CH200654A - Verfahren zur Herstellung von handelsüblich reinen Alkali-Phosphaten. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von handelsüblich reinen Alkali-Phosphaten.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von handelsüblich reinen Alkali-Phosphaten. Im allgemeinen erfolgt die Herstellung von Alkaliphosphaten handelsüblicher Rein- heit aus Phosphorsäure in der Weise, dass .die Phosphorsäure mit Alkalikarbonat zum Diphosphat neutralisiert wird;
das erhaltene Dipliosphat kann dann beispielsweise noch durch weitere Behandlung mit Natronlauge in -las Tripbosphat übergeführt werden. Kann. von reiner Phosphorsäure ausgegangen werden, so erzielt man durch Neutralisation ohne Reinigung direkt Alkaliphosphate von handelsüblicher Reinheit.
Rohe Phosphorsäure enthält aber zumeist verschiedene Mengen an Verunreinigungen, insbesondere Kalzium, Aluminium, Eisen. Um aus roher Phosphorsäure solche Alkaliphos- phate herzustellen, russ diese entweder vorher gereinigt oder durch Kristallisation eine Rei- nigung der gewünschten Endprodukte vor genommen werden.
Normalerweise wird zwei mal kristallisiert; die - erhaltenen Produkte entsprechen dann in ihrer Reinheit den ge- wo-hnlichen Handelsbedingungen. Es ist auch bekannt, Alkaliphosphate aus verdünnter 1Zahphosphorsäur9, die keinerlei Reinigung unterworfen wurde und,
dahex alle Verunreinigungen noch enthält, herzustellen, indem die - Rohphosphorsäure mit Alkali- karbonaten zum Mono- und. Diphasphat neu- tralisiert wird und durch Filtration die aus gefallenen Verunreinigungen entfernt wer den.
Aus der so erhaltenen verdünnten Lö sung ist emt, ,gegebenenfalls nach vorheuriger Eindampfung,,durch Kristallisation ein han- delswbliehes Produkt zu :erhalten.
Aus konzentrierter Rohphosphorsäure mit etwa 2,8 bms etwa W% <B>P206</B> kann man jedoch naoh diesem Verfahren Alkaliphosph.ate nicht herstellen,
weil eine Filtration bei dieser Konzentration nicht gelingt und -die erhal- tenen Alkaliphosphate daher so viel Ver- unreinigungen enthalten, -,@ss sie den not wendigen Ansprüchen nicht genügen.
Es wurde auch versucht, das Alkaliphosphat in handelsüblicher Reinheit aus roher Phosphor- säure mit <B>28</B> bis 6-0% P206 zu erhalten,
in- dem die Rohphosphorsäure zunächst mit Al- kalikarbonaten in das Monophosphat ohne Wasserzugabe übergeführt wurde.
Der grösste Teil der Verunreinigungen fällt dabei aus und wird durch Filtration entfernt. Wird zum erhaltenen konzentrierten Monophosphat nun neuerlich Alkalikarbonat zugegeben, je doch nur so viel,
dass etwas weniger als die Hälfte des Monophosphates in das Diphos- phat übergeführt wird, so fällt ein weiterer Teil der Verunreinigungen aus. Die restlichen Verunreinigungen lassen sieh indes nicht ent- fernen.
Es wurde nun gefunden., daB man han delsüblich reine Alkal-iphosphate aus roher Phosphorsäure durch stufenweise NeutraJisa- tion mit Alkalikarbonaten ohne Vorreinigung, unter Abtrennung der Verunreinigungen in einer Neutualisationsstufe,
die ungefähr in der Mitte zwischen Mono- und Diphasphat liegt, in hoher Konzentration dadurch erhal ten kann,
da$ die Ausfällung der Verunrei- nigungen dwmh Schwefelwasserstoff bezw. lösliche Sulfide erfolgt und das Abfiltrienen der Verunreinigungen in Gegenwart der durch die Neutralisation des Monophos- phates zum halben
Diphosphat entstandenen Fällungsbestandteile vorgenommen wird. Es ist auf diese Weise die Fällung durch Schwefelwasserstoff bezw. Sulfid zum Bei spiel Natriumsulfid möglich,
obwohl die Lösung noch nicht alkalisch ist. Von den Verunreinigungen ist hauptsächlich das Eisen störend,
welches sich aber durch Sulfid prak- tisch restlos ausfällen lässt. Der Sulfid- niederschlag ist zwar stark kollaidal und geht leicht durch das Filter hindurch. Die Sulfide
sind aber gut abzufiltrieren, wenn die Niederschläge aus den Verunreinigungen, die bei der Neutralisation des Monophos- phates zum halben Diphosphat sich bilden, noch zugegen sind.
Das konzentrierte Filtrat ist rein genug, um nach weiterer Neutralie,tion die Alkali- salze in handelsüblicher Reinheit zu erzielen.
Der Vorteil des neuen Verfahrens besteht hauptsächlich darin, da es so gelingt, aus roher, hochkonzentrierter Phosphorsäure di.
EMI0002.0168
rekt <SEP> wasserarme <SEP> reine <SEP> .1,,,iahosphate <SEP> her zustellen, <SEP> wodurch <SEP> weMn.ioh <SEP> an <SEP> Zeit <SEP> und
<tb> Kosten <SEP> gespaxt <SEP> wird.
<SEP> An <SEP> zwei <SEP> Ausführungs beispielen <SEP> .soll <SEP> du <SEP> Verfahren <SEP> näher <SEP> erläutert
<tb> werden.
<tb>
<I>Beispiel <SEP> I: <SEP> ,</I>
<tb> 100 <SEP> kg <SEP> einer <SEP> handelsüblichen <SEP> Rohphos phorsäure <SEP> mit <SEP> 45,5 <SEP> % <SEP> PLO., <SEP> welche <SEP> mit <SEP> 1,1 <SEP> %
<tb> .Fe, <SEP> 1,2% <SEP> AI,08 <SEP> und <SEP> <B>0,9%</B> <SEP> Ca0 <SEP> verunreinigt
<tb> ist, <SEP> werden <SEP> mit <SEP> 45 <SEP> kg <SEP> H"0 <SEP> und <SEP> 35 <SEP> kg <SEP> Ammo niaksoda <SEP> bei <SEP> etwa <SEP> 90 <SEP> <SEP> C <SEP> zur <SEP> Reaktion <SEP> ge bracht. <SEP> Nach <SEP> Entweichen <SEP> der <SEP> Kohlensäure
<tb> wird <SEP> filtriert <SEP> und <SEP> der <SEP> Niedeohlag <SEP> zweimal
<tb> mit <SEP> je <SEP> 10 <SEP> kg <SEP> Wasser <SEP> gewaschen. <SEP> Der <SEP> erhaltene
<tb> Filtertrockenr,üokstand <SEP> beträgt <SEP> 11 <SEP> kg, <SEP> wäh rend <SEP> im <SEP> Filtrat <SEP> 130 <SEP> kg <SEP> Monophosphat <SEP> ent halten <SEP> ist.
<SEP> Das <SEP> Filtrat <SEP> wird <SEP> nun <SEP> mit <SEP> 1l <SEP> kg
<tb> Ammoniakaodss <SEP> bei <SEP> 90 <SEP> <SEP> C <SEP> und <SEP> nach <SEP> Ent weichen <SEP> der <SEP> Kohlensäure <SEP> und <SEP> erfolgter <SEP> Ab kühlung <SEP> mit <SEP> 0,7 <SEP> kg <SEP> Nairiumsulfid <SEP> versetzt.
<tb> Von <SEP> den <SEP> Verunreinigungen <SEP> wird <SEP> abfiltriert
<tb> und <SEP> einmal <SEP> mit <SEP> 10 <SEP> kg <SEP> Wasser <SEP> gewaschen.
<tb> Der <SEP> Trockenfilterriiakstud <SEP> beträgt <SEP> 1 <SEP> kg. <SEP> Das
<tb> Filtrat <SEP> enthalt <SEP> 109 <SEP> kg <SEP> Nabriumphasphat, <SEP> und
<tb> zwar <SEP> als <SEP> NaH,PO, <SEP> 3r>,5% <SEP> und <SEP> als <SEP> NAHPO,
<tb> 2#9,54%, <SEP> also <SEP> zu<U>samme</U>n <SEP> <B>86,36%</B> <SEP> P=Cs.
<SEP> Die
<tb> Verunreinigungen <SEP> betragen <SEP> nur <SEP> mehr <SEP> 0,1,67 <SEP> %,
<tb> wobei <SEP> auf <SEP> Eisen <SEP> nur <SEP> mehr <SEP> <B>0,007%</B> <SEP> entfallen.
<tb> Durch <SEP> weiteres <SEP> Versetzen <SEP> des <SEP> Filtrates <SEP> mit
<tb> 18 <SEP> kg <SEP> Aemoniakaoda <SEP> wind <SEP> das <SEP> ganze <SEP> Hono phosphat <SEP> in <SEP> Diphosphat <SEP> übergeführt <SEP> und
<tb> ein <SEP> rein <SEP> weisses <SEP> Produkt <SEP> erhalten.
<tb>
<I>Beispiel <SEP> 2:</I>
<tb> 172 <SEP> kg <SEP> Curapaophosphat <SEP> mit <SEP> 35,35 <SEP> % <SEP> P,Os
<tb> werden <SEP> mit <SEP> 2;2a8 <SEP> kg,SohwefelKure <SEP> von <SEP> 60 <SEP> <SEP> N
<tb> und <SEP> 130 <SEP> kg <SEP> Wasser <SEP> in <SEP> der <SEP> Wärme <SEP> aufge schlossen. <SEP> Durch <SEP> Filtrat, <SEP> werden <SEP> 180 <SEP> kg
<tb> Rohphosphorsäure <SEP> mit <SEP> 30,36 <SEP> % <SEP> P,06 <SEP> erhalten.
<tb> 150 <SEP> kg <SEP> dieser <SEP> Rohphosphortä'ure <SEP> werden <SEP> ohne
<tb> weitere <SEP> Waaaerzugabe <SEP> mit <SEP> 35 <SEP> kg <SEP> Ammoniak soda <SEP> zur <SEP> Reaktion <SEP> gebracht <SEP> und <SEP> in <SEP> der <SEP> in <SEP> Bei spiel <SEP> 1 <SEP> angegebenen <SEP> Weise <SEP> unter <SEP> Verwendung
<tb> derselben <SEP> Menge <SEP> von <SEP> Soda <SEP> und <SEP> Sulfid <SEP> weiter
<tb> verfahren.
Claims (1)
- EMI0002.0169 <B>PATENTANSPRUCH:</B> <tb> Verfahren <SEP> zur <SEP> Hers'lellung <SEP> von <SEP> handels üblich <SEP> reinen <SEP> Alik & IiphospheMn <SEP> aus <SEP> roher Phosphorsäure durch stufenweise Neutrali- sation mixt Alkalikarbonaten ohne Vorreini- gung, unter Abtrennung der Verunreinigun- gen in einer Neutrolis@ationsstufe,die un- gefähr in der Mitte zwischen Mono- und Di- phosphat liegt, in hoher Konzentration, da durch gekennzeichnet, dass die Ausfällung der Verunreinigungen durch Schwefel wasserstoff bezw,lösliche Sulfide erfolgt und das Abfiltrieren der Verunreinigungen in Gegenwart der durch die Neutralisation des Monophosphates zum halben Diphosphat entstandenen F:ällungsbestandteile vorgenom men wird.
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|---|---|---|---|
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| Publication Number | Publication Date |
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| CH200654D CH200654A (de) | 1936-09-21 | 1937-08-05 | Verfahren zur Herstellung von handelsüblich reinen Alkali-Phosphaten. |
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| Country | Link |
|---|---|
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1937
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