CH199473A - Verfahren zur Herstellung von Seifen. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von Seifen.    Es ist bekannt, dass man     neutralfettfreie          Fettsäuren    in ganz kurzer Zeit mit trockener,  pulverförmiger,     calcinierter        ,Soda    in eine  homogene Seife überführen kann.

   Die Fett  säure muss möglichst wasserfrei sein, das       Vermischen    mit der Soda     ist    bei einer     -den     Schmelzpunkt der Fettsäure nur unwesent  lich übersteigenden Temperatur vorzunehmen  und dabei eine den theoretisch zur     Versei-          fung    notwendigen Betrag an Soda     übers        tei-          gende    Menge     anzuwenden,    wobei jedoch,  wenn man     @sodafreie    Seifen erzielen will, das  Doppelte der     theoretischen    Menge nicht oder  nur unwesentlich     überschritten    werden darf.

    Durch die Reaktion entsteht neben einer voll  ständig wasserfreien Seife     neutrales    Natrium  bikarbonat.  



  Die Schwierigkeiten     dieses    vorteilhaften       Verseifungsverfahrens    bestehen darin,     .d:ass     man auf die Verwendung von     Fettsäuren    mit  nicht zu hoher Jodzahl angewiesen ist und  dass man für die     Verformung,der        Verseifungs-          produkte    zu schnell löslichen Produkten,     wie       Flocken, Bändern,     Schnitzeln    und Fäden,  und auch für die     Herstellung    von     pilierten     Seifen andere flüssige, wasserhaltige Seife  zumischen muss.

   Werden nämlich     Fettsäuren     mit höherer Jodzahl verwendet, so werden  die erhaltenen     .Seifen    infolge ihrer Neutra  lität und     Wasserarmut    sehr leicht     ranzig     oder oxydieren sich     ibei    ungeeigneter Lage  rung grösserer Mengen so stark, dass sie voll  ständig verkohlen "können. Der     Mangel.    an  Plastizität und Weichheit des     Produktes    muss  durch Zusatz wasserhaltiger Seifen, z. B.

    flüssiger Kernseife, in erheblichen Mengen  behoben werden.     Dieser        Vorgang    ist jedoch  mit einer umständlichen     Mischarbeit    verbun  den und erfordert ein sehr häufiges Durch  laufenlassen     des    Gemisches durch die     Pilier-          walzen,        Übelstände,    die durch die vorlie  gende Erfindung     vermieden    werden.  



  Diese Erfindung besteht     in        einem    Ver  fahren zur     Herstellung    von Seifen, welche  beständig und     alkalikarbonatfrei    sind und  nicht     auswittern,        dadurch        gekennzeichnet,

           dass     Fettsäuren    in     flüssigem        Zustande    mit  etwa annähernd dem doppelten Betrag der  zur     Verseifung    theoretisch notwendigen       Urenge    an     calcinierten        Alkalikarbonaten    ver  mischt und nach Erzielung     eines    homogenen  Gemisches etwa 2 bis<B>50%</B>     Wasser,    berech  net auf die     Fettsäuremenge,    zugesetzt wer  den,

   worauf das Produkt verformt     wird.     Dieser     Zusatz        bewirkt    ausserdem eine schnel  lere     Verseifung    und führt zu vollständig  homogenen     Produkten    mit einem genau ein  stellbaren     Wassergehalt,    welche zum Beispiel  ohne jede Trocknung     oder    ohne     weiteren     Wasserzusatz     pilierfähig    sind.

   Die Reak  tionsprodukte     lassen        sich        aber    auch nach Be  lieben mit     wasserfreien        oder        wasserhaltigen          flüssigen    oder festen Seifen,     Sulfonierungs-          produkten,    andern     Dispergatoren    oder Netz  mitteln, Paraffin,     Vaselin,    Wachsen, Lö  sungsmitteln,     Perverbindungen    oder andern  üblichen     Seifenzusätzen        oder    Füllmitteln ver  mischen.  



  Die Höhe des     Wasserzusatzes    schwankt  in weiten Grenzen und ist von der     Art    der       Seifen    (ob Kali-     oder        Natronseifen,    ob aus  festen oder     flüssigen,    fetten Ölen), von der       Mitverwendung    von Salzen, von der Art der  Verformung und von der eventuellen spä  teren     Beimischung    von Kern- oder Leim  seifen abhängig.     Bei        Natronseifen        werden     meistens     20-30%,    bei Kaliseifen 2-5  genommen.  



  An     Stelle    von reinem Wasser können  Salzlösungen     verwendet    und :somit gleich  zeitig eine mit bestimmten     Salzzusätzen    ver  sehene     Seife        hergestellt    werden. Dazu wer  den das     Bikarbonat    nicht     zersetzende    Salze  in beliebigen Mengen verwendet.

   Das     Wasser     oder die     wässerige        ,Salzlösung    kann     erst    dann  ohne Beeinträchtigung des     Vernseifungsvor-          ganges    und     unter    Erzielung gleichmässiger  und     vollverseifter    Produkte dem     Fettsäure-          Alka.likarbonatgemisch    zugegeben werden,  wenn eine     vollständige    homogene     Mischung          beider    vorliegt.

       ltherraschenderweise        lassen          sich    dann ganz erhebliche Mengen von     Wasser     oder     wässerigen    Salzlösungen zufügen, ohne  dass ein Entmischen     stattfindet    und ohne dass    die     Homogenität    der     verseiften        Masse        darunter     leidet.

   Im     Gegenteil        wird    mit     diesen        ZusätDen          meist        ein        wesentlich        homogeneres    Produkt als  ohne     sie        erhalten.        Dem    bei der     Verseifung    zu  gefügten     Wasser        oder    den     .Salzlösungen    kön  nen auch     oxydierende        oder    reduzierende  Bleichmittel, wie z.

   B.     Natriumperborat,        Na-          triumhypochlorit,        Natriumhydrosulfit,    Na  triumpersulfat oder dergl.,     beigefügt    werden.  



       Bei    dem Arbeiten ohne     Wasser-    und Salz  zusatz     entstehen    schon bei Ansätzen     über          r500   <B>kg</B>     Fettsäure        Störungen    infolge man  gelhafter     Durchmisehung    und der     Neigung     zu starken,

   innern     Überhitzungen.        Deshalb     musste früher die aus dem     Mischgefäss    auf  dem Boden     ausgebreitete    Seife zwecks       besserer    Abkühlung     echnellmöglichet    durch       Spaten        zerkleinert        werden,    da sonst eine  starke Verfärbung,     bei    Verwendung von  Weichfetten mit mittlerer     Jodzahl    sogar eine       Verbrennung    eintrat.

   Bei     Zusatz    von     Wasser     oder     wässerigen        Uzlösungen    während des       Verseifungsprozasses    können dagegen be  liebige     Fettansätze    von mehreren     tausend     Kilo auf einmal     angerührt    und ohne     Zerklei-          nerung    auf einem Boden     ausgebreitet    wer  den, weil eine     Überhitzung    durch Oxydation  nicht mehr zu     befürchten    ist.

       Ausserdem    kön  nen die Rührwerke     bedeutend        leichter    kon  struiert werden, da die     Reaktionsmasse    viel       weniger    spröde als ohne die Zusätze ist.

   Das  neue Verfahren macht ferner unabhängig in  der     Auswahl    der     Rohstoffe.    Nach ihm kann  man zum     Beispiel        pilierte        Seife    lediglich aus       Kokosölfettsäure    oder     lediglich    aus     Hart-          fetten    oder auch nur aus Weichfetten her  stellen, so dass man in der Wahl     des    Mate  rials nicht     beschränkt        ist    und sich der Markt  lage stets     anpaasen    kann.  



  Das vorstehende Verfahren verläuft fer  ner bei dem Zusatz von     Wasser    oder von       Salzlösungen    so glatt und     vollständig,    dass  es sogar     gestattet,    den     P.rozess    in kontinuier  licher Weise     durehzuführen.    Man verfährt  hierbei so, dass man     nach    dem     Vermischen     der     Fettsäure    mit     Alkalikarbonat    und dem  Zusatz von Wasser     bezw.    Salzlösung die er  starrte und nicht mehr     klebrige    Reaktions-      masse zum Beispiel durch ein Walzwerk lau  fen lässt,

   um sie in dünne     feine    Bänder zu  verwandeln. Dabei wird die     Masse    so  homogen,     dass    sich in einer erstaunlich kur  zen Zeit eine quantitative     Verseifung    voll  zieht. Hierbei     erwärmt    sich die     Masse    so  stark,     dass    sie noch längere Zeit plastisch  bleibt,     währenddessen    sie sowohl zu Riegeln       bezw.        iStücken,    als auch zu Bändern, Schnit  zeln, Flocken oder Fäden in vollständig     kor-          tinuierlieher        Weise    verformt werden kann.

    In besonderen Fällen kann man hierbei im       ersten:    Teile des     Prozesses    die Wälzen noch       erwärmen    oder auch kurz vor der Verfor  mung, falls notwendig, die Reaktionsmasse  durch Kühlen oder Walzen auf die zweck  mässigste     Verformungstemperatur    wieder ab  kühlen.

       Es    hat sich sogar gezeigt, dass bei       diesem    kontinuierlichen Arbeiten,     selbst    wenn  der     Verseifungsprozess    noch nicht     vollständig     quantitativ verlaufen war, in wenigen Stun  deneine     Nachverseifun,g    eintritt, welche     tlas     Äussere des     Produktes    in keiner Weise un  günstig beeinflusst,     was    wohl     hauptsächlich     darauf .zurückzuführen ist,

   dass das bei der       Verseifuagsreaktiongebildete    Wasser und  die     .gebildete        Kohlensäure    quantitativ zur  Bildung von     Alkalibikarbonat    verwendet       werden.    Ein Aufplatzen, ein     Auswittern    -der       geformten    Produkte tritt nicht ein.     An,Stelle     von Walzwerken     können    für die Weiter  behandlung des Gemisches auch     .Schnecken     genommen werden.  



  Man hat zwar bei dem bekannten Ver  fahren schon     versucht,    Fettsäuren mit einer  bis zu 30     %o        gristallwmser    enthaltenden .Soda  zu     vermischen,    doch hat sich dieses Verfah  ren in der Praxis nicht bewährt. Der Zeit  punkt des     Wasserzusatzes        ist    nämlich von       ausschlaggebender    Bedeutung.

   Ist das Was  ser schon von vornherein zugegen, so stellen  sich dem glatten Verlauf der     Verseifung    un  überwindliche Schwierigkeiten     entgegen.    Zu  nächst ist es sehr schwer, eine kristallwasser  haltige Soda in der feinpulverigen Form, wie  sie für     eine        genügende        Durchmisehung    not  wendig     ist,        herzustellen,    ferner backt eine  solche Soda schon nach ganz kurzer Zeit wie-    der zusammen und müsste vor jeder Versei  fung neu gemahlen und gesichtet werden.

    'Schliesslich tritt bei einer     kristallwasserhal-          tigen    Soda die     Verseifung    so schnell ein,     dass     die unbedingt notwendige, vorhergehende,  vollständig gleiche     Durchmischung    nicht er  reicht werden kann.     Es        entstehen    daher un  brauchbare     Gemische    aus Soda, .Seife, Fett  säuren und     Bikarbonat.     



  Das neue     Verseifungsverfahren    kann     bei-          ispielsweise    folgendermassen ausgeführt wer  den:  In     einem        Kessel    aus zum Beispiel Alu  minium mit geeignetem,     wirksamem    Rühr  werk wird die     Fettsäure    bei einer Tempera  tur, welche etwas über dem Schmelzpunkt  der Fettsäure oder des     Fettsäuregemisches     liegt, meist von     etwa        30-35'    C,

   mit der       doppelten    der zur     Verseifung    notwendigen  Menge an     calcinierterSoda    in kurzer Zeit       gründliab    vermischt. Dann     wird        Wasser,     und zwar     höchstens        bis    zur     Hälfte    der an  gewendeten Menge     Fettsäure,    in schnellem  Tempo eingegossen,

       wobei    die ganze "Menge  sich     stark        erwärmt    und     in    -zwei     Minuten    zu       einem    weichen Produkt sich verseift.

   Ist dies       unter    Rühren so weit     verfestigt,    dass es nicht  mehr an den Wänden backt, so wird der       Kessel        enrtleert    und ein neuer Ansatz ein  gefüllt.     Vorteilhaft    ist es, an Stelle des       Wassers        @Salzlösun.gen    zu     verwenden    oder,  wenn .man zum     Beispiel    später nach     Zusatz     von Kern- oder     Leimseife    ein     pilierfähiges     Produkt ohne Trocknung erzielen will,     geeilt=     riete,

   in     ihrem        Kristallwasser    geschmolzene  Salze einzurühren. Nach     wenigen    Stunden,  mitunter auch am andern Morgen, kann als  dann     die        'Seife,    mit oder ohne     weiteren    Zu  satz von     flüssigen    Kern- oder Leimseifen,  entweder nach dem     Pilierverfahren    zu Strän  gen oder     Stüeken    verformt oder in     bekannter     Weise in Bänder, Schnitzel, Flocken oder  Fäden     übeilgeführt    oder     ,zu    Pulver     vermahlen     werden.

   Zur     Erzielung    von     sodafreien.,    neu  tralen Seifen dürfen naturgemäss nur solche       Salze    verwendet     werden,    welche Alkali  bikarbonat nicht     zersetzen.    Hierzu sind     be-          sonders        Natriumbikarbouat,    Dinatriumphos-           phat,    neutrales     Natriumpyrophosphat,    auch  Borax geeignet.

   Der     Zusatz        der        genannten          Phosphate    übt übrigens eine     stabilisierende     Wirkung auf die Produkte     aus.    Würden       Bikarbonat        zersetzende    .Salze verwendet wer  den, so     entstände        teilweise        wieder    Alkali  karbonat. so dass die     Seife    nicht nur einen  alkalischen Charakter annehmen, sondern  sich auch in den beschriebenen Formen nicht  an der Luft halten, sondern     Auswitterungen     zeigen würde.  



  Selbstverständlich kann man bei dem       Vetseifungsprozess    den Fettsäuren beliebige       Fettlösungsmittel,    auch     Harzsäuren,        zusetzen     und die Soda durch eine     äquimolekulare     Menge Pottasche     bezw.    Gemische beider er  setzen. Die     Beimischung    von Fettlösungs  mitteln ist     besonders    empfehlenswert, wenn  die zu verwendende     Fettsäure    einen hohen  Schmelzpunkt besitzt.

   Von Wichtigkeit ist  ein möglichst     niedriger        Feuchtigkeitsgehalt     der Fettsäure, damit die innige Vermischung  durchgeführt werden kann, ohne dass etwa  vorhandene     Feuchtigkeit    die     Verseifungs-          reaktion    zu früh     einleitet.    Das neue Verfah  ren ist das     einzig    bisher     bekannte,        nach    wel  chem feste, geformte und homogene Seifen  mit Kohlenwasserstoffgehalt erhalten werden  können, ohne dass ein     Trocknungsprozess,    der       stets    mit Kohlenwasserstoffverlusten verbun  den sein muss, benötigt wird.  



  Die ordnungsgemäss     hergestellten        Seifen          enthalten    lediglich     Natriumbikarbonat    und  sind praktisch     neutral.    Sie sind deshalb be  sonders bei Raum- oder etwas erhöhter Tem  peratur zum     Waschen    von empfindlichen  Geweben, vor allen Dingen von Wolle und  Seide und auch für die     Körperpflege    geeig  net.     Beim        Waschen    von     Weisswäsche,    das  heisst unter Kochen.

   zersetzt sich das Na  triumbikarbonat in Karbonat und Kohlen  säure, welche sich langsam im Waschgut ent  wickelt und hierbei ganz     wesentlich    zur  schnellen und vollständigen Entfernung des       lasgelö        sten    Schmutzes     beiträgt.    Durch die  Bildung von     Bikarbonat    oder durch das Zu  fügen von Salzlösungen wird der     Fettsäure-          gehalt    gegenüber demjenigen der     reinen    Sei-         fen    herabgedrückt,     was    für viele Zwecke aus       waschtechnischen    Gründen     wünschenswert     ist.

   In andern Fällen kann durch     Vermischen     von reiner, fester und     flüssiger        Leim-    oder       Kernseife    der Fettsäuregehalt wieder erhöht  werden.  



       Beispiel   <I>1:</I>  400 kg     destillierte        Fettsäure,    bestehend  aus<B>33%</B>     Palmölfettsäure,   <B>33%</B>     Palmkernöl-          fettsäure,    34%     Erdnussölfettsäure,        werden    bei  <B>30-35'</B> in einem geeigneten Mischgefäss aus  Aluminium oder     ,SZlumin    mit 168 kg     calc.     Soda 99%ig gut     vermischt,    was     eine    Minute  in Anspruch nimmt.

   Hierauf werden 100 kg  Wasser zugesetzt, worauf sich innerhalb  einer     weiteren        Minute    die     Masse    zu einer  weissen Seife     verfestigt,    die nicht mehr klebt  und sich leicht von den Gefässwänden ab  löst. Durch Kippen     wird    das Mischgefäss  restlos und leicht entleert.

   Nach Zusatz von  0,2% eines     Roseparfüms    wird die     verseifte     Masse alsdann ein- bis zweimal gebändert  und in einem     Arbeitsprozess    direkt zu     glatten     glänzenden Strängen,     Fäden,    Flocken, Schnit  zeln oder     dergl.        verpresst.    Die Seife ist bei  35-t0   C klar löslich und hat einen Trü  bungspunkt von 31  , der Fettsäuregehalt der       Seife    beträgt     70-71%.    Die aus den Strän  gen durch Pressen     erhaltenen    Stücke zeigen  schönen Glanz,

       halten    sich unverändert an  der Luft und     besitzen    eine hohe     Schaum-    und       Reinigungskraft.     



  <I>Beispiel 2:</I>  400     kg    destillierte     Fettsäure    in einer     Zu-          sammensetzung    von<B>30%</B>     Palmölfettsäure,     <B>3,0%</B>     Palmkernöl-Kokosölfettsäure,    40%     Erd-          nussölfettsäure    werden unter Zusatz von  etwas Parfüm mit 168 kg     cälc.        Soda    99     %        ig     etwa eine Minute lang bei einer Temperatur  von 30-33       vermischt,    worauf die     Masse          vollständig    homogen ist.

       Alsdann    fügt man  100 kg     Wasser,    in das man vorher 12 kg       Natriumbikarbonat    und 4 kg     Tylose    bei einer       Temperatur    von     etwa   <B>30-60'</B> eingerührt  hat, zu, worauf sofort eine fast     vollständige          Verseifung    eintritt, wobei die Temperatur  von 30 auf<B>75---80'</B>     steigt.    Die     Masse    wird  sofort oder wenn gewünscht später     gebändert         und alsdann wie im Beispiel 1 zu Strängen.

    Stücken, Fäden, Flocken oder     dergl.    ver  formt.     -Selbstverständlich    kann die verseifte  Masse auch zu Pulver vermahlen werden.  



  <I>Beispiel 3:</I>  400 kg destillierte Fettsäure, wie in Bei  spiel 2     angegeben,    werden mit 40 kg     Cyelo-          nol    oder einem ähnlichen     Kohlenwasserstoff     versetzt, worauf man in einem     geeigneter.     Mischkessel 168 kg     calc.    Soda 99%ig ein  trägt. Die alsdann vollständig homogene  Masse wird mit 50 kg Wasser versetzt und  wird alsdann ,sofort     od    er später, wie in Bei  spiel 1 und 2 angegeben, weiter verformt.  



  Man erhält so entweder schöne glänzende,  haltbare, pilierte Seifenstücke oder auch  Fäden, Flocken und     dergl.,    welche sich schon  bei<B>25-30'</B> klar in Wasser lösen, ein sehr  gutes Schaumvermögen zeigen und einen  Gehalt an     Fettsäuren    plus     Kohlenwa.sser-          stoffen    von<B>69,0%</B> besitzen.  



  <I>Beispiel 4:</I>  400 kg destillierte Fettsäure, in der Zu  sammensetzung wie in Beispiel 2 angegeben.  werden bei<B>30-35'</B> mit 168 kg     cal.c.    'Soda  99 %     ig        vermischt    und unter Zusatz von 50 kg  Wasser und eines geeigneten Parfüms     ver-          @#Zeift,    was ein bis zwei Minuten in Anspruch  nimmt.

   Die     Masse    wird hierauf in einer       Knetmasch,in.e    mit 600 kg trockener Grund  seife     unter    Zusatz von 22 kg einer 10 %     igen          Tylosepaste        vermischt,    worauf 40-50 kg       Dinatriumphosphat        zentrifugentrocken    und       geschmolzen    in eigenem     Kristallwasser,    zu  gefügt werden.

   Die gut     vermischte        Masse     wird alsdann     gebändert    und kann direkt zu  schönen Riegeln     bezw.    glänzenden Stücken       verpresst    oder auch zu feinen Fäden     verformt     oder zu Flocken oder     dergl.        verwalzt    werden.  Die Produkte haben eine glänzende Ober  fläche, halten sieh an der Luft, waschen und       schäumen    gut und     zeigen    einen     zwischen          69-70%        schwankenden    Fettsäuregehalt.

    <I>Beispiel 5:</I>  400 kg     destillierte        Palmölfettsäure    wer  den, wie in Beispiel 1 und 2 angegeben     ist.,       mit ?2.0 kg     96-98%Iger    :gemahlener Pot  tasche bei<B>32-35'</B> C gut     vermischt,    worauf  alsdann 10-20 kg     Wasser        zugefügt    werden.

    Die     Verseifung    vollzieht sich innerhalb einer  Minute, und die     .erhaltene    Seife wird sofort       gebändert    und kann .nach kurzem     hagern    zu  Fäden oder Bändern oder Flocken leicht und       w-ut        verpresst    werden.  



  Die Produkte sind spröde und nicht  hygroskopisch und schnell und leicht in  Wasser löslich. Der     Trübungspunkt    liegt bei       etwa    42   C.  



  <I>Beispiel 6:</I>  200 kg flüssige     destillierte    Fettsäure wer  den in einem geeigneten Mischgefäss bei einer  Temperatur von 35   C mit 84 kg Soda,  99 %     ig,    verrührt,     bis,das    Gemisch vollständig  homogen ist, worauf 40 kg     Natriumperborat     in die Masse eingetragen werden. Dann wer  den schnell 60 kg Wasser zugefügt, worauf  die     Hasse    sich in wenigen Minuten vollstän  dig verseift und .durch Umkippen aus dem  Gefäss als ein weisses, nicht mehr     klebendes     Produkt entfernt wird.  



  Zwecks raschen     Abkühlens    wird     die.     Masse auf dem Boden     ausgebreitet,    dann ge  bändert und zu Fäden von 0,5 mm Durch  messer     verpresst.        Diese    Fäden     besitzen        einen          Fettsäuregehalt    von     60-61    % und. einen  Sauerstoffgehalt von 1,24%.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren .zur Herstellung von .Seifen, welche beständig und alkalikarbonatfrei sind und nicht auswittern, dadurch gekennzeich net, da.ss Fettsäuren in flüssigem Zustande mit etwa annähernd dem doppelten Betrag der zur Verseifung theoretisch notwendigen Menge an calcinierten Alkalikarbonaten ver mischt und nach Erzielung eines homogenen Gemisches etwa 2-50% Wasser,

   berechnet a a uf die Fettsäuremenge, zugesetzt werden, worauf das Produkt verformt wird. UNTERANSPRüCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch,dadurch gekennzeichnet, dass die Fettsäuren bei einer etwas oberhalb ihres Schmelzpunk- tes liegenden Temperatur mit den Alkalika.rbonaten vermischt werden. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die genannten Fett säuren unter Zusatz von Fettlösungs- mitteln mit den calcinierten Alkalikarbo- naten vermischt werden. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als calciniertes Alkalikarbonat Soda verwendet wird. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als calciniertes Alkalikarbonat Pottasche verwendet wird. 5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Produkt unter Zusatz weiterer Stoffe verformt wird. 6. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass dem Wasser noch solche .Salze, welche ssikarbonat nicht zersetzen, zugefügt werden. 7.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass solche in ihrem Kri- stallwasser schmelzende Salze verwendet werden, welche das bei der Verseifungs- reaktion gebildete Alkalibikarbonat nicht zersetzen. B.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, da.ss zwecks kontinuier licher Durchführung des Prozesses die innig vermischte Reaktionsmasse nach dem Zusatz des Wassers über Walzen geleitet wird. 9.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das verwendete Wasser Salze gelöst enthält und zwecks kontinuierlicher Durchführung des Pro- zesses die innig vermischte Reaktions- masft nach dem Zusatze der .Salzlösun- gen über Walzen geleitet wird.

   10. ,Verfahren .nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die innig vermischte Reaktionsmasse nach dem Zusatze des Wassers über Schnecken :geleitet wird. 11. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das verwendete Wasser Salze gelöst enthält und die innig vermischte Reaktionsmasse nach dem Zusatze der Salzlösungen über Schnecken geleitet wird.

   12. Verfahren nach Patentanspruch und Un- teranspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Walzen gekühlt werden. 13. Verfahren nach Patentanspruch und I1n- teranspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass .die Walzen erwärmt werden. 14. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Walzen teils gekühlt und teils erwärmt werden. 15.

   Verfahren nach Patentanspruch und Un- teranspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Schnecken gekühlt werden. 16. Verfahren nach Patentanspruch und Un- teranspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Schnecken erwärmt werden. 17.

   Verfahren nach Patentanspruch und Un- teranspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die .Schnecken teils gekühlt und teils erwärmt werden.