CH194451A - Verfahren zur Darstellung eines 7-Dehydrosterins. - Google Patents

Verfahren zur Darstellung eines 7-Dehydrosterins.

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CH194451A
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Aktiengesellsc Farbenindustrie
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Ig Farbenindustrie Ag
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  Verfahren zur Darstellung eines     7-Dehydrosterins.       Es wurde gefunden, dass man     7-Oxochole-          sterin        (ss-Oxycholestenol;        "Berichte    der Deut  schen Chemischen Gesellschaft" 53 [1920],       Seite    6,15)     in        7-Dehydroeholesterin    umwan  deln kann, wenn man ein     Acylderivat    des       7-Oxoeholesterins        durch    Einwirken     eines    als  mildes Reduktionsmittel wirkenden Metall  alkoholats, z.

   B.     eines    Alkoholau     eines        Frd-          metalles,    im     besonderen        des        Aluminiums,    in       7-Oxycholesterin        überführt,        das        letztere    mit  einer Säure zum     Diaeylderivat        verestert,    aus    diesem :

  den     Acylrest    in     7-Stellung    in Form  von     Säure        abspaltet    und     das        dabei    erhaltene       Monoacylderivat    verseift.

   Die bei der Ab  spaltung     entstehende    neue Doppelbindung  befindet sich in     konjugierter        Stellung    zu     der     in     5,6-Stellung    .des     Ausgangsstoffes        bereits     vorhanden     .gewesenen    Doppelbindung.

       In.    dem  die     Ketograppe    enthaltenden     Ring    B des       Cholesterins    vollziehen sich die oben     beschrie-          benen        Umsetzungen        nach    dem folgenden     Ite-          aktionsschema:     
EMI0001.0051     
    Das so erhältliche,     bisher    noch nicht be  kannte     7-Dehydrocholesterinbildet        Kristalle     vom     Schmelzpunkt    149 bis 150  .

   Es ist     fäll-          bar    mit     Digitonin,    schwer löslich in Methyl-         alkohol,    leicht löslich     in    Äther.     Es    hat ein       Adsorptionssspektrum,das    :dem     des        E2goste-          rins    fast gleich     ist    und     zeigt    mit     Antimontri-          chlorid    die Farbe :des     Ergosterins    (rot-blau).

        Es soll     als        Ausgangsmaterial    für die Her  stellung     antirachitisch    aktiver Produkte An  wendung finden.  



  <I>Beispiel:</I>  Zur     Gewinnung    von     7-Oxycholesterin     werden 50 g 7 -     Oxo    -     cholesterylacetat    in  500     cm@    trockenem     Isopropylalkohol    gelöst  und nach Zusatz von 20 g     verflüssigtem        Alu-          miniumisopropylat    5 Stunden     zum    Sieden  erhitzt.

       Naeh    beendeter     Reduktion    unter       gleichzeitiger        Abspaltung    der     Acetylgruppe     verdünnt man die     isopropylalkoholische    Lö  sung     mit    Äther und     schüttelt    die ätherische       Lösung        zuerst    mit     n-Salzsäure,    dann nach       Entfernung        des        Aluminiumhydroxyds    mit  Wasser aus.

   Die     getrocknete        ätherische    Lö  sung wird auf     etwa    100     bis    150 cm'     einge     engt und     mit    der fünffachen.     Menge        Petrol-          äther    versetzt; dabei scheiden sich reichliche  Mengen     des        7-Oxycholesterins    in farblosen       Gallertkugeln    aus, die     abfiltriert    und mit       Petroläther    gewaschen werden.

   Durch Ein  dampfen     der    Mutterlauge auf     ein        kleines     Volumen und     Verdünnen    mit     Petroläther,          lassen    sich noch     weitere    Mengen     7-Oxychole-          sterin    gewinnen. Es gibt, mit     Chloralhydrat     im Wasserbad erhitzt,     ,sofort    eine intensive  Blaufärbung.

   Bei der     Salkowskischen        Reak-          tion    färbt sich die     Schwefelsäure    rot, .das       Chloroform.    blau,     gleichzeitig        tritt        intensiv     grüne Fluoreszenz auf. Mit     Antimontri-          ohlorid    in Chloroform     entsteht        nach    kurzer       Zeit    eine tiefblaue Färbung.  



  Zur     Gewinnung    von     7-OxycholesteTin-          dibenzoat    werden 30 g     7-Oxycholesterin    in  200     cms        Pyridin    gelöst     und        bei        Zimmertem-'          peratur    mit     einer        Mischung    von 30 g     Benzoyl-          chlorid        und    30 g     Pyridin    versetzt.

   Nach       24stündigem    Stehen fällt man     das        Benzoylie-          rungsprodukt    mit 600 cm' Wasser     und    schüt  telt     die    ölige     Fällung    nach dem Absitzen       nochmals        mit    500     cm3        frischem    Wasser       durch.    Man     dekantiert        und        lässt        das        Roh-          benzoat        

  mit        Methylalkohol        überschichtet          einige        Stunden    stehen, wobei es allmählich  zu einem     weissen        Kristallpulver        zerfällt.        Man          filtriert,        wäscht    mit Methylalkohol nach und       kristallisiert    zur weiteren     Reinigung        aus            .4th,er-Metliylalkohol    um. Man erhält feine  Nadeln vom F. 170   in guter Ausbeute.

   Das  so erhaltene     7-Oxycholesterindibenzoat    zeigt  die gleichen Farbenreaktionen wie das     Oxy-          chol#esterin.     



  Zur Umwandlung in das     7-DehydTochole-          sterinbenzoat    wird das 7 -     Oxycholesterin-          dibenzoat        in        Portionen    von je 2- g bei etwa  1     mm.    Druck 1 Stunde auf 190 bis 200' er  hitzt; neben     Benzoesäuren        destillieren    dabei  geringe Mengen öliger     Anteile    über, die vor  der     Weiterverarbeitung        entfernt    und verwor  fen werden.

   Der     glasige        BrUitzungsrück-          stand,    etwa 60% des     eingesetztenDibenzoats,     wird     mit    Äther oder     Aceton    herausgelöst  und die     Lösung    auf ein     kleines        Volumen    ein  geengt. Nach kurzem     Stehen    scheidet sich  das     Monobenzoat        in        kristallisierter    Form ab.

    Das rohe     Monobenzoat    wird durch     Umkri-          stallisieren    aus Äther oder     Aceton    gereinigt.  Man     erhält    schmale     Blättchen,    die bei 142  bis 143' zu einer trüben Schmelze schmel  zen, :die bei<B>190'</B> klar wird.

   Das Produkt  zeigt die .gleichen Farbenreaktionen wie das       unveresterte        7-Dehydrocholestewrin.            Zurr    Umwandlung in     7-Dehydrocholeste-          rin    werden 10:g     7-Dehydrocholesterin-benzoat     in 50     ems    Benzol gelöst     und    bei Siedehitze  mit 200     ems        einer    5     %i.gen        äthylalkoholischen          Kalilauge    versetzt.

   Nach     1/2stündigem    Ko  chen am     Rückflusskühler        destilliert    man     das          Lösungsmittel        ,eventuell    unter nachträg  lichem     Zusatz    von Äthylalkohol     bis    z<B>u</B><U>m</U>       Verschwinden    des Benzols und     Einsetzen    der       Kristallisation    ab.

       Man        filtriert    das ausge  schiedene     7-Dehydrocholesterin    nach dem Er  kalten ab und     reinigt    es durch     Umkristalli-          sation        aus        Äther-Methylalkohol.    Das in  nahezu     theoretischer        Ausbeute        erhaltene        7-          Dehydrocholesterin        kristallisiert    in schma  len     Blättchen,        schmilzt    bei 149 bis<B>150',

  </B>     ist          fällbar        mit        Digitonin        und        besitzt    ein     Ab-          sorptionsspektrum,    das dem des     Ergosterins     fast gleich ist.

       Es        ist    schwer löslich     in    Me  thylalkohol, leicht löslich     ,in    Äther und zeigt  mit     Antimontrichlorid    in     Chloroform    die       Farbenreaktion        des        Ergosterins    (rot-blau).

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines 7-Dehy- drosterins,dadurch gekennzeichnet, dass man ein Acylderivat .des 7-Oxocholesterins durch Einwirken eines als mildes Reduktionsmittel wirkenden Metallalkoholats in 7-Ogychole- sterin umwandelt, das letztere mit einer Säure zum Diacylderivat verestert,
    aus die sem durch Erhitzen den Acylrest in 7-Stel- lung in Form von Säure abspaltet und das dabei erhaltene Monoacylderivat verseift. Das so erhältliche, bisher noch nicht be kannte 7-Dehydrocholesterin bildet Kristalle vom Schmelzpunkt 11X9 bis<B>150'.</B> Es ist fäll bar mit Digitonin, schwer löslich in Methyl alkohol, leicht löslich in Äther.
    Es hat ein Adsorptionsspektrum, das dem des Ergo sterins fast gleich ist und zeigt mit Anti- montrichlorid die Farbe des Ergosterins (rot blau). UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als milde Reduktions- mittel Alkoholate von Erdmetallen Ver wendung finden. 2.
    Verfahren. nach Patentanspruch und Un- teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, .dass als Reduktionsmittel ein Aluminium- alkoholat Anwendung findet. 3. Verfahren nach Patentanspruch und Un teransprüchen 1 und 2, dadurch gekenn zeichnet, dass Aluminiumisopropylat als Reduktionsmittel Anwendung findet. 4.
    Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man von 7-Ogochole- sterinacetat ausgeht. 5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man als Diacylderivat ,des 7-Ogyeholesterins dessen Dibenzoat herstellt, darin durch Erhitzen unter Ab- spaltung von Benzoesäure eine Doppelbin dung in. 7,
    8-Stellung entstehen lässt und tlas erhältliche 7-Dehydrocholesterinben- zoat zum 7-Dehydrocholesterin verseift.
CH194451D 1935-03-20 1936-03-11 Verfahren zur Darstellung eines 7-Dehydrosterins. CH194451A (de)

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