Procédé d'obtention d'oxyde de béryllium<B>à</B> partir de minerais béryllifères silicatés. Les procédés utilisés pour l'extraction du béryllium contenu dans les minerais béryl- lifères, qui se rencontrent en général dans la nature sous forme de minerais<B>à</B> base de sili cates, peuvent être rattachés, pour la majeure partie d'entre eux, aux procédés ordinaires de désagrégation analytique des silicates.
C'est ainsi que l'on a<B>déjà</B> proposé divers procédés d'extraction comportant, sous leur aspect le plus général, en premier lieu la fu sion du minerai avec un excès de carbonate tel que carbonate de calcium ou de sodium ou autre, ou bien d'oxyde ou d'hydrate anhydre de métal alcalino-terreux ou alcalin (par exemple soude ou potasse anhydre), ainsi que, dans une deuxième phase, la décomposition du produit de la réaction contenant le béryllium au moyen d'un acide fort, par exemple de l'acide chlorhydrique ou de l'acide sulfurique.
Les principaux procédés connus de ce genre font en effet appel, après la désagré gation du minerai par fusion avec des alcalis, <B>à la</B> décomposition de la masse fondue au moyen d'acides forts. Il en résulte des diffi cultés d'ordre technique bien connues, par exemple difficultés provenant de la nécessité d'insolubiliser d'énormes masses de silice<B>gé-</B> latineuse, difficultés<B>à</B> séparer le béryllium d'avec les impuretés telles que le fer et l'alu mine.
En outre, les procédés en question n'ont jamais permis d'opérer dans des conditions économiques et industrielles, en raison notam ment de la<U>consommation</U> notable de réactifs alcalins qu'ils nécessitent dans la première phase de l'opération (désagrégation du mine rai); ces réactifs se trouvent, au cours de la deuxième phase, neutralisés par des acides., les uns et les autres étant ainsi perdus sous forme de sels sans valeur industrielle, par exemple sous forme de NaCI, CaCI, ou S04Ca, ou d'autres sels de ce genre.
La présente invention a pour objet un pro <B>cédé</B> qui permet d'extraire le béryllium,<B>à</B> par tir de ses minerais silicatés tels que le béryl par exemple, sous forme d'oxyde de béryllium, et qui permet en même temps d'éviter les in convénients mentionnés ci-dessus et en parti culier d'éviter l'utilisation d'agents acides forts et toutes difficultés qui en découlent.
Selon ce procédé. on fait agir sur le mine rai béryllifère au moins un réactif d'attaque alcalin liant la silice sous la forme d'un sili cate soluble. en effectuant le grillage du mine t, Zn rai avec ce réactif<B>à</B> température élevée, mais sans atteindre la fusion de la masse, et ensuite on fait agir sur le produit de la réaction par voie humide et<B>à</B> chaud, un acent non-aeide déplaçant la silice du silicate formé sous forme d'un composé silicaté insoluble, et un agent de carbonatation faisant passer l'oxyde de béryllium présent dans la masse traitée à l'état de composé carbonaté de béryllium,
sur lequel agit alors un agent solubilisant qui amène ce composé en solution que l'on sépare des autres composés non dissous formés. le composé carbonaté de béryllium étant finale ment précipité, (le cette solution et calciné pour fournir de l'oxyde de béryllium.
Comme réactif d'attaqi,-ue alcalin propre ii lier la, silice sous forme de silicate soluble, on peut utiliser un oxyde ou hydrate anhydre ou un carbonate ou bicarbonate de métal alcalin ou leurs mélanges.
Comme agents non-acides susceptibles de déplacer la silice du silicate soluble pour don- ner un composé silieaté insoluble, peuvent être titilisés de l'hydrate de calcium Ca(OH)', de l'hydrate de magnésium #lg(OH)2, de l'h-, - drate (le baryum Ba(OH)
'. etc. Ces substances scili de prWrence utilisées en solution bouil- Li1te# le traitement ayant lieu soit<B>à</B> la pres sion ordinaire. soit sous pression.
Comme a-ents de carbonatation peuvent è1re utilisés<B>1 1</B> anhydride carbonique. les carbo- itates et les bicarbonates alcalins.
Les agents solubilisants propres<B>à</B> amener en solution le composé carbonaté de béryllium peuvent être, par exemple, le carbonate acide de sodium, le carbonate d'ammonium, le car bonate acide de potassium, l'hyposulfite de sodiiiiii et, d'une manière générale, tous corps capables de solubiliser le composé carbonaté de béryllium<B>à</B> l'exclusion des composés déri- # t<B><U>.</U></B> #s (le la silice. de l'alumine et autres bases é#ventueIIement présentes dans la masse traitée.
Si, par exemple. on applique le traitement vonforme à l'invention au béryl. en le son- mettant <B>il</B> nu grillage avec<B>du</B> earbonate de <B>solide</B> CO:
IN-ii.-,, et, si l'on effectue la décompo sition subséquente du produit du grillage avec <B>de</B> l'hydrale de calcium Ca(OIP., à l'ébulli tion,<B>1 1</B> opération complète de désagrégation dit niiiierai el de solubilisation du béryllium s'ef- feetiie suivant 1-#s réaction,,:
<B>3</B> BeO <B>-</B> A120,.6 SiO., <B>+ 6</B> CO,,Na., <B>= 3</B> BeO <B>+</B> Al#,0:, <B>+ 6</B> SiO:,Na.> <B>+ 6</B> CO.# (I) <B>3</B> Be-O <B>+</B> A120;> <B>+ 6</B> SiO;#Na#> <B>+ 6)</B> Ca(OH)-> <B>3</B> BeO <B>+</B> AI.,O:
, <B>+</B> 12 NaOll <B>+ 6</B> SiO,,Ca <B>(11)</B> <B>3</B> BeO -#,- ALO;# -1-<B>18</B> CO-# <B>(3</B> BeCO, <B>+</B> 12 CO.,NaH) <B>+</B> Al.,(#cO,), <B>(III)</B> Le procédé qui fait. l'objet de la présente invention est avantageusement réalisé indus triellement suivant un cycle d'opérations qui peut être illustré par un schéma tel que repré senté au dessin ci-joint.
Ce schéma se rapporte à un exemple, donné<B>à</B> titre de simple indica tion nullement limitative, dans lequel on pro cède<B>à</B> l'attaque de béryl au moyen de carbo nate de soude CO:,Na., suivant la réaction<B>(1),</B> puis<B>à</B> la lixiviation du produit du grillage ait moyen d'une solution de chaux Ca(Oll):, sui- vant la réaction (Il), et enfin<B>à</B> une carbona- lation au moven de<B>CO.,</B> suivant la réaction (III).
Bien entendu, un schéma analogue pourrait illustrer aussi bien un cycle d'opéra tions qui, tout en étant réalisées conformé ment<B>à</B> l'invention, comporteraient l'utilisa- lion de minerais béryllifères silicatés <B>diffé-</B> rents tels que phénacite. chrysobéryl, etc. etiou de r(_'#actifs de natures différentes mais jouant un rôle équivalent.
Dans l'exemple du dessin ci-joint, a<B>dé-</B> signe un four rotatif, dans lequel la masse ririllée est cuite,<B>b</B> un broyeur, c un appareil #D de lixiviation et<B>d</B> une série de filtres, d'où sort par filtration la solution alcaline conte nant le béryllium. Cette solution alcaline con tenant le béryllium passe par un bac de re froidissement en bois e pour précipiter les sels (carbonates) formés et arrive<B>à</B> un bouilleur<B>f</B> <B>à</B> la sortie duquel on recueille le carbonate basique de béryllium précipité;<B>g</B> est un four <B>à</B> calcination de ce composé. servant<B>à</B> l'obten tion de la glucine.
L'installation cyclique comporte en outre un mélangeur h, un four<B>à</B> chaux i, un gazo mètre j et un séparateur<B>à</B> eau<B>k,</B> pour le la vage des gaz<B>(CO,</B> principalement) qui sortent du four a.
L'appareillage ainsi constitué fonctionne comme suit, pour la réalisation du cycle d'op6- rations <B>à</B> effectuer en partant de l'attaque du béryl au moyen du carbonate de soude CO,Na,: Dans le four rotatif a l'on effectue le gril lage du béryl avec le CO.,Na, par cuisson<B>à</B> une température comprise entre<B>600</B> et<B>900 '</B> C et de préférence d'environ<B>800 à 850 1 C,</B> de façon<B>à</B> provoquer la désagrégation du mine- mi <B>à</B> l'état de fritte -mais sans arriver- cepen dant<B>à</B> la fusion de la masse.
De cette façon, la silice SiO, est transformée en SiOzNa. sui vant la réaction<B>(1).</B> D'autre part. le four a est relié,<B>à</B> la sortie des gaz, au séparateur<B>b</B> qui agit comme dispositif de lavage et de ré- t5 cupération du CO#.
<B>A</B> sa sortie du four a, la masse cuite est broyée dans le broyeur<B>b</B> et introduite dans l'appareil de lixiviation c, fait en bois et muni d'un agitateur ainsi que d'un dispositif de chauffage<B>à</B> vapeur directe. On amène<B>à</B> cet appareil de lixiviation une solution bouillante de Ca;(OII), obtenue<B>à</B> partir de CaO venant du four<B>à</B> chaux i.
Cette solution de Ca(OID2 réagit sur le minerai désagrégé suivant la réaction (II); le SiO,,Na, se décompose en donnant du SiO".Ca <B>à</B> l'état granuleux qui se sépare des oxydes basiques du béryl, BeO et _10u, en même temps que les alcalis se trou vent régénérés sous forme<B>dé</B> NaOll. <B>-</B> Lorsque cette réaction est terminée, l'on introduit<B>à</B> l'ébullition le<B>CO,</B> venant du gazo mètre<B>j,</B> de façon<B>à</B> précipiter l'excès de Ca(OH), sous forme de CO,
'Ca et<B>à</B> réaliser la carbonatation suivant la réaction (III) pour transformer le BeO en Beco', AI,O,, en Al,(CO#), et NaOIE[ en carbonate de sodium CO,Na.. On fait alors descendre la tempéra ture jusqu'à 40--45 <B>' C,</B> et l'on introduit une quantité déterminée de<B>CO,</B> du gazomètre de façon<B>à</B> transformer une partie seulement du CO,Na, en CO,NaH jusqu'à l'obtention d'une concentration de<B>8 à 9 %</B> de ce sel qui dissout le BeCO,
. <B>E</B> faut bien veiller<B>à</B> ce que la quantité de<B>CO,</B> introduite dans cette phase ne soit pas en excès par rapport<B>à</B> celle qui est nécessaire, afin d'éviter de séparer du COsNall peu soluble.
Après la dissolution du sel de béryllium, on filtre le liquide constitué par la solution alcaline contenant le béryllium et, après en avoir séparé le résidu, sous forme de SiO,,Ca principalement, l'on introduit la solution fil-- trée dans le bac de refroidissement e, qui com porte au fond une ouverture de vidange, et on la laisse refroidir jusqu'à la température ambiante.
Dans ces conditions, environ la moi tié du CO,Na. se dépose;<B>à</B> ce moment l'on introduit dans le bac le<B>CO,</B> du gazomètre, ce gaz provoquant la séparation d'une partie res tante du sel sous forme de CO,,Na-H. <B>On dé-</B> cante le liquide pour le séparer du dépôt salin et on l'introduit dans le bouilleur<B>f</B> où l'on -précipite, parébullition, le carbonate basique de béryllium, qui est séparé par décantation du liquide alcalin formé par le carbonate CO",Na,. puis est lavé et séché dans un Ilydro- extracteur. <B>A</B> partir dudit carbonate basique de béryllium, on arrive directement, par calci nation dans le four<B>g,
à</B> la glueine BeO.
Le dépôt salin séparé du bac e et composé de CO#,Na,.z et de CO,Nall est déchargé dans le mélangeur h, où il est mélangé avec du<B>bé-</B> ryl frais avant d'être amené au four a et de retourner ainsi dans le cycle. Le liquide alca lin dans lequel le- carbonate 'basique de béryl lium- a été précipité, dans, le bouilleur<B>f,</B> liquide qui contient CO,Na#,, retourne dans le cycle<B>à</B> l'appareil de lixiviation c# où l'on in troduit la chaux sous forme d'oxyde de cal cium CaO; ce CaO provient<B>du</B> four<B>à</B> chaux i.
dans lequel il est préparé par calcination de poudre de marbre<B>à</B> base (le carbonate de cal cium COCa, qui est ainsi décomposé en don- liant, du<B>C02,</B> qui est récupéré, dans le gazo mètre j comme indiqué au dessin.
Les rendements réalisés par le cycle d'opé rations que comporte le procédé, par rapport au béryllium présent dans le minerai de dé- part# atteignent 95%.
<B>C></B> Le développement du cycle décrit ci- dessus montre bien la grande simplicité (lu procédé-, l'appareillage industriel n'est pas coûteux, car on n'a pas besoin de matières spéciales pour la constitution des appareils qui sont nécessaires et aucun des liquides qui interviennent dans les phases du procédé n'est corrosif. Le C02Na. et le CO:,NaH circulent continuellement en cycle et la seule dépense effective est celle de la chaux, mais qui est produite<B>à</B> peu de frais.
La filtration de la masse après ébullition dans l'appareil de lixi- viation <B>c</B> est très facile-, grâce au fait que l'utilisation d'agents acides est évitée, l'on évite la gélatinisation de silice et la nécessité de l'insolubiliser ensuite. En outre, le résidu obtenu, après filtration, a une composition qui permet, en ce qui concerne CO:,Ca et SiO-, de s'en servir par exemple pour la fabrication de ciment.
Au lieu de faire agir successivement sur la masse résultant du crillao-e du minerai avec un réactif d'attaque alcalin liant la silice sous la forme d'un silicate soluble, de l'hydrate, de calcium puis de l'anhydride earbonique. comme cela vient d'être décrit ci-dessus, on peut également faire agir simultanément ces substances en ajoutant<B>à,</B> la susdite masse.
d'une part, de l'hydrate de calcium qui<B>dé-</B> place la soude du silicate en donnant du sili cate de calcium insoluble et, d'autre part, de l'anhydride earbonique qui donne des carbo nates de soude, de béryllium et d'aluminium, après quoi l'on continue l'introduction de<B>CO,</B> (le façon<B>à</B> obtenir du bicarbonate de soude qui dissout le carbonate de béryllium; on opère ensuite comme précédemment.
On a indiqué ci-après,<B>à</B> titre non limitatif, un exemple numérique de réalisation du pro- i,1îdé conforme<B>à</B> l'invention.
Dans cet exemple, on a pris<B>100 kg</B> de 1#éryl contenant<B>12.5 %</B> de BeO, on les a mé langés avec 200<B>kg</B> de CO,Na, et CO,Nall provenant de l'opération cyclique réalisée pré cédemment, et l'on a soumis ce mélange<B>à</B> une cuisson<B>à</B> la température de<B>800 à 850 '</B> C dans un four rotatif ou<B>à</B> moufle pendant deux<B>à</B> <B>1</B> rois heures.
On a opéré ainsi avec un excès de réactif par rapport<B>à</B> la quantité théorique nécessaire et cet excès de réactif favorisait la réaction en ce sens qu'il abaissait la température de désagrégation du minerai et facilitait l'opéra tion. Le produit cuit ne fondait pas<B>à</B> la tem pérature de la réaction mais se reprenait jus qu'à former les frittes de la masse; on réali sait ainsi un frittage sans fusion.
Après broyage, la masse cuite sortant du four a été introduite dans l'appareil de lixi- viation ou lessiveuse dans laquelle se trouvait une solution bouillante de lait de chaux con tenant<B>150 kg</B> de CaO.
Après ébullition, filtration et séparation des sels alcalins, qui retournaient dans le cycle, on a fait bouillir la solution de bicar bonate sodique et de carbonate de béryllium jusqu'à précipitation de<B>30 kg</B> de carbonate basique de béryllium qui, par calcination, ont fourni<B>11,5 kg</B> de BeO.
Process for obtaining beryllium oxide <B> from </B> from silicate berylliferous ores. The processes used for the extraction of beryllium contained in berylliferous ores, which are generally found in nature in the form of <B> </B> silicate ores, can be related, for the most part of them, to ordinary methods of analytical disaggregation of silicates.
Thus we have <B> already </B> proposed various extraction processes comprising, in their most general aspect, in the first place the melting of the ore with an excess of carbonate such as calcium carbonate or sodium or other, or anhydrous oxide or hydrate of an alkaline earth or alkali metal (for example soda or anhydrous potash), as well as, in a second phase, the decomposition of the reaction product containing beryllium by means of a strong acid, for example hydrochloric acid or sulfuric acid.
The main known processes of this type in fact involve, after the disaggregation of the ore by melting with alkalis, <B> </B> the decomposition of the molten mass by means of strong acids. This results in well-known technical difficulties, for example difficulties arising from the need to insolubilize enormous masses of <B> gel- </B> silica, difficulties <B> in </B> separating beryllium from impurities such as iron and aluminum.
In addition, the processes in question have never made it possible to operate under economic and industrial conditions, in particular because of the significant <U> consumption </U> of alkaline reagents which they require in the first phase of the process. operation (disintegration of the rai mine); these reagents are found, during the second phase, neutralized by acids., both being thus lost in the form of salts of no industrial value, for example in the form of NaCl, CaCl, or S04Ca, or others salts of this kind.
The present invention relates to a <B> assigned </B> process which makes it possible to extract beryllium, <B> to </B> by shooting from its silicate ores such as beryl for example, in oxide form. of beryllium, and which at the same time makes it possible to avoid the disadvantages mentioned above and in particular to avoid the use of strong acid agents and all the difficulties which result therefrom.
According to this process. at least one silica-binding alkali attack reagent is made to act on the berylliferous mine in the form of a soluble silicate. by roasting the mine t, Zn rai with this reagent <B> at </B> high temperature, but without reaching the melting of the mass, and then reacting on the product of the reaction by the wet route and <B > when hot, a non-aeid acent displacing the silica from the silicate formed in the form of an insoluble silicate compound, and a carbonating agent passing the beryllium oxide present in the treated mass to the state of beryllium carbonate compound,
on which then acts a solubilizing agent which brings this compound into solution which is separated from the other undissolved compounds formed. the carbonate compound of beryllium being finally precipitated, (this solution and calcined to provide beryllium oxide.
As the alkali attack reagent proper to bind silica in soluble silicate form, an anhydrous oxide or hydrate or an alkali metal carbonate or bicarbonate or mixtures thereof can be used.
As non-acidic agents capable of displacing the silica from the soluble silicate to give an insoluble silicate compound, calcium hydrate Ca (OH) ', magnesium hydrate #lg (OH) 2 can be used, h-, - drate (barium Ba (OH)
'. etc. These substances are preferably used in a boiling solution, with the treatment taking place at <B> at </B> ordinary pressure. either under pressure.
As carbonation agents can be used <B> 1 1 </B> carbon dioxide. alkaline carbonates and bicarbonates.
Solubilizing agents suitable for bringing the beryllium carbonate compound into solution can be, for example, sodium bicarbonate, ammonium carbonate, potassium bicarbonate, sodium hyposulphite. and, in general, all substances capable of dissolving the carbonate compound of beryllium <B> </B> with the exclusion of compounds derived from # t <B> <U>. </U> </B> #s (the silica, alumina and other bases possibly present in the treated mass.
If, for example. the vonforme treatment of the invention is applied with beryl. by sounding it <B> it </B> bare toasting with <B> solid </B> CO carbonate:
IN-ii.- ,, and, if the subsequent decomposition of the roasting product is carried out with <B> of </B> calcium hydral Ca (OIP., At boiling, <B> 1 1 </B> complete operation of disaggregation called niiiierai el solubilization of beryllium is carried out according to 1- # s reaction ,,:
<B> 3 </B> BeO <B> - </B> A120, .6 SiO., <B> + 6 </B> CO ,, Na., <B> = 3 </B> BeO < B> + </B> Al #, 0 :, <B> + 6 </B> SiO:, Na.> <B> + 6 </B> CO. # (I) <B> 3 </ B > Be-O <B> + </B> A120;> <B> + 6 </B> SiO; # Na #> <B> + 6) </B> Ca (OH) -> <B> 3 </B> BeO <B> + </B> AI., O:
, <B> + </B> 12 NaOll <B> + 6 </B> SiO ,, Ca <B> (11) </B> <B> 3 </B> BeO - #, - ALO; # -1- <B> 18 </B> CO- # <B> (3 </B> BeCO, <B> + </B> 12 CO., NaH) <B> + </B> Al., (#cO,), <B> (III) </B> The process that does. the object of the present invention is advantageously achieved industrially according to a cycle of operations which can be illustrated by a diagram as shown in the accompanying drawing.
This diagram relates to an example, given <B> à </B> as a simple and in no way limiting indication, in which the <B> to </B> attack of beryl is carried out by means of sodium carbonate CO:, Na., Following the reaction <B> (1), </B> then <B> to </B> the leaching of the product of the roasting by means of a solution of lime Ca (Oll) :, sui - before reaction (II), and finally <B> to </B> a carbonation through the medium of <B> CO., </B> following reaction (III).
Of course, a similar diagram could equally well illustrate a cycle of operations which, while being carried out in accordance with <B> to </B> the invention, would include the use of differed <B> silicate berylliferous ores. - </B> rents such as phenacite. chrysoberyl, etc. etiou de r (_ '# assets of different natures but playing an equivalent role.
In the example of the attached drawing, a <B> de- </B> signs a rotary kiln, in which the ririllated mass is cooked, <B> b </B> a grinder, c an apparatus #D of leaching and <B> d </B> a series of filters, from which the alkaline solution containing beryllium is filtered out. This alkaline solution containing the beryllium passes through a wooden cooling tank to precipitate the salts (carbonates) formed and arrives <B> at </B> a boiler <B> f </B> <B> at < / B> the outlet from which the precipitated basic beryllium carbonate is collected; <B> g </B> is an oven <B> for </B> calcination of this compound. serving <B> for </B> the obtaining of glucine.
The cyclic installation also includes a mixer h, a <B> lime </B> furnace i, a gas meter j and a <B> </B> water <B> k, </B> separator for the flow of <B> (CO, </B> mainly) gases leaving the oven a.
The apparatus thus formed operates as follows, for carrying out the cycle of operations <B> to </B> carried out starting from the attack of beryl by means of sodium carbonate CO, Na,: In the oven rotary a the beryl is grilled with CO., Na, by cooking <B> at </B> a temperature between <B> 600 </B> and <B> 900 '</B> C and preferably about <B> 800 to 850 1 C, </B> so as <B> to </B> cause the mine to disintegrate <B> in </B> the frit state -but without achieving- however <B> to </B> the fusion of the mass.
In this way, the silica SiO, is transformed into SiOzNa. following the reaction <B> (1). </B> On the other hand. the oven a is connected, <B> to </B> the gas outlet, to the separator <B> b </B> which acts as a device for washing and recovering the CO #.
<B> A </B> when it comes out of the oven a, the cooked mass is crushed in the crusher <B> b </B> and introduced into the leaching device c, made of wood and provided with a stirrer as well than a direct steam <B> </B> heater. We bring <B> to </B> this leaching apparatus a boiling solution of Ca (OII), obtained <B> to </B> from CaO coming from the <B> to </B> lime kiln i.
This solution of Ca (OID2 reacts with the broken down ore according to reaction (II); SiO ,, Na, decomposes giving SiO ".Ca <B> to </B> the granular state which separates from the oxides basic beryl, BeO and _10u, at the same time as the alkalis are regenerated in the form of <B> dice </B> NaOll. <B> - </B> When this reaction is complete, we introduce <B > at </B> boiling the <B> CO, </B> coming from the gas meter <B> j, </B> so as <B> to </B> precipitate the excess of Ca (OH ), in the form of CO,
'Ca and <B> to </B> carry out the carbonation following reaction (III) to transform BeO into Beco', Al, O ,, into Al, (CO #), and NaOIE [into sodium carbonate CO, Na .. The temperature is then lowered to 40--45 <B> 'C, </B> and a determined quantity of <B> CO, </B> is introduced from the gasometer so < B> to </B> transform only part of the CO, Na, into CO, NaH until a concentration of <B> 8 to 9% </B> of this salt which dissolves the BeCO is obtained,
. <B> E </B> must take care <B> to </B> that the quantity of <B> CO, </B> introduced in this phase is not in excess of <B> to </ B> that which is necessary, in order to avoid separating sparingly soluble COsNall.
After the dissolution of the beryllium salt, the liquid consisting of the alkaline solution containing the beryllium is filtered and, after having separated the residue, in the form of SiO ,, Ca mainly, the filtered solution is introduced into the cooling tank e, which has a drain opening at the bottom, and is allowed to cool to room temperature.
Under these conditions, about half of the CO, Na. is deposited; <B> at </B> this moment the <B> CO, </B> from the gasometer is introduced into the tank, this gas causing the separation of a remaining part of the salt in the form of CO ,, Na-H. <B> The liquid is decanted to separate it from the salt deposit and it is introduced into the boiler <B> f </B> where the basic beryllium carbonate is -precipitated by boiling, which is separated by decantation from the alkaline liquid formed by the carbonate CO ", Na,. then is washed and dried in an Ilydro-extractor. <B> A </B> from said basic beryllium carbonate, one arrives directly, by calci nation in the oven <B> g,
to </B> the BeO glueine.
The salt deposit separated from tank e and composed of CO #, Na, .z and CO, Nall is discharged into mixer h, where it is mixed with fresh <B> b- </B> ryl before being brought to the oven a and thus return to the cycle. The alkaline liquid in which the basic beryl lium carbonate has been precipitated in the liquid boiler <B> f, </B> which contains CO, Na # ,, returns to the cycle <B> to < / B> the c # leaching device where lime is introduced in the form of calcium oxide CaO; this CaO comes <B> from </B> the <B> lime </B> furnace i.
in which it is prepared by calcining <B> base </B> marble powder (calcium carbonate COCa, which is thus decomposed to donate, <B> C02, </B> which is recovered , in the gas meter j as shown in the drawing.
The yields achieved by the cycle of operations involved in the process, relative to the beryllium present in the starting ore # reach 95%.
<B>C> </B> The development of the cycle described above clearly shows the great simplicity (the process, the industrial equipment is not expensive, because there is no need for special materials for the constitution. devices which are necessary and none of the liquids which intervene in the phases of the process are corrosive. C02Na. and CO:, NaH circulate continuously in cycle and the only effective expenditure is that of lime, but which is produced < B> at </B> little cost.
Filtration of the mass after boiling in the <B> c </B> lixivator is very easy - thanks to the avoidance of the use of acidic agents, gelatinization of silica is avoided and the need to subsequently insolubilize it. In addition, the residue obtained, after filtration, has a composition which makes it possible, as regards CO :, Ca and SiO-, to use it for example for the manufacture of cement.
Instead of successively acting on the mass resulting from the crillao-e of the ore with an alkaline attack reagent binding the silica in the form of a soluble silicate, hydrate, calcium then carbonic anhydride. as has just been described above, these substances can also be made to act simultaneously by adding <B> to, </B> the aforesaid mass.
on the one hand, calcium hydrate which <B> de- </B> places the sodium hydroxide from the silicate, giving insoluble calcium silicate and, on the other hand, carbonic anhydride which gives carbohydrates. nates of soda, beryllium and aluminum, after which we continue the introduction of <B> CO, </B> (the <B> to </B> way of obtaining baking soda which dissolves the carbonate beryllium; then the procedure is as above.
There is indicated below, <B> to </B> without limitation, a digital example of embodiment of the product, 1idé conforming <B> to </B> the invention.
In this example, we took <B> 100 kg </B> of 1 # eryl containing <B> 12.5% </B> of BeO, we mixed them with 200 <B> kg </B> of CO , Na, and CO, Nall from the cyclic operation performed previously, and this mixture was subjected <B> to </B> firing <B> at </B> the temperature of <B> 800 at 850 '</B> C in a rotary furnace or <B> in </B> muffle for two <B> at </B> <B> 1 </B> hours.
The operation was thus carried out with an excess of reagent relative to <B> the </B> theoretical quantity necessary and this excess of reagent favored the reaction in the sense that it lowered the temperature of disintegration of the ore and facilitated the operation. . The fired product did not melt <B> at </B> the temperature of the reaction but was repeated until it formed the frits of the mass; sintering without fusion is thus known.
After grinding, the cooked mass coming out of the oven was introduced into the lixivator or washing machine in which there was a boiling solution of milk of lime containing <B> 150 kg </B> of CaO.
After boiling, filtration and separation of the alkali salts, which returned to the cycle, the solution of sodium bicar bonate and beryllium carbonate was boiled until <B> 30 kg </B> of basic beryllium carbonate had precipitated. which, by calcination, provided <B> 11.5 kg </B> of BeO.