Procédé de préparation d'un pigment métallique, et pigment métallique produit par ce procédé. La présente invention concerne un procédé de préparation d'un pigment métallique et un pigment métallique produit par ce procédé, en partant de poudres métalliques polies, de très petites -dimensions, appelées dans le commerce "poudres de bronze".
Ces poudres de bronze sont recouvertes d'une pellicule grasse, appelée "film de po lissage" et constituée souvent par un mélange de matières telles que l'acide stéarique et le stéarate d'aluminium, et ne sont elles-mêmes mouillées que par les véhicules qui dissolvent cette pellicule, tels que les vernis et les la ques, tandis que les véhicules aqueux, tels crue les solutions aqueuses de gommes, ne mouillent ces poudres qu'avec difficulté, car ces véhicules aqueux ne dissolvent pas cette pellicule grasse.
D'autre part, il a fréquem ment été observé dans la technique que la dis solution de cette pellicule ou film de polis sage détruit ou diminue le pouvoir foliant de la poudre (par "pouvoir foliant", il faut en- tendre la propriété de la poudre métallique de former une -pellicule continue à la surface du véhicule avec lequel cette poudre est em ployée, les paillettes de la poudre étant dis posées parallèlement les unes aux autres, comme des feuilles tombées).
Pour conserver le pouvoir foliant de la poudre métallique, il faut éviter autant que possible cette dissolu tion de la pellicule de polissage autour des particules ou paillettes de poudre.
Jusqu'à présent on a produit les pigments métalliques sous deux formes: sous forme de poudres et saur forme de pâtes contenant en viron<B>35</B> % de liquide.
On-fait aux poudres les objections suivantes: elles donnent de la pous sière, elles ne se laissent pas mouiller facile ment ou -complètement par le véhicule avec lequel elles sont employées, elles forment des peintures de différentes sortes qui peuvent contenir des grumeaux et, à cause de la diffi culté du mouillage complet, une proportion considérable des pouvoirs couvrant et foliant inhérents à, la matière ne sont pas utilisés.
On fait aux pâtes les objections suivantes: elles se séparent souvent en deux phases ou cou ches; elles possèdent souvent un pouvoir fo- liant transitoire dû probablement à la dissolu tion de tout ou partie de la pellicule de polis sage par le liquide ajouté pour former une pâte; dans ce cas, le- pouvoir foliant primitif peut diminuer jusqu'à devenir une petite fraction de celui obtenu pour le produit fraî chement mélangé.
Des pâtes, faites avec des poudres de bronze et contenant environ 35 % de liquide non-miscible dans l'eau, tel qu'un distillat de pétrole, non seulement ne sont pais miscibles avec les véhicules aqueux, mais encore ne con viennent pas quand on les ajoute à de la laque, car l'addition de 1 litre environ de dis tillat da pétrole ou matière analogue à 7 litres environ de laque, qui est nécessaire pour in eorporer la quantité requise de pigment mé tallique, tend et réussit souvent ÎÏ, effectuer une précipitation du nitrate de cellulose, qui est en même temps insoluble et non-dispersible dans les fractions du pétrole.
La présente invention permet d'éviter ces inconvénients inhérents aux pigments métal liques en poudres et en pâtes. Elle concerne un procédé de préparation d'un pigment mé tallique selon lequel on disperse uniformé ment, dans une poudre métallique en paillettes polies, une quantité de liquide juste suffi sante pour humidifier toutes les particules de cette poudre, ce liquide étant d'une nature et en quantité telles qu'il existe, dans le produit fini, -du fait de l'emploi. de ce liquide, entre les particules métalliques, une substance des tinée à faciliter la. dispersion des particules métalliques du pigment lors de son emploi avec un véhicule pour la formation d'enduits.
Ce procédé permet d'obtenir un pigment métallique possédant un pouvoir couvrant et un pouvoir foliant plus efficaces que dans le cas de pigments métalliques en poudres ou en pâtes - qui élimine les ennuis provoqués par la poussière des pigments métalliques dans leur état pulvérulent ordinaire - qui cons titue un produit physiquement stable, de sorte qu'il ne se sépare pas en deux ou plu sieurs phases et qu'il possède la propriété de conserver son pouvoir foliant primitif sans perte appréciable.
Si le liquide choisi pour son mélange avec la poudre métallique con siste en un alcool de solubilité limitée dans l'eau, comme décrit. ci-après, le pigment mé tallique obtenu possède encore l'avantage im portant de pouvoir être utilisé dans n'importe quel véhicule désiré pour pigments, c'est-à- dire un vernis, une laque ou un véhicule aqueux. Grâce à l'état sensiblement sec du pigment métallique, on réalise des économies d'emballages, car on peut expédier ce produit, non plus nécessairement dans des boîtes mé talliques, mais dans une enveloppe de papier métallique ou. de papier pourvu d'un revê tement.
Ce pigment métallique présente égale ment l'avantage d'être facilement miscible avec Vun ou l'autre des véhicules ordinaires. Lorsqu'on l'étend par brossage en une pelli cule après l'avoir mélangé avec un véhicule, le produit présente une surface lisse et brillante et une couleur satisfaisante.
D'au tre part. des poudres métalliques, qui per dent bientôt leur pouvoir foliant primitif lorsqu'on les mélange avec 30 à 40% d'une matière liquide pour former une pâte, peu vent très bien être utilisées pour former un pigment métallique stable sans poussière, conservant indéfiniment son pouvoir foliant initial, par l'application du procédé selon l'in vention.
On peut réaliser avantageusement la dis persion uniforme du liquide dans la poudre métallique en soumettant cette poudre et le liquide, dans un moule, à une pression juste suffisante pour provoquer la dispersion du li quide à travers la poudre, mais insuffisante pour provoquer l'exsudation du liquide hors du moule.
Il a été constaté aussi que si l'on traite des poudres de bronze, c'est-à-dire des pou dres métalliques polies, dort les dimensions peuvent varier de manière que leurs particules passent à travers des tamis comportant de 200 à 325 mailles par pouce linéaire (23,4 mm), avec une proportion d'un liquide approprié .comprise entre 1/? ,% et<B>10%</B> du poids de la poudre, et si l'on comprime en suite, de préférence lentement, au moyen d'une presse hydraulique ou de tout autre ap pareil convenable, on obtient une briquette ou comprimé exempt .de poussière et possédant, pour la même teneur en métal,
un pouvoir fo- liant qui dépasse celui de la poudre métalli que elle-même ou celui d'une pâte préparée avec la même poudre; ce comprimé conserve le pouvoir foliant du produit frais; en outre, sa densité apparente étant. beaucoup plus grande que celle des poudres métalliques ou des pâtes qui constituent actuellement les produits du commerce, on réalise des écono mies dans l'emmagasinage et l'expédition.
Il est décrit ci-près des modes d'exécution de l'invention, avec application d'une pres sion.
On applique la pression à une masse de particules légèrement humides. Chacune de ces particules se présente sous forme d'une paillette ayant une surface ridée. En d'au tres termes, l'une des dimensions de la parti cule est beaucoup plus petite que les deux autres et sa surface est grossièrement ondulée. Lorsqu'on applique la pression, ces particules se disposent à angle droit de la direction de la pression et il en résulte une, masse de par ticules sous forme de paillettes, qui sont sen siblement toutes parallèles les unes aux au tres. hl peut en résulter un clivage des bri quettes à angle droit de la direction de la pression appliquée.
Comme suite de ce cli vage, les agglomérés ont tendance à se cas ser en amas ou morceaux lamellés, de forme irrégulière, ayant un aspect et un toucher sen siblement secs: La pression provoque aussi l'aplatissement plus ou moins considérable des ondulations ou des stries des particules, ce qui explique, au moins partiellement, l'augmenta- tion du pouvoir foliant qu'on observe. Un au tre effet important de cette pression est de provoquer la dispersion uniforme du li quide entre les paillettes et l'obtention d'un produit homogène.
Dans les cas où le liquide consiste en une solution d'une matière solide non-volatile dans un solvant très volatil, la dispersion uniforme .du liquide a pour résul tat final une masse solide dans laquelle les paillettes .sont séparées les unes des autres par un solide non-volatil après qu'on a laissé éva porer le solvant.
Des comprimés fabriqués en employant des liquides convenablement choisis, tels que des alcools ayant une solubilité limitée dans l'eau comme, par exemple, les alcools buty- lique, isobutylique, le méthyl-éthyl-carbinol et les divers alcools amyliques isomères, con tiennent les poudres dans un état tel qu'elles sont facilement mouillées par n'importe le quel des véhicules ordinaires, tels que .laques, vernis, peintures ou véhicules aqueux tels que colles, silicates,
gommes adragante, tragasol et autres détrempeurs, désignés ci-après par "véhicules pour pigments".
Il est préférable que la proportion de li quide ajouté à la poudre soit comprise entre 4 et 9 %. Ce liquide peut consister en un seul constituant, tel qu'un distillat de pétrole, la benzine, le benzène, le toluène, le gylène, le cumène, un mélange d'hydrocarbures connu sous le nom de "naphte de goudron de houille à point d'éclair élevé", le phosphate tricrésylique, l'huile d'olive et d'autres huiles comestibles, par exemple l'huile de ricin, l'huile de graine de soja, l'huile - d'abrasin, l'huile de noix de coco, des huiles animales telles que l'huile de poisson,
le tétrahydro- naplhtalène, l'hexahydrophénol, les acides gras liquides, tels que 'l'acide oléique, les éthers bouillant au-dessus de 125 C, tels que l'éther diamylique, l'éther dihexylique, l'é ther diheptylique, etc.
La petite proportion de liquide employée permet d'utiliser les plastifiants employés or dinairement dans les véhicules, tels que le phosphate tricrésylique mentionné plus haut et divers esters du type phtalate, tels que le phtalate diéthylique, diamylique, etc. Ces plastifiants sont particulièrement intéressants dans les comprimés de poudre de bronze des tinés à être employés avec,des laques, car on n'ajoute pas d':
ingrédignt susceptible d'avoir des effets nuisibles sur les propriétés de la, laque. Pour les produits destinés à être em ployés dans les vernis, on peut utiliser de pe tites quantités d'huiles siccatives et semi- siccatives, telles que les huiles de graine de lin, d'abrasin, de ricin, etc.
Au lie-Il d'ajouter le liquide à la poudre de bronze et de le mélanger avec elle en agitant pour former un mélange homogène, il est sou vent préférable d'ajouter le liquide directe ment dans le moule de la presse hydraulique utilisée et généralement en même temps que la poudre. La pression exercée sur le contenu du moule provoque la dispersion uniforme du liquide à travers la poudre, de sorte que cha que part: cule est complètement entourée de li quide et séparée de cette manière de toutes les particules adjacentes.
Cette séparation com- pl e au moyen d'une pellicule liquide pro voque le mouillage complet de la poudre et rend chaque particule susceptible de partici per au pouvoir couvrant et foliant. Le point important est d'effectuer ce mouillage avec le minimum absolu de liquide, en une propor tion si faible qu'il ne se produise qu'une dis solution partielle de la pellicule de polissage, soit immédiatement, soit après emmagasinage pendant de longues périodes de temps.
La pression utilisée pour former ces bri quettes ou comprimés peut varier de 70 à 700 kg/em'. Des pressions très élevées, par exemple de 1400 kg/cm', sont extrêmement nuisibles au produit. Avec des pressions aussi élevées, les briquettes formées seraient si dures que leur désagrégation dans le véhicule choisi serait extrêmement difficile ou même impossible. Si l'on emploie de plus grandes proportions de liquide, pour éviter l'obtention de briquettes dures avec des pressions de cet ordre (1400 kg/ cm'), une quantité considé rable de liquide est exprimée hors du moule.
Cette exsudation peut détruire complètement le pouvoir foliant du produit et en tout cas le diminue certainement. La raison en est que le liquide ayant été employé dans de plus grandes proportions, a eu pour effet de dis soudre une partie ou la plus grande partie du film de polissage.
Par conséquent, lorsqu'il s'écoule du moule sous cette pression élevée, il entraîne la pellicule ou une partie de la pellicule à. laquelle est dû le pouvoir foliant. Il a été obtenu des résultats satisfaisants avec une pression de 350 kg/cm' avec une pro portion de liquide comprise entre 1/2 % et 10/5'o du poids de la poudre et il n'a été ob servé aucun suintement ou exsudation d'un excès de liquide.
On applique de préférence lentement la pression, comme dit plus haut, parce qu'on obtient ainsi plus facilement un mouillage uniforme. La. pression maximum doit .de pré férence être atteinte en un laps de temps de dix à quinze secondes; cette pression maxi mum doit de préférence être maintenue pen dant quinze secondes.
Le maintien de cette pression est nécessaire pour les raisons Les particules s'alignent parallèlement les unes aux autres et à angle droit par rap port à la direction suivant laquelle s'exerce la pression. Il faut un certain temps pour que le liquide se dissémine uniformément à. tra vers les particules lamellaires.
L'aplatisse ment des ondulations et des plis des paillettes demande aussi du temps et on ne peut pas considérer comme achevée la formation d'une briquette satisfaisante ou d'une briquette pos sédant les meilleures propriétés, dès que la pression désirée est atteinte.
Au lieu d'employer des liquides purs comme indiqué plus haut, il est souvent pré férable d'employer des solutions de diverses matières solides dans quelques-uns des li- quides déjà mentionnés. Dans certains cas, il est préférable d'employer un mélange de ma tière solide volatile avec un liquide non- volatil ou un mélange d'une matière solide non-volatile avec un liquide volatil. On a obtenu d'excellents résultats en employant une solution d'une matière solide volatile (ou sublimable) dans un liquide volatil.
A titre d'exemple de mélanges de liquides ou de solutions, on peut citer les suivants: 95% de phosphate tricrésylique dans du benzène; 25/10 de glycol éthylénique dans de l'alcool. éthylique; 25% d'huile d'olive dans du benzène;<B>25/1</B> de phtalate dibuty lique dans du benzène; 20 % de gilsonite dans un mélange de benzène et de naphte à point d'é clair élevé (cumène impur.);
25% de résine fabriquée par la chloruration du -diphényle (marque de fabrique AToclor) dans une frac tion de pétrole bouillant vers<B>160'</B> C; 20 d'huile de ricin dans de l'alcool éthylique;
25% d'huile de graine de soja dans un dis tillat de pétrole bouillant vers 40 C; 25 de camphre dans un distillat ode pétrole bouillant vers 160 C; 25 % de phosphate tri- phénylique dans du benzène; 25 % d'acide stéarique dans un distillat de pétrole bouillant vers 40 C; 25 % de gilsonite dans du tétrahydronaphtalène; 25 % -de naphtalène dans un distillat de pétrole bouillant à<B>160'</B> C; 25 % -de résine "Aroclor" dans -du toluène;
25 % de chacune des huiles de colza, de noix de coco, d'olive et d'acide oléique dans du benzène;<B>25%</B> de.camphre dans de l'éther diamylique; 25% de camphre dans du di- amylène; 25 % de-camphre dans du monoamyl- benzène; 25 % de camphre dans de l'o-dichlo- rabenzène, etc. avec de nombreuses variantes.
Comme exemples spécifiques de la mise en aeuvre de cette invention, on peut citer les suivants <I>Exemple 1:</I> On introduit une quantité pesée -de poudre polie dans un mélangeur et on ajoute 5 % en poids d'une fraction de pé trole bouillant vers<B>160'</B> C. On met le mé langeur en marche et on le fait fonctionner deux minutes. On enlève la poudre légère ment humide de l'appareil et on la comprime en agglomérés dans le moule d'une presse hy draulique.
On applique la pression et on l'augmente graduellement jusqu'à ce qu'elle atteigne 350 kg/cm' au bout de quinze se condes. On la maintient à ce niveau pendant quinze secondes en augmentant la pression si le manomètre tombe au-dessous de 350 kg/cm'. On retire alors les briquettes du moule.
<I>Exemple 2:</I> On fait une solution de 25 de camphre dans de l'éther diamylique. On en pèse une quantité égale à 7 % en poids de la quantité de poudre qui pourrait facilement te- nir dans le moule de la presse hydraulique. On remplit le moule avec la poudre de bronze polie,en 10 fractions environ. Après introduc tion d'une ou deux fractions, on ajoute une petite quantité du liquide.
Lorsque le moule est plein, on applique la pression dans une presse hydraulique ou dans une machine à fa briquer -des. tablettes et on continue l'opéra tion comme dans l'exemple 1.
<I>Exemple 3:</I> On fait un mélange consis tant en 25% d'acide stéarique et<B>75%</B> de fraction de pétrole bouillant à 40 C et on fabrique les briquettes comme dans l'exemple 2. On laisse évaporer du gâteau la fraction volatile de pétrole; il reste un produit à structure lamellaire, dont les particules sont entourées et séparées les unes des autres par un film d'acide stéarique solide, sec. Il n'y a, pas @de ,liquide dans cette briquette finie.
<I>Exemple</I> .4: On opère comme dans l'exem ple 2 en employant de l'alcool butylique nor mal comme liquide destiné à humidifier les paillettes métalliques.
<I>Exemple 5:</I> On emploie une solution de <B>25%</B> de glycol éthylénique, dissous dans de l'alcool éthylique à<B>99%</B> @et on opère comme dans l'exemple 2. Les comprimés sans pous sière, fabriqués dans les exemples 4 et 5, sont facilement mouillés par les véhicules aqueux.
A process for preparing a metallic pigment, and a metallic pigment produced by this process. The present invention relates to a process for the preparation of a metallic pigment and a metallic pigment produced by this process, starting from polished metallic powders, of very small dimensions, called in the trade "bronze powders".
These bronze powders are covered with a greasy film, called a "smoothing film" and often constituted by a mixture of materials such as stearic acid and aluminum stearate, and are themselves wetted only by the particles. vehicles which dissolve this film, such as varnishes and lacquers, while aqueous vehicles, such as aqueous solutions of gums, only wet these powders with difficulty, since these aqueous vehicles do not dissolve this oily film.
On the other hand, it has frequently been observed in the art that the dissolving of this film or polishing film destroys or reduces the foliating power of the powder (by "foliating power" we must understand the property of the metallic powder to form a continuous film on the surface of the vehicle with which this powder is employed, the flakes of the powder being arranged parallel to each other, like fallen leaves).
In order to maintain the bending power of the metal powder, this dissolving of the polishing film around the particles or flakes of powder must be avoided as much as possible.
Up to now, metallic pigments have been produced in two forms: in the form of powders and in the form of pastes containing approximately <B> 35 </B>% liquid.
The following objections are made to powders: they give dust, they do not get wet easily or completely by the vehicle with which they are used, they form paints of different kinds which may contain lumps and, because of the diffi culty of complete wetting, a considerable proportion of the covering and foliating powers inherent in the material are not used.
The following objections are made to pasta: they often separate into two phases or layers; they often have a transient beating power probably due to the dissolution of all or part of the polishing film by the liquid added to form a paste; in this case, the original binding power may decrease to a small fraction of that obtained for the freshly mixed product.
Pastes, made with bronze powders and containing about 35% water-immiscible liquid, such as petroleum distillate, not only are miscible with aqueous vehicles, but also unsuitable for use. they are added to lacquer, since the addition of about 1 liter of petroleum distillate or similar material to about 7 liters of lacquer, which is necessary to incorporate the required amount of metallic pigment, tends and is often successful. to precipitate cellulose nitrate, which is at the same time insoluble and non-dispersible in petroleum fractions.
The present invention makes it possible to avoid these drawbacks inherent in metallic pigments in powders and pastes. It relates to a process for the preparation of a metallic pigment according to which there is uniformly dispersed, in a metallic powder in polished flakes, a quantity of liquid just sufficient to moisten all the particles of this powder, this liquid being of a nature and in an amount such as exists, in the finished product, as a result of use. of this liquid, between the metal particles, a substance of the tinée to facilitate the. dispersion of the metal particles of the pigment when used with a vehicle for the formation of coatings.
This process results in a metallic pigment having a hiding power and a more effective foliage power than in the case of metallic pigments in powders or pastes - which eliminates the troubles caused by the dust of metallic pigments in their ordinary powdery state - which constitutes a physically stable product, so that it does not separate into two or more phases and that it has the property of retaining its original foliating power without appreciable loss.
If the liquid chosen for its mixture with the metal powder consists of an alcohol of limited solubility in water, as described. Hereinafter, the obtained metallic pigment still has the important advantage of being able to be used in any desired vehicle for pigments, that is to say a varnish, a lacquer or an aqueous vehicle. Thanks to the substantially dry state of the metallic pigment, savings in packaging are made, since this product can be shipped, no longer necessarily in metallic boxes, but in a metallic paper envelope or. of coated paper.
This metallic pigment also has the advantage of being easily miscible with either of ordinary vehicles. When spread by brushing into a film after mixing it with a vehicle, the product exhibits a smooth glossy surface and satisfactory color.
On the other hand. metallic powders, which soon lose their original folting power when mixed with 30-40% of a liquid material to form a paste, can very well be used to form a stable, dust-free metallic pigment that retains its sound indefinitely. initial foliating power, by applying the method according to the invention.
The uniform dispersion of the liquid in the metal powder can advantageously be achieved by subjecting this powder and the liquid, in a mold, to a pressure just sufficient to cause the liquid to disperse through the powder, but insufficient to cause the exudation. liquid out of the mold.
It has also been observed that if we treat bronze powders, that is to say polished metal powders, the dimensions may vary so that their particles pass through sieves comprising from 200 to 325 meshes. per linear inch (23.4 mm), with a proportion of a suitable liquid between 1 /? ,% and <B> 10% </B> of the weight of the powder, and if one then compresses, preferably slowly, by means of a hydraulic press or any other suitable device, a briquette is obtained or tablet free of dust and having, for the same metal content,
a beating power which exceeds that of the metal powder itself or that of a paste prepared with the same powder; this tablet retains the foliating power of the fresh product; moreover, its bulk density being. much greater than that of the metal powders or pastes which are presently the products of commerce, savings are made in storage and shipping.
The embodiments of the invention are described below, with application of a pressure.
Pressure is applied to a mass of slightly moist particles. Each of these particles is in the form of a flake having a wrinkled surface. In other words, one dimension of the particle is much smaller than the other two and its surface is roughly wavy. When the pressure is applied, these particles are arranged at right angles to the direction of the pressure and the result is a mass of particles in the form of flakes, which are substantially all parallel to each other. hl may result in cleavage of the bri quettes at right angles to the direction of the applied pressure.
As a result of this cleavage, the agglomerates tend to break up into lumps or laminated pieces, of irregular shape, having a slightly dry appearance and feel: The pressure also causes the more or less considerable flattening of the undulations or streaks of the particles, which explains, at least partially, the increase in foliation power observed. Another important effect of this pressure is to cause the uniform dispersion of the liquid between the flakes and to obtain a homogeneous product.
In cases where the liquid consists of a solution of a non-volatile solid in a highly volatile solvent, the uniform dispersion of the liquid results in a solid mass in which the flakes are separated from each other by a non-volatile solid after the solvent has been allowed to evaporate.
Tablets made by employing suitably selected liquids, such as alcohols having limited solubility in water such as, for example, butyl alcohols, isobutyl alcohols, methyl ethyl carbinol and the various isomeric amyl alcohols, contain powders in a state such that they are easily wetted by any of the ordinary vehicles, such as lacquers, varnishes, paints or aqueous vehicles such as glues, silicates,
tragacanth, tragasol and other soaking agents, hereinafter referred to as "pigment vehicles".
It is preferable that the proportion of liquid added to the powder is between 4 and 9%. This liquid may consist of a single constituent, such as petroleum distillate, benzine, benzene, toluene, gylene, cumene, a mixture of hydrocarbons known as "coal tar naphtha". high flash ", tricresyl phosphate, olive oil and other edible oils, for example castor oil, soybean oil, tung oil, tung oil, oil coconut, animal oils such as fish oil,
tetrahydro-naplhthalene, hexahydrophenol, liquid fatty acids, such as oleic acid, ethers boiling above 125 C, such as diamyl ether, dihexyl ether, diheptyl ether, etc.
The small proportion of liquid employed makes it possible to use the plasticizers ordinarily employed in vehicles, such as tricresyl phosphate mentioned above and various esters of the phthalate type, such as diethyl phthalate, diamyl phthalate, etc. These plasticizers are particularly useful in the bronze powder tablets of the tines to be used with lacquers, because no:
ingredient liable to have harmful effects on the properties of the lacquer. For products intended for use in varnishes, small amounts of drying and semi-drying oils can be used, such as linseed, tung oil, castor oil, etc.
Instead of adding the liquid to the bronze powder and mixing it with it by stirring to form a homogeneous mixture, it is often preferable to add the liquid directly into the mold of the hydraulic press used and generally at the same time as the powder. The pressure exerted on the contents of the mold causes the liquid to disperse uniformly through the powder, so that each part is completely surrounded by liquid and in this way separated from all adjacent particles.
This complete separation by means of a liquid film causes complete wetting of the powder and makes each particle susceptible to covering and foliating power. The important point is to carry out this wetting with the absolute minimum of liquid, in such a small proportion that only partial dissolution of the polishing film occurs, either immediately or after storage for long periods. of time.
The pressure used to form these bri quettes or tablets can vary from 70 to 700 kg / em '. Very high pressures, for example 1400 kg / cm 2, are extremely detrimental to the product. With such high pressures, the briquettes formed would be so hard that their disintegration in the chosen vehicle would be extremely difficult or even impossible. If larger proportions of liquid are used, to avoid obtaining hard briquettes with pressures of this order (1400 kg / cm 2), a considerable amount of liquid is squeezed out of the mold.
This exudation can completely destroy the foliating power of the product and in any case certainly reduces it. The reason for this is that the liquid having been used in greater proportions had the effect of dissolving part or the greater part of the polishing film.
Therefore, when it flows out of the mold under this high pressure, it drives the film or part of the film to. which is due the foliating power. Satisfactory results were obtained with a pressure of 350 kg / cm 2 with a proportion of liquid between 1/2% and 10/5% of the weight of the powder and no oozing or seepage was observed. exudation of excess fluid.
The pressure is preferably applied slowly, as mentioned above, because this more easily achieves uniform wetting. The maximum pressure should preferably be reached within ten to fifteen seconds; this maximum pressure should preferably be maintained for fifteen seconds.
The maintenance of this pressure is necessary for the reasons The particles align parallel to each other and at right angles to the direction in which the pressure is exerted. It takes some time for the liquid to spread evenly to. through the lamellar particles.
The flattening of the corrugations and folds of the flakes also takes time and the formation of a satisfactory briquette or of a briquette with the best properties cannot be considered complete as soon as the desired pressure is reached.
Instead of employing pure liquids as indicated above, it is often preferable to employ solutions of various solids in some of the liquids already mentioned. In some cases, it is preferable to employ a mixture of a volatile solid with a non-volatile liquid or a mixture of a non-volatile solid with a volatile liquid. Excellent results have been obtained using a solution of a volatile (or sublimable) solid in a volatile liquid.
By way of example of mixtures of liquids or solutions, the following may be mentioned: 95% tricresyl phosphate in benzene; 25/10 ethylenic glycol in alcohol. ethyl; 25% olive oil in benzene; <B> 25/1 </B> dibutyl phthalate in benzene; 20% gilsonite in a mixture of benzene and high clear point naphtha (impure cumene);
25% resin produced by the chlorination of -diphenyl (trademark AToclor) in a petroleum fraction boiling at around <B> 160 '</B> C; 20 castor oil in ethyl alcohol;
25% soybean oil in a petroleum distillate boiling at around 40 C; 25 of camphor in a petroleum ode distillate boiling at around 160 C; 25% triphenyl phosphate in benzene; 25% stearic acid in a petroleum distillate boiling at around 40 C; 25% gilsonite in tetrahydronaphthalene; 25% -naphthalene in a petroleum distillate boiling at <B> 160 '</B> C; 25% -of "Aroclor" resin in -toluene;
25% each of rapeseed, coconut, olive and oleic acid oils in benzene; <B> 25% </B> camphor in diamyl ether; 25% camphor in di-amylene; 25% de-camphor in monoamylbenzene; 25% camphor in o-dichlorabenzene, etc. with many variations.
As specific examples of the practice of this invention, the following can be mentioned <I> Example 1: </I> A weighed amount of polished powder is introduced into a mixer and 5% by weight of a fraction is added. oil boiling at around <B> 160 '</B> C. We turn on the mixer and let it run for two minutes. The slightly damp powder is removed from the apparatus and compressed into agglomerates in the mold of a hydraulic press.
Pressure is applied and gradually increased until it reaches 350 kg / cm 3 after fifteen seconds. It is maintained at this level for fifteen seconds by increasing the pressure if the pressure gauge falls below 350 kg / cm 2. The briquettes are then removed from the mold.
<I> Example 2: </I> A solution of 25 camphor in diamyl ether is made. It was weighed out in an amount equal to 7% by weight of the amount of powder which could easily hold in the mold of the hydraulic press. The mold is filled with the polished bronze powder, in approximately 10 fractions. After introducing one or two fractions, a small amount of the liquid is added.
When the mold is full, the pressure is applied in a hydraulic press or in a making machine. tablets and the operation is continued as in Example 1.
<I> Example 3: </I> A mixture consisting of 25% stearic acid and <B> 75% </B> petroleum fraction boiling at 40 C is made and the briquettes are produced as in Example 2. The volatile petroleum fraction is allowed to evaporate from the cake; a product with a lamellar structure remains, the particles of which are surrounded and separated from each other by a film of solid, dry stearic acid. There is no liquid in this finished briquette.
<I> Example </I> .4: The operation is carried out as in Example 2 by using normal butyl alcohol as a liquid intended to moisten the metal flakes.
<I> Example 5: </I> A solution of <B> 25% </B> of ethylenic glycol, dissolved in ethyl alcohol at <B> 99% </B> @ is used and one operates as in Example 2. The dustless tablets made in Examples 4 and 5 are easily wetted by aqueous vehicles.