CH209331A - Process for the mercuration of benzene. - Google Patents

Process for the mercuration of benzene.

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CH209331A
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CH
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acetic acid
benzene
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glacial acetic
anhydride
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German (de)
Inventor
Fabriken Fahlberg-Li Chemische
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Fahlberg List Aktiengesellscha
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F3/00Compounds containing elements of Groups 2 or 12 of the Periodic Table
    • C07F3/10Mercury compounds
    • C07F3/12Aromatic substances containing mercury

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  

  Verfahren zur     blerenrierung    von Benzol.    Die     Mercurierung    von Benzol mit     Mer-          curiacetat    in Gegenwart von Eisessig unter  Druck und Erhitzung ist bekannt. Um das  Arbeiten unter Druck zu vermeiden, ist be  reits vorgeschlagen worden, die     Mercurierung     unter Anwendung von grösseren Mengen Eis  essig, die ein Mehrfaches der angewendeten       Benzolmenge    betragen, vorzunehmen.  



  Es ist nun gefunden worden, dass man  ohne Anwendung von Druck mit verhältnis  mässig geringen Mengen Eisessig, d. b. Eis  essigmengen, die nur einen Bruchteil der  angewendeten Menge des Benzols darstellen,  in kurzer Zeit eine vollkommene     Mercurierung     des Benzols erreichen kann, wenn man einen  Teil des Eisessigs durch     Essigsäureanhydrid     ersetzt.  



  Gemäss der Erfindung wird daher     Mer-          curiacetat    auf Benzol in Gegenwart von Eis  essig und     Essigsäureanhydrid,    vorzugsweise  bei gewöhnlichem Druck, einwirken gelassen.  Die Umsetzung kann dabei in Gegenwart    verhältnismässig geringer Mengen von Eis  essig stattfinden. Zweckmässig beträgt die  zur Anwendung gelangende Menge von  Eisessig und     Essigsäureanhydrid    einen Bruch  teil der Menge des Benzols. Es hat sich  hierbei als vorteilhaft erwiesen, die Mengen  verhältnisse so zu wählen, dass die ange  wendete Menge von Eisessig und Essigsäure  anhydrid zusammen etwa der Hälfte der       Benzolmenge    entspricht.

   Die     Essigsäureanhy-          dridmenge    beträgt dabei vorteilhaft wiederum  etwa die Hälfte oder etwas mehr der ange  wendeten     Eisessigmenge.     



  Das Verfahren gemäss der Erfindung  zeichnet sich, wie Versuche ergaben, durch  eine kurze Reaktionsdauer für die     Mercu-          rierung    und geringe     Destillationszeit    aus und  gestattet eine besonders gute Ausnutzung  der Apparatur, da nur vergleichsweise ge  ringe Mengen von Eisessig angewendet zu  werden brauchen. Ferner wird, wie sich  zeigte, eine sehr gute Ausbeute erhalten, da      Verluste durch Zersetzung des gebildeten       Mercurierungsproduktes    vollkommen zu     ver-          nachlässigen    sind.  



  Das Verfahren gemäss der Erfindung wird       nachstehend    an Hand eines Beispiels näher  erläutert.  



  <I>Beispiel:</I>  Es wurden 11,8 Teile     Alercuriacetat    in  einem Gemisch von 62 Teilen Benzol, 18  Teilen Eisessig und 11 Teilen Essigsäure  anhydrid aufgenommen und unter     Rückfluss     zum Kochen erhitzt. Die     Kochtemperatur     betrug dabei etwa<B>850.</B> Nach Verlauf von  etwa 4 bis     4'/2    Stunden war die     Mereurie-          rung    des Benzols beendet. Nach dem Ab  destillieren von Benzol, Eisessig und Essig  säureanhydrid wurde eine weissliche, feste  kristalline Masse erhalten, die kein ionisier  tes Quecksilber enthielt     und    aus     Phenyl-          quecksilberacetat    bestand.

   An Stelle von  Quecksilberacetat kann auch die     äquivalente     Menge Quecksilberoxyd zur Anwendung ge  langen.  



  Das nach dem Verfahren gemäss der Er  findung hergestellte     Phenylquecksilber-acetat     ist insbesondere zur Weiterverarbeitung auf  Mittel geeignet, die zur Desinfektion, Kon  servierung und zum Beizen von     Saatgut    Ver  wendung finden.



  Process for the fermentation of benzene. The mercuration of benzene with mercuriacetate in the presence of glacial acetic acid under pressure and with heating is known. In order to avoid working under pressure, it has already been proposed to carry out the mercuration using large amounts of glacial acetic acid which are several times the amount of benzene used.



  It has now been found that without the application of pressure with relatively small amounts of glacial acetic acid, i. b. Amounts of glacial acetic acid, which represent only a fraction of the amount of benzene used, can achieve complete mercuration of the benzene in a short time if one replaces part of the glacial acetic acid with acetic anhydride.



  According to the invention, mercuriacetate is therefore allowed to act on benzene in the presence of glacial acetic acid and acetic anhydride, preferably under normal pressure. The reaction can take place in the presence of relatively small amounts of glacial acetic acid. The amount of glacial acetic acid and acetic anhydride used is advantageously a fraction of the amount of benzene. It has proven to be advantageous here to choose the proportions in such a way that the amount of glacial acetic acid and acetic anhydride used together corresponds to about half the amount of benzene.

   The amount of acetic anhydride is in turn advantageously about half or slightly more of the amount of glacial acetic acid used.



  As experiments have shown, the process according to the invention is distinguished by a short reaction time for the mercuring and a short distillation time and allows particularly good utilization of the apparatus, since only comparatively small amounts of glacial acetic acid need to be used. Furthermore, as has been shown, a very good yield is obtained since losses due to decomposition of the mercuration product formed can be completely neglected.



  The method according to the invention is explained in more detail below using an example.



  <I> Example: </I> 11.8 parts of alercuriacetate were taken up in a mixture of 62 parts of benzene, 18 parts of glacial acetic acid and 11 parts of acetic acid anhydride and heated to the boil under reflux. The boiling temperature was about 850. After about 4 to 4 1/2 hours, the mergerization of the benzene was complete. After benzene, glacial acetic acid and acetic acid anhydride had been distilled off, a whitish, solid crystalline mass was obtained which did not contain any ionized mercury and consisted of phenyl mercury acetate.

   Instead of mercury acetate, the equivalent amount of mercury oxide can also be used.



  The phenyl mercury acetate produced by the method according to the invention is particularly suitable for further processing on agents that are used for disinfection, preservation and dressing of seeds.

 

Claims (1)

PATENTAN SPR UC.Ei Verfahren zur Mercurierung von Benzol mittels Mercuriacetat, dadurch gekennzeichnet, dass man das Mercuriacetat auf das Benzol in Gegenwart von Eisessig und Essigsäure anhydrid einwirken lässt. UNTERANSPRtrCLE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung bei gewöhnlichem Druck unter Rückfluh vor genommen wird. 2. PATENTAN SPR UC.Ei Process for the mercuration of benzene by means of mercuric acetate, characterized in that the mercuric acetate is allowed to act on the benzene in the presence of glacial acetic acid and acetic anhydride. SUBSTITUTE SHEET 1. Process according to claim, characterized in that the reaction is carried out under refluh at normal pressure. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Un teranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zur Anwendung gelangende Menge von Essigsäureanhydrid und Eisessig einen Bruchteil der Menge des Benzols beträgt. 3. Verfahren nach Patentanspruch und den Unteransprüchen 1 und 2, dadurch ge kennzeichnet, dass die angewendete Menge Essigsärrreanhydrid und Eisessig etwa der Hälfte der Menge des Benzols entspricht. 4. Verfahren nach Patentanspruch und den Unteransprüchen 1-3, dadurch gekenn zeichnet, dass die angewendete Essigsäure- anhydridrnenge etwa die Hälfte oder etwas mehr der angewendeten Eisessigmenge beträgt. Method according to patent claim and sub-claim 1, characterized in that the amount of acetic anhydride and glacial acetic acid used is a fraction of the amount of benzene. 3. The method according to claim and the dependent claims 1 and 2, characterized in that the amount of acetic acid anhydride and glacial acetic acid used corresponds to about half the amount of benzene. 4. The method according to claim and the dependent claims 1-3, characterized in that the amount of acetic anhydride used is about half or slightly more of the amount of glacial acetic acid used.
CH209331D 1937-07-05 1938-07-05 Process for the mercuration of benzene. CH209331A (en)

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