CH204457A - Verfahren zur Herstellung eines synthetischen Gerbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Herstellung    eines     synthetischen    Gerbstoffes.    Gegenstand des Hauptpatentes ist ein  Verfahren zur Herstellung eines syntheti  schen Gerbstoffes durch Nachbehandlung des  durch Kondensation von     Kresolsulfonsäure     mit Formaldehyd erhältlichen wasserlösli  chen Produktes mit     Kresol    und Formaldehyd.  



  Es wurde nun weiter gefunden, dass man  einen wertvollen Gerbstoff erhalten kann,  wenn man ein durch Kondensation eines Ge  misches von     Sulfosäuren,    hergestellt durch       Sulfonieren    eines durch Hydrierung von       Braunkohle    erhältlichen     Phenol-Kresol-Xyle-          nolgemisehes    mit Formaldehyd gewonnenes,  wasserlösliches Produkt, ein     Phenol-Kresol-        -          Xylenolgemisch,        Formaldehyd,        Harnstoff     und     Sulfitablauge    aufeinander einwirken  lässt.

   An Stelle des Formaldehyds können  jeweils auch Formaldehyd liefernde Stoffe  verwendet werden.  



  Die Einwirkung von Harnstoff und  Formaldehyd erfolgt zweckmässig vor der  Nachbehandlung mit dem Phenol-Kresol-         Xylenolgemisch    und Formaldehyd, sie kann  jedoch auch gleichzeitig oder nachher durch  geführt werden. Erfolgt die Einwirkung von  Harnstoff und Formaldehyd in einer Stufe,  in der das Reaktionsgemisch ohnedies sauer  ist, so wird sie vorteilhaft in saurem Me  dium ausgeführt; sie kann jedoch gegebenen  falls auch in alkalischem Medium stattfinden.  



  Die Nachbehandlung mit     Phenol-Kresol-          Xylenolgemisch    und Formaldehyd kann in  Gegenwart von     Sulfitablauge    erfolgen. Die  Einwirkung der     Sulfitablauge,    gegebenen  falls zusammen mit Formaldehyd, kann aber  auch getrennt erfolgen. Die Nachbehandlung  mit     Phenol-Kresol-Xylenolgemisch    und Form  aldehyd kann schon bei verhältnismässig  niedrigen Temperaturen, beispielsweise 20 bis  40' C, durchgeführt werden.  



  Die Menge des anzuwendenden     Phenol-          Kresol-Xylenolgemisches    und des Formalde  hyds und das Verhältnis der Stoffe zueinan  der kann wechseln. Man verwendet jedoch      nur so viel von diesen Stoffen. dass sieh keine       nennenswerten        Mengen    unlöslicher Anteile  abscheiden.  



       .Der    neue Gerbstoff hat den Vorteil, dass  man ihn schwächer sauer einstellen kann als  den nicht in der genannten Weise nachbehan  delten. Er kann in     verhältnismässig    grosser       ;Menge    bei der vegetabilischen     Gerbung    mit  verwendet werden. Auch ist das Verhältnis  von gerbenden zu nicht gerbenden Anteilen       günstig.    Er zeichnet sich durch gute     Füll-          wirkung    aus und ist unter anderem zur He     r-          stellung    von Unterleder geeignet.  



       Beispiel:     450 Gewichtsteile eines bei der Hydrie  rung von Braunkohle entstandenen     Gemisches     aus Phenol,     Kresol    und     Xylenolen    werden  mit     4.50    Gewichtsteilen konzentrierter     Sehüve-          felsäure    bei 110   C sulfoniert. Nach     Zugabe     von 25 Gewichtsteilen     MVa.ser        wird    mit     210     Gewichtsteilen     3(Jriger        Formaldehydlösung     bei 30 bis ) 5   C kondensiert.  



  <B><U>7</U></B>2 Gewichtsteile des so erhältlichen Pro  duktes werden mit<B>800</B>     (-ewichtsteilen    neu  tralisierter, etwa.     5O        Eiger        Sulfitablauge    ver  rührt. Nach Zugabe einer Lösung von     29     Gewichtsteilen Harnstoff in ?9     Gewichtslei-          len    Wasser kondensiert     man    das Gemisch mit  48     Gewichtsteilen        3@@        ö        igeln        Fornialdeli-#-d    bei  35 bis 40   C.

   Dann behandelt man bei der  gleichen Temperatur mit     j?        Gewiehtsteilen     des im Absatz 1 genannten     Phenol-Kresol-          Xylenolgemisches    und 24     Clewichtsteilen     30     %        igem    Formaldehyd.

   Wenn der Form  aldehyd völlig verbraucht ist, neutralisiert  man mit     Kalkmilch,    fällt das     Calcium    mit  Schwefelsäure und     Anioniunisulfat    aus und  bringt den Gerbstoff mit.     Ammoniumformia.t     auf den     PH--#ÄTert        '3'.            3l.an    kann hei der oben beschriebenen Ar  beitsreise die     I:eilienfolge.    in der man die  einzelnen     Ausgangsstoffe        zusetzt,    abändern.

    Auch das     Mengenverhältnis    des     Phenol-Kre-          sol-Zylenolgemisclies    zum Formaldehyd kann  wechseln; hei     spielsweise    können an Stelle  der oben     genannten    52 Gewichtsteile 7 8 Ge  wichtsteile     I'henol-Kresol-Y.ylenolgemisch,    an  Stelle der     oben    genannten 24 Gewichtsteile  <B><U>36</U></B>     Gewichtsteile        Formaldehyd        zur    Anwen  dung gelangen.  



  Man kann den     CTerljstoff    auch ohne Neu  tralisieren mit     Kalkmilch    aufarbeiten; in die  sein Fall verwendet man eine dem Kalk  gehalt der     Sulfitablauge    entsprechende Mi  schung von     Schwefelsäure    und Ammonium  sulfatlösung.  



  Der neue Gerbstoff ist     aschearm,    klar in  Wasser löslich, nicht ohne Zersetzung  schmelzbar und besitzt in schwach saurer  Lösung     ausgezeichnete        Gerbwirkung.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines synthe tischen Gerbstoffes, dadurch gekennzeichnet, da.ss inau ein durch Kondensation eines Ge- inisches von Sulfosäuren, hergestellt durch Sulfonieren eines durch Hydrierung von Braunkohle erhältlichen Plienol-Kresol-Xyle- nolgemisehes mit Formaldehyd gewonnenes, wasserlösliches Produkt.

   ein Phenol-Kresol- Xylenolgemisch, Formaldehyd, Harnstoff und Sulfitablauge aufeinander einwirken lässt. Der Gerbstoff ist asehearm, klar in Was ser löslich, nicht ohne Zersetzung schmelzbar und besitzt in .schwach saurer Lösung aus gezeichnete Gerlnwirkung.