Verfahren zur Herstellung eines wasserlöslichen Disazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man sehr wert volle wasserlöslielie Disazofarbstoffe erhält, wenn man 1,3-Dioxybenzol in beliebiger Reihenfolge mit<B>1</B> Mol. einer Diazoverbin- dung der Benzolreihe und<B>1</B> Mol. einer Diazo- verbindung aus einer Base der Benzolreihe,
die ausser der zu diazo-tierenden Aminogruppe noch eine freie Aminogruppe und/oder min destens eine Alkyl-S0zH-Gruppe enthält, vereinigt, wobei der fertig gebildete Farb stoff mindestens zwei Sulfonsäuregruppen enthalten soll.
Farbstoffe dieser Art erhält man beispielsweise, wenn man Diazoverbin- dungen zum Beispiel des allgemeinen Auf baues:
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mit 1,3-Dioxybenzol kuppelt und den so er haltenen Monoazofarbstoff mit beliebigen Diazoverbindungen zum Disazofarbstoff ver einigt. Die Kupplungsreihenfolge kann auch umgekehrt sein.
Man kann naturgemäss auch 2 Mol. der durch Amino- und/oder Alkyl- SO,H <B>-</B> Gruppen substituierten Diazoverbin- dungen mit<B>1</B> Mol. 1,3-Dioxybenzol vereini gen.
Die Komponenten werden dabei stets so ausgewählt, dass der fertig gebildete Disazo- farbstoff mindestens zwei Sulfonsäuregrup- pen enthält, die also entweder auf die beiden Diazokomponenten verteilt sein können oder auch beide einer Diazoverbindung angehören können.
Die so erhältlichen Farbstoffe zeichnen sich durch gute Echtheitseigenschaft,en aus und sind besonders zum Färben von Leder geeignet.
Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines wasser löslichen Disazofarbstoffes, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man 1,3-Dioxybenzol mit 2 Mol diazotierter 4-Amino-l-benzyl- sulfonsäure vereinigt.
<I>Beispiel:</I> 37,4 Gewichtsteile 4-Amino-l-benzylsul- fonsäure (M. G. <B>187)</B> werden in<B>350</B> Volum- teilen Wasser mit der berechneten Menge Na,triumearbonat unter Überführung in das Natriumsalz in Lösung gebracht.
Diese Lö sung wird mit<B>50</B> Volumteilen Salzsäure von 20<B>'</B> B6 versetzt und bei<B>0 ' C</B> mit<B>13,8</B> Ge wichtsteilen Natriumnitrit diazotiert. Die er haltene Diazoverbindung fliesst nun bei<B>0<I>' C</I></B> unter Rühren allmählich in eine wässerige Lösung von<B>11</B> Gewichtsteilen 1,3-Dioxy- benzol (M.<B>G. 110)</B> in Gegenwart von über schüssigem Natriumearbonat. Nach beende ter Kupplung wird der gebildete Farbstoff ausgesalzen, abgesaugt und getrocknet.
Er bildet ein dunkelbraunes Pulver, das sich in Wasser mit brauner Farbe löst und beispiels weise zum Färben von ehromgarem Kalbleder geeignet ist.
Chromgares Kalbleder wird in bekannter Weise neutralisiert, gut gespült und bei <B>60 ' C 1</B> Stunde mit<B>3 %</B> des obigen Farb stoffes gefärbt. Nach Zusatz von Ameisen säure wird in frischem Bade gefettet und auf übliche Weise zugerichtet. Die Leder zeigen ein mittleres rötliches Braun und sind kräf tig eingefärbt; sie lassen sieh daher gut schleifen. I
Process for the preparation of a water-soluble disazo dye. It has been found that very valuable water-soluble disazo dyes are obtained if 1,3-dioxybenzene is used in any order with <B> 1 </B> mol. Of a diazo compound of the benzene series and <B> 1 </B> mol . a diazo compound from a base of the benzene series,
which, in addition to the amino group to be diazo-tating, also contains a free amino group and / or at least one alkyl-SO2H group, combined, with the finished dyestuff containing at least two sulfonic acid groups.
Dyes of this type are obtained, for example, when diazo compounds, for example of the general structure:
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Coupled with 1,3-dioxybenzene and united the monoazo dye obtained in this way with any diazo compounds to form the disazo dye. The coupling sequence can also be reversed.
Of course, 2 mol. Of the diazo compounds substituted by amino and / or alkyl SO, H groups can also be combined with 1 mol of 1,3-dioxybenzene .
The components are always selected so that the completely formed disazo dye contains at least two sulfonic acid groups, which can therefore either be distributed over the two diazo components or both can belong to a diazo compound.
The dyes obtainable in this way are distinguished by good fastness properties and are particularly suitable for dyeing leather.
The present patent relates to a process for the preparation of a water-soluble disazo dye, which is characterized in that 1,3-dioxybenzene is combined with 2 moles of diazotized 4-amino-1-benzylsulfonic acid.
<I> Example: </I> 37.4 parts by weight of 4-amino-1-benzylsulphonic acid (MW 187) are converted into <B> 350 </B> parts by volume of water with the calculated Amount of sodium carbonate brought into solution with conversion into the sodium salt.
This solution is mixed with <B> 50 </B> parts by volume of hydrochloric acid of 20 <B> '</B> B6 and <B> 0' C </B> with <B> 13.8 </B> Parts by weight of sodium nitrite diazotized. The diazo compound obtained now gradually flows at <B> 0 <I> 'C </I> </B> with stirring into an aqueous solution of <B> 11 </B> parts by weight of 1,3-dioxybenzene (M. . <B> G. 110) </B> in the presence of excess sodium carbonate. After the coupling has ended, the dye formed is salted out, filtered off with suction and dried.
It forms a dark brown powder that dissolves in water with a brown color and is suitable, for example, for dyeing Ehromgarem calf leather.
Chrome-plated calfskin is neutralized in a known manner, rinsed well and dyed at <B> 60 'C 1 </B> hour with <B> 3% </B> of the above dye. After adding formic acid, it is greased in a fresh bath and prepared in the usual way. The leathers show a medium reddish brown and are strongly colored; therefore they let you slide well. I.