CH197639A - Verfahren zur Herstellung von regulinischem Beryllium. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     regulinischem    Beryllium.    Die Bemühungen, das klassische     Dar-          stellungsverfahen    von Beryllium durch Re  duktion von     Berylliumchlörid    mit Natrium  zu einem technisch brauchbaren Verfahren  auszugestalten, sind bis jetzt an technischen  Schwierigkeiten gescheitert.

   Nach neueren  Vorschlägen soll man vorteilhafter mit Magne  sium als Reduktionsmittel arbeiten, .wenn  man dem     Berylliumchlorid    noch     Beryllium-          fluorid    oder komplexe     Alkaliberylliumfluoride,     wie     gali(rnrberylliumfluorid,        zusetzt    und so  vorgebt,

   dass man zunächst in einem grösseren  Vorrat von in     inerter    Atmosphäre geschmol  zenem     Magnesium    eine Schmelze de     's    ge  nannten     Salzgemisebes    anteilweise von oben  zuführt und unter fortdauernder Erhitzung  des     Metalles    durch die Reaktionswärme und  durch     Durchwirbelung    der     Reaktionsmasse     die Umsetzung unterhalb des Schmelzpunktes  des Berylliums sich vollziehen lässt, und dass  man unmittelbar nach Beendigung der Reak  tion die Temperatur soweit, jedoch nicht    über den Siedepunkt des Berylliums, steigert,

    dass die ausgeschiedenen     Berylliumteilchen     zu einem     Regulus    unter der Schlacke zu  sammenfliessen. Die Schlacke besteht dann  aus einem Gemisch von     Magnesiumchlorid     und     Magnesiumfluorid,    während das Kalium  aus dem gegebenenfalls angewandten     Nalium-          berylliumfluorid    verflüchtigt wird.

   Dieses Ver  fahren stellt an die Vorrichtung wegen der  grossen abwechselnd in Anspruch genommenen  Temperaturgebiete sehr schwer erfüllbare  Forderungen; falls es in Hinsicht auf die hohen       Verflüchtigungsverluste    überhaupt durchführ  bar ist; es erscheint auch unzweckmässig,  nur für die     Herbeiführung    des Zusammen  flusses des Beryllium die ganze Reaktions  masse auf so hohe Temperaturen zu erhitzen.  Der Erfinder hat auch davon 'abgesehen,  zahlenmässig nachprüfbare Angaben der Aus  beuten in bezug auf ausgebrachtes Beryllium  und auf angewandtes Reduktionsmittel zu  geben.

        Wie nun Versuche ergeben haben, ist es  bei Anwendung von     Berylliuuralrlorid,    von  welchem man bisher wegen seiner bei er  höhter Temperatur erheblichen Flüchtigkeit  nach Möglichkeit Abstand zu nehmen ver  suchte, auf viel einfacherem Wege, ohne       gleichzeitigeAnwendung    von     Berylliumfluorid,     möglich, bei der Umsetzung mit Magnesium  zu guten Ausbeuten an hochprozentigem,  nahezu reinen Beryllium zu gelangen.  



  Es hat sich nämlich gezeigt, dass eine  Verflüchtigung von     Berylliumehlorid    fast  vollkommen vermieden und eine schnelle Aus  scheidung des reduzierten Berylliums sehr  leicht herbeigeführt werden kann, wenn man  gemäss dem den Gegenstand vorliegender  Erfindung bildenden Verfahren Beryllium  chlorid und Magnesium einer auf mindestens  800   C erhitzten Schmelze von Chlormagne  sium, zweckmässig durch Einschleusen zuführt,  über welcher eine gegen Magnesium und  Beryllium indifferente Atmosphäre, z. B. aus  Wasserstoff, aufrecht erhalten wird nach  Abtrennung des erkalteten metallreichen  Schmelzanteiles aus diesem die löslichen Salze  auswäscht und die erhaltenen     Berylliumflitter     im     Vacuum    zum Schmelzen bringt.

   Das     Be-          ryllirrmahlorid    und das Magnesium können  der genannten Schmelze entweder einzeln  oder in Mischung zugeführt werden. Man  kann z. B. in der Weise verfahren, dass man  ein pulveriges loses oder     vorgepresstes    Ge  misch von     Magnesium    in nicht zu grosser  Feinheit, vorteilhaft Späne, und Beryllium  chlorid in einen in einem Gefäss mit Rührei  unter     Wasserstoffdruck    stehenden Vorrat von  auf 800-1000 0     C.    gehaltener Reaktions  schmelze, die mindestens bei der Reaktion  von     Berylliumehlorid    mit Magnesium ent  stehendes     Magnesiumchlorid    enthält, ein  schleust.

   Man kann so mit einer Durch  schnittstemperatur der Schmelze vor) etwa  900 0, ;also nicht sehr erheblich über dem  Schmelzpunkt des     Magnesiumchlorids,    welches  den Hauptbestandteil der Schmelze bildet,  auskommen und erzielt dabei die     Abscheidung     von metallischem Beryllium in Form von  grobkristallinen     Flittern.Ist        dieEirrschleusung       des     einzuführenden    Vorrates von Ausgangsgut  beendet, so lässt man die Schmelze in dem  Tiegel erhalten, wobei sie sich in der Weise  abscheidet, dass der äussere Teil fast nur  Chlormagnesium, der innere ein     Haufwerk    von       Berylliumflittern,    welches von Chlormagnesium  durchsetzt ist, enthält.

   Der metallhaltige  Teil wird mit Wasser gewaschen, oder zweck  mässiger mit einer     Chlorammoniumlösung        be-          behandelt,    worauf der geringe     Magnesium-          gehalt    des Berylliums fast vollständig in  Lösung geht, ohne dass das Beryllium ange  griffen wird.  



  Die erhaltenen Flitter von Beryllium  können dann unter hohem Druck brikettiert  und im Vakuum in einem mit     Berylliunroxyd     oder anderen gegen Beryllium     indifferenten          Stoffen    ausgekleideten Tiegel zum Schmelzen  erhitzt und zur weiteren Reinigung im     Argon-          oder    Wasserstoffstrom weiter erhitzt werden  bis etwa 1400' C.

   Während hierbei die  Metallflitter zu einem     Regulus    von einer       Reinheit        von        etwa        98        %        Berylliumgehalt     zusammenschmelzen, bleibt das     Berylliumoxyd     als Pulver auf dem     Regulus    zurück, welches  von neuem nach bekannten Verfahren durch  Einwirkung von Kohle und Chlor wieder auf       Berylliumehlorid    verarbeitet werden kann.  



  Man kann, wie weiter gefunden wurde,  die bei dem vorliegenden Verfahren schon  sehr geringe Verflüchtigung von     Beryllium-          chlorid    noch weiter vermindern, indem man  den Wasserstoffdruck über der Reaktions  schmelze auf über 1 Atmosphäre erhöht.  



  Anstatt ein Gemisch von     Berylliumehlorid     und Magnesium, wie beschrieben, in einen  Vorrat von auf<B>800-10000</B> C gehaltener  Reaktionsschmelze einzuschleusen, kann man  auch die Reaktionsteilnehmer in festem oder  geschmolzenem, oder auch in gasförmigem  Zustande der Reaktionsschmelze zuführen.  Die Einführung der Reaktionsteilnehmer er  folgt darin in der Weise, dass diese zunächst  bei Atmosphärendruck in die Schleuse ein  getragen werden, worauf ;diese luftleer ge  pumpt und mit Wasserstoff unter dem im  Reaktionsraum herrschenden Druck gefüllt  wird. Anschliessend wird dann das eingefüllte      Reaktionsgut aus dem Schleusenraum in den  Reaktionsraum übergeführt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von reguli- nischem Berylllium durch Reduktion von Berylliumchlorid mit Magnesium in Anwesen heit inerter Gase, dadurch gekennzeichnet, dass man Berylliumchlorid und Magnesium einer auf mindestens 800 C erhitzten Schmel ze von Chlormagnesium zuführt, über welcher eine gegen Magnesium und Beryllium indif ferente Atmosphäre aufrechterhalten wird, nach Abtrennung des erkalteten metallreichen Schmelzanteiles aus diesem die löslichen Salze auswäscht und die erhaltenen Beryllium flitter im Vacuum zum Schmelzen erhitzt. ÜNTERANSPR-TCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Berylliumchlorid und das Magnesium der Schmelze einzeln zugeführt werden, 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Berylliumchlorid und das Magnesium der Schmelze im Ge misch zugeführt werden. 3. Verfahren nach Patentansprucb, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuführung der Reaktionsteilnehmer zur Schmelze idurch Einschleusen erfolgt. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man das aus Beryllium flittern bestehende Haufwerk unter Druck brikettiert, im Vacuum einschmilzt und im Wasserstoffstrom bis auf eine Tempe ratur von etwa 1400 C weiter erhitzt. 5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man über der Reak tionsschmelze den Druck des indifferenten Gases auf über eine Atmosphäre erhöht.