CH202543A - Verfahren zur Herstellung einer neuen, wasserlöslichen und als Reinigungs-, Emulgier- und Netzmittel geeigneten Substanz. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung einer neuen, wasserlöslichen und als     Beinigungs-,          Emulgier-    und Netzmittel geeigneten Substanz.    Die Erfindung betrifft ein     Verfahren    zur  Herstellung einer neuen, wasserlöslichen und  als     Reinigungs-,        Emulgier-    und Netzmittel  geeigneten Substanz.  



  Die neue Substanz gehört zu der allge  meinen     Klasse    der     sulfatierten        aliphatischen     Stoffe, die vor allem als     Reinigungs-,    Durch  dringungs-,     Emulgier-,        Flotationschaummittel     dienen können.

   Viele chemische Verbindungen  dieser Art sind bereits hergestellt worden,  selbst solche, die der Klasse der     sulfatierten          aliphatischen    Stoffe zugehören, die mehr oder  weniger die     hervorstehendsten        1VLErkmale    die  ser Erzeugnisgattung besitzen, nämlich hohes  Schaumvermögen, gute     Anfeuchtungs-,        Be-          netzungs-    und     Reinigungswirkung.    Allge  mein gesprochen, entspricht die nachstehend  aufgeführte     Substanz    dieser bekannten     Klasse     von Substanzen;

   sie-kann zweckmässig in     Ver-          bindung    mit ,den     varstehenddargelegten    Pro  blemen     benutzt    worden, hat jedoch den Vor-    teil, dass man sie     mit    niedrigen Kosten her  stellen und ohne weiteres in Form von Stan  gen, Flocken, Perlen, Kuchen oder     Pulvern     verarbeiten kann, welche mit den gewöhn  lichen Seifenprodukten dieser Art für den  Hausgebrauch     in    Wettbewerb treten können.  



  Die neue Substanz kann als Ersatz der       gewöhnlichen    Seife     in    Lösungen von     Reini-          gungsmitteln    wie zum Beispiel Mundwasser  und Schampun, in Zahncremen,     Hautcremen     und ähnlichen Produkten benutzt werden.  Ausserdem kann sie in vielen Fällen sogar in       Verbindung    mit     gewöhnlichen    Seifen oder  mit andern     sulfatierten    oder sulfonierten  Stoffen     Verwendung    finden.

   Für diesen  Zweck ist die neue     Substanz    ganz besonders  geeignet in Anbetracht ihrer hervorragenden  reinigenden     Wirkung,    weil sie und ihre Salze  völlig ohne     Alkalinität    sind, sehr milden Ge  schmack, Geruch und Farbe besitzen     und    weil  sie selbst     im.    Seewasser oder     in.    Gegenwart      von hartem Wasser ihre     ,Wirkung    beibehält  oder nur bauz      -eilig    einbüsst.  



  Gemäss dieser Erfindung ist das Ver  fahren zur Herstellung der neuen     Substanz     dadurch gekennzeichnet, dass ein.     Gemisch     von Fettsäuren,     wie    es durch     Verseifnnb        einlas     Fettöls erhalten werden kann, und     Beta-          inethylglvzerin        miteinander    zur     Umsetzung          gebracht    werden und das Erzeugnis der Uni  mit     rauchender    Sch     wefelsäurc    be  handelt wird.  



  Die zuletzt genannte     Verbindung    ist ein       Tsobutylenderivat    entsprechend der Formel  
EMI0002.0017     
         trelches    von der     Petroleumindustrie        stammt     und daher     verhältnismässig        billig    und in  grossen     Mengen.    erhältlich ist..     Glv        zerin,    wel  ches ähnlich ist und deshalb gemäss vorlie  genden     Erfindun-    als Rohstoff in Betracht  kommen.

   könnte, hat jedoch einen     wirt.seliaft-          lichen    Nachteil, und zwar in der     Voraus-          setzung,    dass Glyzerin als Nebenprodukt. der       Seifenindustrie    schwer zu beschaffen sein  dürfte. sobald die     vorliegenden.    neuen Stoffe  anfangen die Seifen in     grösserem        1_\mfan        zn     ersetzen.

   Da ausserdem Glyzerin als     Rolisloff     für die Fabrikation, von     Sprengstoffen        ver-          wendet <          < wird,    ist anzunehmen,     dass    der     Preis     dieses Produktes in     Kriegszeiten    sehr ver  teuert     wird.        BetamethvlglZ-zerin    findet     für     einen solchen     Zweck    keine     Verwendung.     



  Gemäss einer     bevorzugten        Ausfübrun-s-          form    des Verfahrens wird das Gemisch     der     Fettsäuren und     Betamethy        lgly        zerin        hei    er  höhter     Temperatur    und unter     Anwendung     eines     Katalysators    umgesetzt,     worauf        auf    das  Ergebnis, welches wasserfrei ist,     rauchende     Schwefelsäure zur Ein     wirkun-        nebraelit     -wird.  



  Die anfallenden Ester sind     vollständig    im  zehnfachen ihres Volumens 9 ä     7ö        igem        Alko-          hol    löslich. bilden jedoch     iin    zehnfachen ihre  Volumens     Tetrachlorkohlenstoff    eine     nerinne@            Trüiiung,

      falls ein     rberschuss    des     Isobutvlen-          deriviltes        vorhanden    ist     Die        Sulfatierung    er  folgt     zweckmässig        derart.,        class    man die Ester       finit    102,8     %        iger    rauchender     Sch@vefelsäiire,          Glas    heisst mit 88,9     ö        C@esamt-S0:

  #    oder mit       etwa,        12        i?ö    freiem     Scliwefeltrioxv        d)        hei          ei        w.i        3,-)"    C behandelt.

   Diese     Konzentration     unter     Bezugnahme    auf das nachstehend      < inf-          "(-führte        Beispiel,        l)ewii kt,    dass die Konzer  t Tation der     über,schüssi-en        Schwefelsäure    nach  der     L        msetzun-        finit    den Estern noch rund       !j',1,3!'beträgt.    Es     ist    festgestellt worden,  dass eine solche Konzentration     not#vendi:

  c-    ist,       uni    die erwünschten wasserlöslichen     Ender-          zcrignis3e        zii    erhalten.  



  Die gebildeten Sulfate können vor der       Neutralisation    der     überflüssigen        Schwefel-          s;iure    abgekühlt und     zweckmässi-,        verdünnt      -erden, indem man sie unter Rühren in eine       Miseliun-    von Wasser und Eis giesst.  



  ist jedoch     gewöhnlich    nicht: erwünscht. da       eine    solche     Ausführungsweise    erhebliche       fichwierinkeiten        während        dem    weiteren     Ver-          Linf    des     Verfahrens    verursachen     wurde,    zum  Beispiel wenn es     notwendig    ist.. das     Ender-          ze,ubnis    zu konzentrieren oder zu trocknen.

       3n     dieser Stelle     würde    ein     Überschuss    an     Wasser     rieht nur     einen    grossen     @'G'ärmeverlust.    durch       @'erdanipfung,    verursachen, sondern auch       eine        neeinnete        nÄ#eckdieiiliehe        Einrichtung     erfordern     mid        würde        ebenfalls    die Reinheit       oes        Fertigerzeugnisses    gefährdet.

   scheinbar       elureh    eine     Zersetzung.    die während der     Kon-          zentrierung    entstehen kann.  



       Anstatt    nun das     Sulfat;    vor der     -'cutrali-          s < ition    zu verdünnen, kann das Sulfat und  eine     verhältnismässig    konzentrierte Lösung  des     Neutralisiermittels    in     Gegenwart        einer     grossen     Menge    von bereits annähernd     neutra-          lisiertem    Rohstoff in     Bertilirung        gebracht           erden.        Auf    diese Weise     erfolgt    die  <RTI  

   ID="0002.0173">   Neutra-          lisa.tion    schnell,     ohne        Schwierigkeiten.    ohne  erhebliche     Verdünnung    der     Masse    und ohne       Zersei-zuirg    und sonstiges Verderben des     Er-          1-111        die        Neutralisierung        Zweck-          inä-ssig    zu erleichtern und das anfallende     Er-          ze,itgiiis    zu     verbessern,

      kann die neutralisie-         rende        Lösung        iin    Verhältnis zu der Wasser-           stoff-Ionen-Konzentration        (pH)    des Erzeug  nisses, fortwährend kontrolliert, zugegeben  werden.  



  Nach der Neutralisation der Mineralsäure  kann das Erzeugnis unmittelbar verwendet  werden, es kann     gewünschtenfalls    weiter neu  tralisiert, konzentriert oder getrocknet wer  den, und zwar mittels der in der Seifenindu  strie üblichen Verfahren, zum Beispiel durch  Versprühen oder durch die Benutzung von  Trockenwalzen, oder man kann das Erzeug  nis einer weiteren Behandlung unterwerfen,  um das durch die     Neutralisation    erhaltene  überschüssige Sulfat zu entfernen, oder man  kann auch das in dem Erzeugnis nach der  Neutralisation befindliche Metall oder andere  Radikale oder beide ersetzen.  



  Das Fertigerzeugnis enthält gewöhnlich  rund 60 % überschüssiges Sulfat.  



  Um dieses zu. entfernen hat es sich vor  teilhaft     erwiesen,    Kalk als     Neutralisierungs-          mittel    zu benutzen, so dass     Calziumsulfat    aus  der überschüssigen Schwefelsäure (Sulfat)  und Kalk gebildet wird, welches verhältnis  mässig unlöslich ist. Vorzugsweise wird eine       Wassermenge    benutzt um das neutralisierte       Umsetzungserzeugnis    aus dem     Calziumsulfat     auszuwaschen.

   Das     Calzium,    welches mit den  neuen Stoffen verbunden ist, kann     dann    durch  andere Metalle oder Radikale ersetzt werden,  und zwar durch einen geeigneten Rasenaus  tausch, wobei die Salze der gewünschten  Metalle oder Radikale     verwendet    werden um  das     Calzium    zu fällen.  



       Beispiele        solcher        ,Salze    sind     Oxalate,        K:ar-          banate    und Phosphate oder die entsprechen  den Ammonium-,     Triäthanolamin-,    Magne  sium-, Kalium- oder andere Salze.     Ammoniak.     oder     Triäthanolamin    kann zweckmässig zu  sammen mit Kohlendioxyd zugegeben werden.  Die Quecksilber- oder Silbersalze des neuen  Erzeugnisses können auf gleiche Weise gebil  det werden, sie sind löslich und besitzen  wertvolle keimtötende     Eigenschaften.     



  Das überschüssige Sulfat kann auch ent  fernt werden, indem das     Umsetzungserzeugnis     entweder vor oder nach der     Neutralisation     mit einem     organischen.        Lösungsmittel    aus-    gezogen wird.     Butylalkohol,    Benzol,     Toluol     oder Petroleumäther oder andere wasserun  lösliche Lösungsmittel können vor der Neu  tralisation verwendet werden, in welchem  Falle die Neutralisation gewöhnlich     in    dem  Lösungsmittel vorgenommen wird, um eine  Zersetzung der nicht neutralisierten Stoffe,  hervorgerufen durch die während der Aus  ziehung des Lösungsmittels eintretende Er  hitzung zu     vermeiden.     



  Nachdem das Erzeugnis zweckmässig neu  tralisiert ist, besitzt es eine grössere Wider  standsfähigkeit gegen     Wärmeeinfluss    und  man kann das Lösungsmittel entfernen ohne  das Erzeugnis zu gefährden.  



  Falls das Erzeugnis nach seiner Neutra  lisierung und Trocknung ausgezogen wird, so       kann    man wasserlösliche Lösungsmittel wie  zum Beispiel Äthylalkohol benutzen, ebenso  auch wasserunlösliche Lösungsmittel.  



  Um die Identifizierung der neuen Erzeug  nisse zu unterstützen und besonders die Art  ihrer wirtschaftlichen     Anwendung    zu ver  deutlichen, ist ein spezifisches Beispiel des  Verfahrens angegeben.    <I>Beispiel:</I>         Kokosnussölfettsäure    82,1 Gewichtsteile       Betamethylglyzerin    42,4       (Thorie        --J    5 % )       Ätznatron    (körnig) 0,4 "  werden zusammen gemischt und zur Um  setzung gebracht.  



  Diese Mischung wird unter Rührung auf  etwa     175-185'    C erhitzt, worauf ein Strom  Kohlendioxyd über die Mischung geleitet  wird, um das Umsetzungswasser zu entfernen.  Zu dem Erzeugnis dieser ersten Umsetzung  werden 212,4 Gewichtsteile 102,8 %     iger     Schwefelsäure, das heisst mit 12,5 % freiem       S03,    zugesetzt, worauf die Mischung bei einer  Temperatur von zirka<B>35'</B> C gerührt wird,  bis das anfallende Erzeugnis mit Wasser ohne  Trübung mischbar ist.

   Dann wird dem     sulfo-          nierten    Gut eine<B>50'</B>     Be-Ätznatronlösung    zu  gesetzt, bis die     überschüssige    Schwefelsäure  neutralisiert wird,           Selbstverständlich    führt die     Anwendwil-          eines    kontinuierlichen Verfahrens ebenfalls  zu befriedigenden     Erzeugnissen,        besonders     wenn die Neutralisierung in     Gegenwart    einer       grossen        1llenge    von bereits wesentlich neutra  lisiertem Rohstoff durchgeführt wird, durch  Rührung und Kühlung desselben,

       Zusetzung     des nicht neutralisierten Umsetzungsproduk  tes mit dem     Neutralisiermittel,    wobei eine  selbsttätige     pH-Regelvorrichtnng,    die fort  laufend den     pH    des wesentlich neutralisier  ten Rohstoffes misst und die Menge der zuge  setzten     Neutralisierlösung    regelt. benutzt;  wird, so dass der gewünschte     pH        eingehalten          wird.     



  Obgleich     Kol@osnussölfettsäure    in dein  obigen Beispiel genannt worden ist,     führt          selbstverständlich    die Benutzung     anderer    Ge  mische von Fettsäuren ebenfalls zu befriedi  genden Erzeugnissen unter     Berüeksichtiginig     des Unterschiedes in den     illolekulargewichten.     



       Unter    den Gemischen von Fettsäuren, die  zur Zufriedenheit verwendet worden sind, be  finden sich solche, die durch     Ver;seifung    von  Talg,     Soja-Bohnenöl,    Palmöl.     Kokosöl    oder  Mischungen hiervon hergestellt sind.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer neuen -asserlö Blichen, als Reinigung s-, Emulgier- oder Netzmittel geeigneten Substanz, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gemisch von Fett säuren, wie es durch Verseifung eines Fettöls erhalten werden kann, und Betametbylglyzerin miteinander zur Umsetzung gebracht werden und das Erzeugnis der Umsetzung mit rau chender Schwefelsäure behandelt wird.

   Die Substanz ist wasserlöslich. Ihre Lösungen sind beständig, wenig gefärbt, geruchlos. Ihre Salze sind auch im Troekenzustande be ständig und im Wasser leicht löslich. UNTERAN SPRÜ CHE I. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch der Fett säuren mit Betamethylglyzerin durch Er hitzung in Gegenwart eines Katalysators umgesetzt wird. 2.

   Verfahren nach Patentansprueh und Un- teransprueh 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Katalysator Ätzna.tron verwendet wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch und Un- teranspriichen 1 und 2, dadurch gekenn zeichnet, dass die Menge und Konzentra tion der Schwefelsäure so gewählt wird, dass nach der Umsetzung die Konzentra tion der überschüssigen Schwefelsäure noch rund 99,3 % beträgt. -t.

   Verfahren nach Patenta.n spruch und Un- teransprüchen 1 bis 3, dadurch gekenn- zeiohnet, dass die anfängliche Konzentra tion der verwendeten Schwefelsäure 1.l??,8 % , das heisst <B>83 9%</B> Gesamt-SO' be- tragt.