CH194750A - Verfahren zum Entfernen von überschüssigem Chlorwasserstoff aus salzsäurehaltigen Lösungen von Holzzucker, der für technische Zwecke bestimmt ist. - Google Patents

Description

  Verfahren zum Entfernen von überschüssigem     Chlorwasserstoff    aus salzsäurehaltigen  Lösungen von Holzzucker, der für technische Zwecke bestimmt ist.    Die vorliegende Erfindung bezieht sich  auf ein Verfahren zum Entfernen von     über-          sehüssigem    Chlorwasserstoff aus     ealzsäure-          halti,gen    Lösungen von Holzzucker, der für  technische Zwecke bestimmt     ist..    Solche tech  nische Zwecke sind zum Beispiel die Her  stellung von technischem Alkohol, von Mit  teln zum Schlichten und     Apprefieren,    von  Farbstoffen, Klebstoffen.,     Polypentosen,

          Ace-          tylverbindungen        usw.     



  Beim Aufschliessen von Holz mit konzen  trierter,     z.        B.    40%iger Salzsäure, entstehen  Lösungen, die neben     Kohlenliydraten    einen  hohen     (behalt    an     Chlorwasserstoffsäure     haben. Beispielsweise können solche Lösun  gen in<B>100</B> Gewichtsteilen<B>28</B> Gewichtsteile  Zucker und<B>2.7</B> Teile     HCl    enthalten.  



  Wegen der Empfindlichkeit des Zuckers  gegen Salzsäure von so hoher Konzentration       muss    das Eindampfen im Vakuum geschehen.    Da aber nicht; genügend Wasser aus der Lö  sung verdampft, um bei der     naclifolgenden     Kondensation die ganze Menge     11C1    aufneh  men zu können, verlassen grosse     An-teile    des  Chlorwasserstoffes den Kondensator noch  gasförmig und müssen durch die     -\Takuum-          pumpe    abgesaugt werden.

   Die Vakuum  pumpe     muss    also grosse Leistung besitzen,  um das aus der Lösung entwickelte     CTas    so  schnell abzusaugen,     dass        das    Vakuum auf  recht erhalten bleibt. Die     ser    Nachteil     w-ird     vermieden, -wenn man die Holzzuckerlösung  von einem Teil des Chlorwasserstoffes be  freit, ehe man sie in ;den Vakuumverdampfer  bringt und dort     wässrige    Salzsäure aus der  Lösung     abdestilliert.     



  Es hat sieh nun gezeigt,     dass    diese an  sieh bekannte Massnahme vorteilhaft mit der  das Eindampfen der rohen Holzzuckerlösun  gen bezweckenden Weiterverarbeitung dieser        Lösungen, nämlich der Vakuumverdampfung  oder auch noch der     Zerstäubung    der einge  dickten Lösung mit heisser Luft     inder    Weise  in Verbindung gebracht wird,     dass    die bei  dieser Weiterverarbeitung anfallenden Gase  oder Dämpfe dazu verwendet werden, um aus  nachfolgenden Anteilen der Ausgangslösung  einen Teil des überschüssigen Chlorwasser  stoffes zu beseitigen.  



  Das den Gegenstand vorliegender     Erfin-          duno,    bildende Verfahren ist also dadurch     o-e-          kennzeichnet,        dass    man Dämpfe oder Gase,  die     beiderdas    Eindampfen der     Holzzucker-          lb,sungen    bezweckenden     Weiterbehaiidlung     -vorangegangener Anteile dieser Lösungen an  fallen, dazu benützt, um die Holzzucker  lösung von einem Teil des Chlorwasserstoffes  zu befreien, ehe man sie in den Vakuum  verdampfer bringt und dort     wässrige    Salz  säure aus der Lösung     abdestilliert.     



  Nach einer Arbeitsweise benutzt man also  die Wärme der bei der     Vakuum-destillation     erzeugten Dämpfe für die     Vorwärmung    der  einzudampfenden Lösung. Man führt diese  Wärme beispielsweise in     Röhrensystemender     sauren Holzzuckerlösung zu, benutzt diese  also zugleich als Kühlflüssigkeit für die  Dämpfe und wendet dabei vorzugsweise  einen geringen Unterdruck an, wodurch die  von der Lösung aufgenommene Wärme zum  Teil dazu verwendet wird, Chlorwasserstoff  aus der Lösung zu entfernen.

   Da dieser     Un-          t±rdruck    nur einen Bruchteil von einer Atmo  sphäre zu betragen braucht, erhält man  einen Teil des     Chlorwa3serstoffgases    mit  nicht     esehr    grossem Volumen und kommt mit  kleinen Pumpen aus. Man kann dann vor  die Pumpe einen     Einspritzkondensator    oder  Absorptionsturm für Chlorwasserstoff schal  ten und dadurch die Belastung der Pumpe  noch weiter verringern.  



  Zum Beispiel werden die beim Eindampfen  der     Holzzuekerlösung    entwickelten Dämpfe  von zirka<B>50 '</B>     durcli,    einen mit     sä;urefesten     Röhren     versehenen    Kondensator geleitet, dem  von aussen die rolle     Illolzzuekerlösung    bei  ,einem Unterdruck     von    20 cm Quecksilber  säule zufliesst. Unter dem     Einfluss        der    Wärme    und des Vakuums gibt diese Lösung Chlor  wasserstoff und wenig Wasser ab     und    läuft       beieiner    Temperatur von etwa<B>30'</B> dem Va  kuumverdampfer zu.

   Die entwickelten     Gaee     werden von     zukeführter        2,0%iger    Salzsäure.  unter Kühlung aufgenommen.  



  Bei einer andern Arbeitsweise,     gegebenen-          22     falls in Verbindung mit der eben     besehrie-          benen,    entfernt man Chlorwasserstoff     ausder     ganzen     Zuckerlösung-    durch die Abluft, die  bei der bekannten     Zerstäubungstrocknung     des noch sauren     Holzzuckersirups    entsteht.  Der beider Vakuumverdampfung gewonnene       Holzzuckersirup    wird dabei unter Zufuhr  von heisser Luft fein zerstäubt     und    getrock  net.

   Die Luft nimmt die im Sirup verblie  benen Anteile von Wasser und Chlorwasser  stoff grösstenteils auf, sie ist aber noch lange  nicht damit gesättigt. Diese noch warme<B>Ab-</B>  luft wird in geeigneter Weise mit der vor  zubehandelnden     Holzzuckerlösung    in     Berüb-          rung    gebracht,     wobeidie    letztere vorgewärmt  und von einem Teil ihres Wasser-     und.Säure-          gehaltes    befreit wird.

   Beispielsweise enthält  ,die auf etwa<B>815 '</B> erwärmte Holzzucker  lösung auf<B>100</B> Teile     Zuck-,er    nur noch<B>70</B> bis  <B>75</B> Teile     HCI,    bevor sie im     Vakuumverdamp-          fer    weiter behandelt wird.  



  Die Abluft von der     Zerstäubungstrock-          nung    ist dabei sowohl von     mitgoerissenen        Zuk-          kerteilchen    befreit, wie an Säure angerei  chert, so     dass,    nunmehr die Salzsäure daraus  leichter als vorher gewonnen werden kann.  



  Das zum Eindampfen der     salzsäureha,1-          tigen    Holzzuckerlösung erforderliche Va  kuum wird vorzugsweise dadurch erzeugt,       dass        mandie    entstehenden Gase durch einen       Strahlapparat    absaugt. Man schickt zum Bei  spiel in bekannter Weise, eine Flüssigkeit, die  mit den abzusaugenden Gasen nicht reagiert  und sie nicht löst, unter Druck durch eine  Düse und benutzt diese Flüssigkeit<U>immer</U>  wieder durch Umpumpen. Dabei     lässt    es sich       niclit    vermeiden,     dass    ein gewisser Anteil der  Gase durch die Flüssigkeit aufgenommen  wird und. ihren Dampfdruck erhöht.

   Wenn  man dann diese Flüssigkeit wieder durch  ,die Düse schickt, so erhält man ein durch den      Eigendruck der in     Ader    Flüssigkeit vorhan  denen     flüehtio"en    Stoffe verschlechtertes Va  <B>kuum.</B> Während man mit frischer Flüssig  keit zum Beispiel einen Restdruck von<B>15</B> mm  in der     Verdampfungsapparatur    erzeugen  kann, erhöht     sieli    dieser Restdruck in vielen  Fällen auf das Doppelte, wenn man die Flüs  sigkeit nach blossem Umpumpen wieder be  nutzt.  



  Dieser wesentliche Übelstand kann da  durch vermieden werden,     dass        mandie        Flüs-          sig,keit,    die den     Strahlapparat        verlässt,        zu-          näch-st        einemstarken    Unterdruck in einem     be-          sondern    Raum aussetzt.

       E.s    ist bekannt, auf  dieselbe Weise, aber aus andern     Gründen,die     in den umlaufenden     Flüseigkeiten        vorhan-          ,denen    Gase zu beseitigen, zum Beispiel um       da-durch    Korrosionen zu vermeiden. Bei dem  vorliegenden Verfahren dient die in sich be  kannte Massnahme dem angegebenen neuen  Zweck, bei der Verdampfung salzsäurehal  tiger     Flüssigkeiteii    dauernd ein hohes Va  kuum     aufreeht    zu erhalten.

   Man kann auf  diese Weise die druckerhöhenden Stoffe ent  fernen, so     dass        die    so vorbehandelte Flüssig  keit nunmehr im     Straklapparat    wieder ihre  volle Leistung entfalten kann. Es ist zweck  mässig, für die Entgasung der Flüssigkeit in  dem oben erwähnten besonderen Raum einen  Druck zu wählen, der kleiner ist als     der    am  Austritt aus der Strahldüse     lierrschende     Druck.  



  Man kann die Wirkung     noch,dadurch    ver  stärken,     dass    man die Flüssigkeit im Vakuum  warm und im     Strahlapparat    möglichst kalt       bält,    am einfachsten, indem man die aus dem  Vakuumgefäss kommende Flüssigkeit ab  kühlt. Als Druckflüssigkeit für den     Strahl-          appa.rat    kann man gewisse     Gasölfraktionen     oder sonstige gegen Salzsäure beständige,  Flüssigkeiten, wie, z. B.     Diphenyl        o#der        Di-          phenyl    enthaltende Flüssigkeiten benutzen.  



  In der     beiliecenden    Zeichnung ist ein       Ausführungsbeispiel    einer für die,     Aus-füh-          rung    des Verfahrens geeigneten Vorrichtung  schematisch dargestellt.  



  Die, salzsäurehaltige     'Holzzuckerlösung     kommt durch Rohr<B>1</B> in den Röhreninnen-         raumdes        Vorwärmers    2,     gibt,dorteinen    Teil  des Chlorwasserstoffes.     #durch    Rohr<B>3</B> nach  aussen ab und fliesst durch Leitung 4 in den  Vakuumverdampfer<B>5.</B> Während die     einge-          diekte    Zuckerlösung bei<B>6</B> nach aussen ge  führt wird, gehen die abgesaugten Dämpfe  durch Leitung<B>7</B> in den Mantelraum.

   des     Vor-          wärmers    2 nach Abgabe ihres Wärmeinhaltes  in den Kondensator<B>8,</B> aus     dem    die konden  sierten Dämpfe bei<B>9</B> nach aussen gelangen.  



  Das Vakuum wird in     dem        Strahlapparat     <B>10</B> :durch eine Kreiselpumpe<B>11</B> erzeugt, die  die     Druakflüssigkeit        aus,dem    mit Kühler     12-          versehenen    Vorratsbehälter<B>1,3</B> durch Rohr 14  entnimmt. Aus dem     Strahlapparat   <B>10</B> ge  langt die Flüssigkeit in den Behälter<B>15,</B> -wo  sie die abgesaugten Gase nach<B>16</B> abgibt und       selbstdurch        #die    Pumpe<B>19</B> nach dem Gefäss  <B>17</B> gesaugt -wird.

   Ein     Überlaufgefäss   <B>18</B>  trennt übergespritzte Teilchen der Flüssigkeit;  wieder ab     und    führt diese gemeinsam mit  der Hauptmenge zurück in das Vorrats  gefäss 13.  



  Der Kreislauf der     Strahlflüssigkeit    ist  dadurch geschlossen. Der     Holzzuckersirup     wird bei<B>6</B> abgezapft. Die ersten. Anteile  Chlorwasserstoff wurden aus dem     Vorwärmer     bei<B>3</B> abgeführt, die letzten Anteile aus der       Stralilflüssigkeit    bei     l'6-,    verdünnte Salzsäure  wird     aus,dem    Kondensator bei<B>9</B> entnommen.  Alle Anteile können wiedergewonnen und  zum     Aufschlessen    von Holz weiter verwendet  werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Entfernen von überscliüs- sigem Chlorwasserstoff aus salzsäurehaltigen Lösungen von für teehnische Zwecke be stimmtem Holzzucker vor deren Eindampfen im Vakuum, dadurch gekennzeichnet, dass Dämpfe oder Gase, die bei der das Ein dampfender genannten Lösungen bezwecken den Weiterverarbeitung vorangegangener Anteile der Holzzuckerlösung anfallen, dazu benützt werden, um die Holzzuckerlösung von einem Teil des Chlorwasserstoffes zu be freien,

   ehe ma.n sie in den Vakuumver dampfer bringt und dort wässrige Salzsäure aus der Lösung abdestilliert. TJNTERANSPRüCHE: <B>1.</B> Verfahren nachL Patentanspruch, dadurch. gekennzeichnet, dass man die saure Holz zuckerlösung durcli die bei der Vakuum verdampfung entstehenden<B>Dämpfe</B> vor wärmt und den entweiellenden Chlor wasserstoff auffängt. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch und Un- tera.nepruchL <B>1,</B> dadurch gekennzeichnet, #dass'. die saure Holzzuckerlösung bei ge- ringein Unterdruck vorgewäxmt wird. <B>3.</B> Verfahren nach Patentanspruell, dadurch gekennzeichnet, dass man die Abluft von der Zerstäubungstrocknung des Holz- zuckersirups durch die saure einzudamp fende Holzzuckerlösung durchstreichen lüsst. 4.

   Verfahren nach Patentansprucli, wchbei ,das Vakuum durch eine DruekflüE;S#igkeit in Stralilapparaten erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, dass man aus der Druck flüssigkeit Salzsäure a.bsauo-t, indem man sie in einem besonderen Raum unter einen ,geringen Druck bringt. <B>5.</B> Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die Druckflüssigkeit in dem be sonderen Raum unter einen Druck bringt-, der kleiner ist als am Ausgang der Strahl- dÜse.