :der     Reaktionsmasse        sich    in     Wasser     klar     auflöst.    Die     Sulfonierungsmas:se    wird  auf 600 Teile     Eis    gegossen, wobei     sich    die       Sulfosäure        abseheidet    und von der     wässerigen          Sohwefelsäure        abgetrennt    werden kann.

   Nach  dem     Neutralisieren    der     Sulfosäure        mit    ver  dünnter     Natriumhydrogydlösung        und    Ein-         dampfen        erhält    man -das     Natriumsalz    :der       Sulfonsäure.  



  Process for the production of a new Tegtilhilfsstoffes. It has been found that a new Tegtil auxiliary is obtained if the u-n-13eptadecyl-benzimidazole is condensed with benzaldehyde and a sulphonating agent is allowed to act on the gonden satio, nsprodukt.



  As a sodium salt, the new product is a light-colored powder that dissolves easily in water and whose aqueous solutions have excellent washing, dispersing and protective colloid properties.



       Example: The mixture of 10:68 parts of 1u-n-hepta, decylbenzimidazole, 480 parts of benzaldehyde and 10 parts of boric acid is heated to 200 to 200 to <B> <U> - under a CO "atmosphere and stirring.

  10 '. A quarter of an hour after the reaction temperature has been reached, 50 parts of boric acid are added in small portions within 3/4 hours. The resulting water is left by using a cooler kept hot with steam, and by. a weak stream of CO2 through the apparatus, evaporate.

    After heating to 200 to 210 hours for 24 hours, the reaction has ended. If necessary, the excess benzaldehyde is then blown off with steam, the reaction product is separated off from the water and dried in vacuo on the water bath. The liquid product at <B> 100 '</B> solidifies after some time at room temperature: to a soft crystalline mass.

   For cleaning you can use the conc. alcoholic solution of the crude benzal-A-n-heptadecyl-benzimidazole with little conc. Hydrochloric acid, whereby the hydrochloride (the compound is deposited in the form of a white crystal mass.



       In a mixing vessel equipped with a stirrer, the following are left: 100 parts of sulfuric acid monohydrate, which is at a temperature of 10 to 15 ';

  is held, slowly 50 parts of molten benzal, u-n-heptadecyl-benzene, z-imidazole flow in, while by means of external cooling @ ensures that

          whose temperature of the mixture does not rise above <B> 15 '</B>. After everything has been entered and everything has dissolved homogeneously in the sulfuric acid, 90 to 100 parts of anhydride-containing sulfuric acid (24% SO3 content) are gradually added.

          - by keeping the sulphonation temperature between 12 and 1.5 '.



  The sulfonation ends when a sample: the reaction mass dissolves clearly in water. The sulfonation mass is poured onto 600 parts of ice, the sulfonic acid separating out and being able to be separated off from the aqueous sulfuric acid.

   After neutralizing the sulfonic acid with a dilute sodium hydrogen solution and evaporating, the sodium salt is obtained: the sulfonic acid.

Claims

PATENT CLAIM: A process for the production of a new Tegtil auxiliary, characterized in that the u-n-heptadecyl-benzimidazole is condensed with benzaldehyde and a sulphonating agent is allowed to act on the condensation product formed.

As a sodium salt, the new product is a light-colored powder that dissolves easily in water and whose aqueous solutions have excellent washing, dispersing and protective colloid properties.