CH194757A - Verfahren zur Herstellung von 5,6,7,8-Tetrahydro-2,3-oxynaphtoesäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     5,6,7,8-Tetrahydro-2,3-ogynaphthoesäure.       Es wurde gefunden, dass man auf ein  fache Weise     5,6,7,8-Tetrahydro-2,3-ogynaph-          thoesäure    erhält, wenn man     2,3-Oxynaph-          thoesäure    in alkalischer Lösung in Anwesen  heit von     Hydrierungskatalysatoren    mit  Wasserstoff unter Druck behandelt.  



  Die Umsetzung wird zum     Beispiel    in der  Weise .durchgeführt, dass man die     2,3-Oxy-          naphthoesäure    in     wässrig-alkalische    oder     alko-          holisch-alkalische    Lösung     bringt    und nach  Zusatz eines     Hydrierungskatalysators,    z. B.

    eines Nickelkatalysators, eines     Nickel-Chrom-          oder        Nickel-Kobalt-Katalysators,    die auch  auf Trägern verteilt sein können, in einem  geeigneten Gefäss, beispielsweise einem     Dreh-          oder        Rührautoklaven,    mit     Wasserstoff    unter  Druck behandelt.  



  Es hat sich als vorteilhaft     erwiesen,    die  Reaktion bei Temperaturen von     etwa    70 bis  150   C vorzunehmen, doch lässt sie sich in  manchen Fällen auch bei über oder unter  diesen Grenzen liegenden Temperaturen er-         folgreich    durchführen. Der angewendete  Wasserstoffdruck kann verschieden hoch  sein; als besonders zweckmässig hat es sich  gezeigt, mit einem Druck zwischen     etwa.    100  und 250     at    zu     arbeiten.     



  Die Isolierung des     Reaktionsproduktes     kann in einfacher Weise dadurch geschehen,  dass man nach Aufnahme der erforderlichen  Menge Wasserstoff vom Katalysator     abfil-          triert,    ansäuert und die ausgefällte Säure     ge-          wünschtenfalls    durch     Umkristallisieren    rei  nigt.  



  Die     5,6,7,8-Tetrahydro-2,3-oxynaphthoe-          säure    ist nach dem neuen Verfahren wesent  lich einfacher zugänglich als zuvor. Sie ist  unter anderem .als     Zwischenprodukt    für die  Herstellung von Farbstoffen     technisch    wert  voll.  



  <I>Beispiel:</I>  940 Teile     2,3-Oxynaphthoesäure    werden  unter Zusatz von     -300    Teilen     Kaliumhydro-          xyd    in 5500 Teilen Wasser     ,gelöst-    und mit      50 Teilen eines     Nickel-Chrom-Katalysators     versetzt. Der Katalysator wird beispielsweise  auf folgende Weise hergestellt: 2000 Teile  Nickelkarbonat werden mit Wasser     angeteigt,     mit einer Lösung von 50 Teilen Chromsäure  gut vermischt und getrocknet. Die Mischung  wird     zunächst    im     Stickstoffstrom    .auf 300   C  und hierauf im     Wasserstoffstrom    auf 350   C  erhitzt.

   Im     Rührautoklaven    werden .die     Aus-          gangs@stoffe    mit     diesem:    Katalysator     gemiecht,     bei 120   C und einem Wasserstoffdruck von  <B>180</B>     at    hydriert. Nach Beendigung der Was  serstoffaufnahme wird vom Katalysator ab  filtriert, das Filtrat mit     verdünnter    Schwe  felsäure angesäuert und die ausgeschiedene         5,6,7,8-Tetrahydro-2,3-ogynaphthoesäure    ab  gesaugt und getrocknet. Die Ausbeute be  trägt etwa<B>85%</B> der Theorie.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von 5,6,7,8- Tetrahydro - 2;3 - ogynaphthoesäure, dadurch gekennzeichnet, da.B man 2,3-Ogynaphthoe- :säure in alkalischer Lösung in Anwesenheit von Hydrierungskatalysatoren mit Wasser stoff unter Druck behandelt.