CH210168A - Procédé pour préparer par flottation à l'écume une pâte crue pour la fabrication du ciment. - Google Patents

Procédé pour préparer par flottation à l'écume une pâte crue pour la fabrication du ciment.

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CH210168A
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L Smidth Co A S F
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Smidth & Co As F L
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    • B03SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03DFLOTATION; DIFFERENTIAL SEDIMENTATION
    • B03D1/00Flotation
    • B03D1/02Froth-flotation processes

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Description


  Procédé pour préparer par     flottation    à l'écume une pâte crue pour la fabrication  du ciment.    La     présente    invention a pour objet un  procédé pour préparer par     flottation    à l'é  cume une pâte crue pour la     fabrication    du ci  ment, en partant d'une matière minérale con  tenant de la     silice,    mais ayant un excès de  certains composants, telle que pierres à chaux       argileuses,    marnes, craies et d'autres matières  premières.  



  Les     constituants    principaux des matières  minérales auxquels l'invention se rapporte  sont: la calcite, la silice sous     formes.    cristal  line et     crypto-cristalline,    les quartz ordi  naires, le     flint        et/ou    la calcédoine,     l'alumine,     qui se présente toujours sous forme de sili  cates d'alumine, principalement les variétés  diverses de micas, mais également des miné  raux tels que le kaolin, la     kaolinite    et les  minéraux feldspathiques, le fer sous forme  d'oxydes, d'hydroxyde comme la limonite  et/ou sous forme de pyrite.

   La magnésie, cor  rupteur ou adultérant indésirable, est ordi  nairement     présente        principalement    comme    dolomite, mais également sous forme de sili  cates     alumino-magnésiens,    par exemple le  mica     phlogopitique        et/ou    la     brucite.    Le char  bon (matière carbonique) sous la forme  qu'on     appelle    communément "graphitique",  est fréquemment présent, et, bien qu'il n'ait  apparemment aucun effet sur les     réactions     de     clinkérisation,

      il est tout à fait     indésira-          ble    dans une pulpe de     flottation,    vu qu'il in  tervient pour contrarier les opérations de       flotbation.    Une grande     variété    d'autres miné  raux sont présents     d'habitude    en quantités  minimes, mais en proportion trop faible pour  qu'on en     tienne    compte.  



  La     cristallisation        naturelle    de ces consti  tuants     minéraux    (à l'exception     éventuelle    de  la matière carbonique), a des aspects très di  vers; la grandeur des cristaux va en dimi  nuant depuis     les    cristaux de grandeur appa  rente     jusqu'à    des matières à cristallisation  incomplète ou de     texture    si     fine    que la mou  ture doit être effectuée jusqu'à un extrême      degré de finesse pour qu'on arrive à délier  les assemblages physiques ou tout au moins  pour qu'on puisse dégager une part suffisante  du minéral ou de minéraux qui se présentent  en     excès,

      de façon que l'élimination des ma  tières     inutiles    soit possible. Il sera donné un  exemple du traitement des minéraux de     ce     type dont la cristallisation extrêmement fine       nécessite    une mouture humide de la matière  minérale poussée jusqu'à     ce    qu'on obtienne  une boue limoneuse; dans ce limon, le     concen-          trat    principal par fractionnement des silicates  d'aluminium sera effectué sur la partie dont  la taille des     particules    est inférieure à 20 mi  crons.  



       Beaucoup    des pierres à chaux, des marnes  et des calcaires utiles à la préparation d'une  matière crue pour le ciment, contiennent       beaucoup    plus d'alumine qu'il n'est     néces-          saire    pour produire des     ciments    qui déga  gent peu de chaleur au gâchage; c'est le     cas     spécialement quand la proportion     d'aluminate          tricalcique    ne doit pas dépasser 5 % environ.

         Dans    bien des     cas,    la proportion     d'alumine     qu'on trouve dans la nature est trop élevée  pour que le ciment produit ne développe  qu'une chaleur modérée pendant l'hydra  tation, même lorsqu'on ajoute des     correctifs     aux matières premières.

   Dans     certains        cas,    on  peut se libérer de     cette    difficulté par un  compromis; on ajoute de l'oxyde de fer pour  obtenir une combinaison d'une partie de l'a  lumine; ou bien, en particulier si la teneur  en     calcite    de la matière première est assez  élevée, on peut y     ajouter    une matière sili  ceuse dont la teneur en silice soit     élevée,        tel     qu'un grès par exemple, à     supposer    qu'on dis  pose d'un tel correctif.

   Il est vrai     cependant     que l'addition d'oxydes de fer n'est une solu  tion ni satisfaisante, ni complète du pro  blème,     car    ils nuisent à la couleur du     béton     et provoquent un abaissement du module     sili-          cique.    De plus,

   il est admis en général actuel  lement qu'une teneur importante en     alumino-          ferrite        tétracalcique    diminue la     résistance    que  le     béton    oppose à la décomposition par les       sulfates    dans l'eau de mer et les eaux     séléni-          teuses.    Dans     certains        cas,

      la teneur     totale    en         alumino-ferrite        tétraealcique    et en aluminate       tricalcique        dans    le ciment fini ne doit pas dé  passer 10 ou 12     %,    et il     est    évident que peu  de matériaux naturels peuvent donner de     tels     ciments par l'addition d'oxydes de fer.

   De  plus,     l'alumino-ferrite        tétracalcique    a peu,  sinon point de     valeur    hydraulique et si l'on       excepte    le     bénéfice    qu'on peut     tirer    à avoir  du fer comme fondant ou     catalyseur    pendant  la cuisson, ce produit a une action plutôt cor  ruptrice.  



  La magnésie, en     quantité    tout au moins  qui dépasserait un     certain    maximum, est un  constituant indésirable dans un mélange de  matières crues destinées à la fabrication du  ciment. Une     part    minime de la magnésie seu  lement entre en     réaction    durant la     cuisson     dans le     elinker    de ciment Portland.

   Si, après  la phase liquide, une partie du     clinker    se soli  difie sous forme de     "verre"    amorphe, avant  la cristallisation complète, une partie de la       magnésie    se présente     comme    solution solide  dans ce     "verre".        Le    surplus de la magnésie se       présente    dans le     clinker        comme        périclase,          MgO    cristalline.  



  Comme on le sait, la     présence    de ce com  posé     (MgO)    dans le ciment pourrait contri  buer à restreindre l'expansion d'un     béton    s'il  avait été fabriqué avec un ciment trop expan  sif.     Grâce    donc à la     présence    de     ce    composé  dans le ciment, on peut empêcher la désinté  gration     lente    du béton.  



  Les matières minérales peuvent normale  ment être     améliorées    en     enlevant    une     partie     de l'alumine et quelquefois de la     magnésie     également;     ces    corps     se    présentent le plus  souvent comme     silicates.    Dans de rares     cas,    il  est désirable d'enlever     aussi    de la     silice    cris  tallisée;

   il est quelquefois     désirable,    par  exemple, d'enlever     les        grains    de sable fin des  marnes et des "graviers     calcaires",        comme    on  les appelle.  



  On a déjà amélioré     les    pierres à chaux ar  gileuses, les marnes, les     calcaires    et autres  minéraux     semblables    par un     procédé    de flot  tation à l'écume, pendant lequel, d'une     part,     la     calcite    et d'autres     minéraux    utiles     se    con-      centrent dans l'écume et, d'autre part, les mi  néraux     inutilisables    restent dans les résidus.  



  Par contre, dans le procédé de la présente  invention, pour préparer par     flottation    à  l'écume une pâte crue pour la fabrication du  ciment, en     partant    d'une matière minérale  contenant de la silice,     rimais    ayant un excès de  certains composants, on effectue la flottation  en présence d'un agent collecteur propre à con  centrer les minéraux siliceux dans les concen  trais de flottation, de sorte que les résidus de       cette    dernière soient constitués par une ma  tière minérale améliorée ayant une teneur en  calcite accrue par rapport à la matière de dé  part.

   L'agent collecteur spécifié ici est un  agent capable de     "concentrer"        West-à-dire    de  rassembler dans l'écume) des minéraux sili  ceux et d'abandonner dans "les résidus" la  matière première améliorée dont la teneur en  calcite s'est     accrue.    Ainsi, le produit ayant  le plus de valeur, contenant la plus grande  part de la calcite aussi bien que des quantités  utilisables de     minéraux    siliciques et de fer,  se présente dans les     "résidus",

      et     "le        concen-          trat"    ou produit de la     concentration    par l'é  cume     contient    les minéraux qu'il faut écarter,  quand bien même, pour régler la composition  du mélange final, une partie du     "coneentrat"     devrait être ajoutée aux     "résidus".    Par  exemple, le     concentrat    peut, si on le désire,

    être soumis à une flottation de purification  pour en tirer un rendement supplémentaire  de "résidus" qui s'ajouteront aux premiers ré  sidus récupérés ou     s'incorporeront    à la pulpe  de matières minérales qui sera soumise à la       flottation.     



  Un .agent collecteur approprié au procédé  sera l'un de ceux qui contiennent un groupe  hydrocarbure substitué avec au moins 8  atomes de carbone. En solution,     cette    sub  stance doit donner un ion chargé positive  ment, ayant la propriété d'adhérer aux parti  cules de certaines matières. Un     tel    ion est       souvent    appelé: "ion positif actif en surface"       (capillairement    actif).

   Parmi cette catégo  rie de substances,     toute    la série des composés  substitués de l'ammonium depuis les amines       jusqu'aux        bases    ammonium quaternaires, spé-         cialement    les composés contenant un groupe  hydrocarboné de 12 à 18     atomes.    de carbone,  peuvent être considérés. L'agent collecteur  peut être un sel d'une amine aliphatique  d'entre les plus     élevées.    Parmi les composés  auxquels on se réfère ici, ceux qui en disso  lution possèdent un ion négatif qui soit un  halogène sont préférables, et l'on a trouvé que  les     hydrochlorures    des amines aliphatiques  primaires supérieures sont spécialement utili  sables.

   Des     exemples    d'agents collecteurs qui  donnent satisfaction sont     l'hydrochlorure    de  la     dodécylamine    (désignée     ci-après    en abrégé  par     "Cl"),    et un mélange des     hydrochlorures     des amines aliphatiques primaires supé  rieures d'alcoyles correspondant aux acides  gras de l'huile de cocotier (désigné ci-après  en abrégé par "C2"); l'on peut     utiliser        aussi     le bromure du     dodécyl-ammonium        triméthy-          lique.     



  Les agents collecteurs ci-dessus ont été re  connus comme possédant un effet de concen  tration spécifique et progressif qui tend à sé  parer les minéraux siliceux suivant un cer  tain ordre, en ce sens qu'ils provoquent d'a  bord la concentration des micas     d'aluminium     et de magnésium, puis     celle    des;

       minéraux          feldspathiques    et qu'ensuite seulement ils       concentrent    la     silice        cristalline.    Par consé  quent, en employant une     quantité    limitée  d'agents collecteurs, on peut enlever     les    micas  d'aluminium et de magnésium et peut-être les  minéraux     feldspathiques,    sans qu'une grande  part de la silice     cristalline    soit     retirée;

      et     ceci     est de grande     importance    dans bien des cas,  car la silice, sous forme de silicates, peut être  enlevée     sans    que de grandes quantité de     silice     libre soient     éliminées    aussi.

   On précisera en  core que les agents collecteurs spécifiés     ci-          dessus    ont le pouvoir de     rassembler    d'autres       minéraux    que     ceux    qu'il faut séparer des ma  tières minérales de départ et     qu'ils    ont même  le pouvoir de recueillir la     calcite    comme telle,  s'ils sont employés en quantités suffisamment  élevées;

       mais    il est évident que     les    quantités       qu'on    emploiera seront graduées pour que le       concentrat    soit     principalement    composé des       matières    qui doivent     être    enlevées et que la      plus grande part de la     calcite    et les autres       minéraux    utiles devront     rester    dans les ré  sidus.  



  En général, la quantité de minéraux éli  minée dans le     concentrat    de la     flottation    à  l'écume, représente le minimum obligé pour  que puisse se faire la correction désirée ,des  matières minérales, si bien que dans certains  cas, il n'est pas     nécessaire    de soumettre la  totalité de la     matière    minérale à la     flottation     à l'écume;

   il suffit qu'on en traite suffisam  ment pour obtenir l'élimination exigible en  minéraux     siliceux.    La matière minérale peut  être soumise à différentes phases prélimi  naires avant la flottation à l'écume, et, dans  ce cas, une partie seulement de la matière mi  nérale     séparée    lors d'une étape préliminaire,  peut être     traitée    selon l'invention.

   Ces points  sont     importants    eu égard aux dépenses rela  tivement     élevées    qu'entraînent des opérations  de flottation; elles sont dues en partie au  prix des agents collecteurs; il est donc im  portant d'employer la quantité minimum de  ces     agents.    Dans certains     cas,    il peut être  plus économique d'effectuer une correction       partielle    au moyen de la flottation à l'écume  et de     compléter    la correction par     l'addition    de  correctifs.  



       Les        conditions    précises de mise en     oeuvre     du     procédé:    par     exemple    quelles fractions et  quelles quantités devront être soumises à la  flottation à l'écume, dépendront de la compo  sition     minéralogique    et physique de la ma  tière minérale,     comme    on le verra par     ce    qui  suit. On remarquera que les résidus peuvent  être     combinés    en proportions appropriées  avec d'autres des fractions qu'on obtient en  traitant la matière minérale.  



  La     désagrégation    préliminaire des     roches     naturelles par     broyage    et mouture, avant la  flottation, selon le procédé de l'invention,  peut différer, d'une part, de la mouture habi  tuelle des matières crues du ciment, quand les  particules minérales qu'on récupère doivent  être     réduites    encore une fois pour les rendre       aptes    à la cuisson ou, d'autre part, d'une  mouture selon les normes ordinaires,     telle     qu'elle se fait avant une séparation par flot-         tation    suivant la pratique d'autres     procédés,

       et quand il s'agit de la     récupération    d'autres       minéraux.    Dans     1a    norme, la     mouture    préli  minaire     précédant    une     concentration    par flot  tation à l'écume, doit servir à relâcher les  liaisons entre minéraux jusqu'à un degré     tel     qu'il soit possible de récupérer le plus possi  ble de     concentmts.    Suivant le     présent    pro  cédé, au     contraire,

      il est nécessaire de désa  gréger la     matière    jusqu'au degré seulement  que nécessite l'élimination par flottation de  l'excès inutilisable de certains minéraux.     Ce     point est spécialement significatif quand il  s'agit de     traiter    des matières premières à  grains fins, parce qu'on peut faire alors une  économie     considérable    en frais de mouture.

    A la finesse de mouture à laquelle on s'est  arrêté, il est évident que dans bien des     cas,     une portion considérable des     particules    des  résidus de flottation restent non rompues,     ce     qui veut dire qu'elles     contiennent    deus ou  plusieurs minéraux     distincts    agrégés.  



  Fréquemment, cette particularité peut de  venir très avantageuse au moment où les  réactions de     clinkérisation    se développent  durant la cuisson des matières crues. Une  part relativement faible seulement des ma  tières arrive à la phase     liquide    pendant la  cuisson;

   il est donc essentiel qu'en plus de la  finesse nécessaire, les     minéraux    qui     donnent     les quatre oxydes essentiels (soit ceux de sili  cium, de fer, d'aluminium et de     calcium)     soient mélangés à fond les uns avec les  autres pour favoriser, par leur     contact        in-          time,    l'uniformité des réactions et la réalisa  tion complète de celles-ci.

   En supposant que  les particules minérales soient à grains suffi  samment fins, une     certaine    proportion de  "non rompus" ou de     composites    minéraux est  spécialement utile,     parce    que les liaisons mi  nérales assurent un contact     intime    des diffé  rents constituants. Pour des raisons chimi  ques, une, désagrégation plus poussée est par  conséquent indésirable.  



  Comme la mouture est une des opérations  les plus coûteuses de la     fabrication    du ciment,  il est évident qu'en pratique la mouture com  plète des matières     premières    à grains     fins         est d'habitude économiquement impraticable  et, même dans les cas où la cristallisation est  relativement grossière, il saute aux yeux que  l'élimination de minéraux doit se faire sans  qu'on perde de la force à une pulvérisation  inutile de parties qui doivent être rejetées.  



  La fraction de la matière     minérale    à ci  ment qui doit être traitée par flottation à  l'écume dépend à la fois de la composition  minéralogique et de la composition chimique  de cette matière, spécialement de l'écart  qu'elle présente par rapport à la composition  désirée, et de la grandeur des     cristaux    natu  rels. Il est utile d'habitude pour des buts  d'économie, de limiter la     quantité    de matière  d'alimentation des cellules de flottation, à la  fraction de la quantité totale qui suffira pour  qu'on puisse corriger le mélange, en mélan  geant en proportion convenable les résidus  de flottation et la partie réservée de la ma  tière minérale non traitée.

   N'importe quelle  sorte de fractionnement ainsi     prévu    de la ma  tière minérale doit être fait de préférence  en se basant sur la taille des particules plu  tôt qu'en tenant compte     d'une    pulvérisation  plus complète des matériaux moulus; de     cette     manière, on pourra améliorer les résultats de  la flottation et économiser     l'équipement    en  bacs et les réactifs.

   Ainsi, si l'on a des  cristaux relativement gros et     qu'une    partie  suffisante de la matière siliceuse à enlever  reste libre dans les fractions grossières qui       proviennent    d'un degré limité de la     mouture,     l'opération la plus indiquée consiste, de pré  férence, en un "classement" par     hydroclas-          seurs    de la matière moulue. Cette     opération     permettra de séparer les fractions contenant  les particules de petite taille; on enlèvera en  suite la matière siliceuse au moyen d'une  flottation des fractions les plus grossières  seulement.

   Ainsi, la partie inutilisable du ou  des     minéraux    est éliminée et cette élimina  tion peut être faite sans la consommation  d'énergie que réclamerait la mouture; de  plus, cela permet d'utiliser les     particules     fines de     tous    les     constituants,    ces "fines"  étant spécialement convenables pour la  cuisson.

      Lorsque les minéraux constituants se pré  sentent dans la matière minérale suivant     une     échelle étendue de tailles     différentes    et si,  après une mouture modérée, la rupture des  liaisons dans les fractions grossières est trop  incomplète pour permettre une séparation  effective, on effectue de préférence un     "clas-          sement"    des     matières    premières moulues en  fraction limoneuse (boue), fraction     mixte    et  fraction grossière.

   Les fractions mixtes,       comprenant    des tailles intermédiaires, peu  vent     être    traitées alors par     flottation    à  l'écume et leurs résidus peuvent être combi  nés avec une     part    des boues et des fractions  grossières; ces dernières sont d'habitude     re-          moulues    au préalable.  



  Les     matériaux    qui doivent être éliminés  de la matière minérale sont d'habitude en  partie micacés et, bien que les     cristaux        na-          turels    puissent être relativement grossiers, la  facilité avec laquelle le mica est pulvérisé  par mouture, comparativement à des     miné-          raux    plus durs, tend à donner une     plus     grande quantité de mica dans les fractions  contenant les particules de petite taille.

   Dans  de tels cas, la quantité de matière d'alimen  tation des cellules de flottation peut     être     limitée avec avantage par une     classification          préliminaire,    et les fractions les plus fines  peuvent être soumises à la flottation; alors,  les résidus sont utilisés en les     combinant    avec  les fractions grossières non traitées.

   A re  marquer, bien que la cristallisation ait été  décrite     comme    étant "relativement gros  sière", que les     matériaux    moulus sont pour  la plus grande part, arrivés à l'état de boues,  dans le sens où on     entend    ce terme dans la       technique    de la flottation, ou, tout au moins,  que la quantité des boues est de beaucoup  trop grande, en pratique, pour qu'on puisse  les mettre de côté; donc, pour obtenir une  amélioration     satisfaisante    de la     composition     des fractions grossières, une     recombinaison    (un  mélange nouveau) est nécessaire avec les ré  sidus de flottation.  



  Cependant, dans bien des cas, il est dési  rable de     soumettre    toute la     matière    minérale      au traitement par flottation. Par exemple,  c'est le     cas    des pierres à chaux argileuses  pour lesquelles la recristallisation est si in  complète qu'une mouture extrêmement fine  est nécessaire pour libérer une part suffi  sante de la matière     micacée,    en particulier  la     séricite,    afin de pouvoir effectuer les cor  rections désirées. La matière première est  habituellement trop riche en alumine et en  silice et trop pauvre en calcite.

   Ceci, en même  temps que la répartition des minéraux de  constitution sur toute une échelle de tailles  diverses des particules, rend nécessaire de  moudre la quantité totale à une finesse telle  que le produit qui en résulte soit une boue.  Les séparations par flottation sont alors  principalement faites sur les fractions dont  la taille des particules est moindre que 20  microns, comme c'est le     cas    dans les exem  ples 1, 2 et 3 donnés plus loin, et de préfé  rence toute la matière minérale moulue est  soumise alors à la flottation.

   Cependant,  même alors le procédé est économique, parce  qu'une faible partie seulement du poids total  s'amasse dans les concentrais de la flottation,  tandis qu'au contraire, dans la flottation or  dinaire, la plus grande quantité de la calcite  est récupérée dans les     concentrais        obtenus    par  les opérations de flottation avec acide gras.  Les résidus de flottation contiennent de  grandes portions des particules de roche non  rompue, qui, comme on l'a expliqué plus  haut, sont de spéciale utilité pour que les  réactions se poursuivent d'une manière uni  forme et complète pendant la cuisson.  



  Comme indiqué plus haut, les agents col  lecteurs spécifiés sont capables de recueillir  dans l'écume tous ou presque tous les miné  raux présents dans la matière de départ,  mais amassent premièrement surtout les mi  cas d'aluminium et de magnésium, seconde  ment les     minéraux    feldspathiques et troisiè  mement seulement la silice cristalline, en  particulier le quartz.

   Une concentration de  ces minéraux peut avoir lieu sans qu'il faille  concentrer une part importante des grains  libres de     calcite.    La séparation par l'écume  est actuellement une séparation différentielle    où la     séparation    des minéraux     siliceux    peut  être faite, tandis que la calcite ainsi que les  autres minéraux utiles     restent    dans les ré  sidus, et où la     quantité    d'agents collecteurs  employés doit être dosée de façon que la sé  paration ait lieu au     point    désiré.

   On appré  ciera     l'importance    pratique du fait que c'est  de préférence les micas d'aluminium et de  magnésium qui sont concentrés, si l'on rap  pelle que les matières premières qui sont le  plus communes     contiennent    un excès d'alu  mine et, le plus souvent, un excès de silice,  et que la magnésie, elle     aussi    en quantité       importante,    est un corrupteur indésirable.

    Ainsi, en rassemblant dans un concentrai  une part très minime du poids total de     ces          matériaux,    on réalise la     diminution    désirée  de la     quantité    d'alumine et si     celle-ci    est pré  sente sous forme de     silicate,    la silice totale  diminue également, par là même. Lorsqu'on  rencontre du mica magnésien, la     "concentra-          tion"    de ce minéral produit une utile dimi  nution de l'alumine, de la silice et de la ma  gnésie, et, comme c'est désirable d'habitude,  on peut retenir la calcite et la     silice    cristal  line dans les résidus.

   Des oxydes de fer ont  tendance à se présenter dans le concentrai;  mais le pouvoir collecteur des agents collec  teurs est relativement faible     aussi    bien à  l'égard des oxydes de fer que de la calcite,  et ces corps peuvent être récupérés du concen  trai par l'opération qui consiste en     une    flot  tation écumeuse de     purification    sans addi  tion ultérieure d'agents collecteurs. Les par  ticules non rompues de roche présentes dans  la pulpe de la matière minérale montrent une  moindre     tendance    que la silice cristalline à  former des concentrais en présence des agents  collecteurs; elles peuvent donc être retenues  dans les résidus.  



  Dans la pratique,' la séparation différen  tielle comprise dans le procédé de l'invention  peut être     effectuée    par le conditionnement de  la pulpe avec des quantités très     restreintes     de l'agent collecteur suivant une succession  de circuits de séparation dont le degré     "d'hui-          lage"    est faible et pendant lesquels la quan  tité     totale    nécessaire de l'agent est intro-           duite    par petites fractions croissantes. Il faut  comprendre que les agents collecteurs ne sont  pas des     "huiles",    mais on emploie communé  ment l'expression ci-dessus pour désigner les  divers circuits de cellules de flottation qu'on  utilise.

   Quand il s'agit du traitement de pul  pes très     diluées,    en     particulier,    l'agent collec  teur est étendu de préférence avec un impor  tant volume d'eau, pour avoir la sécurité du  contrôle sur toute quantité introduite, et pour  que s'effectue la dispersion rapide et complète  de l'agent à travers le volume énorme de la  pulpe. Par des erreurs de contrôle des quan  tités introduites et de dispersion du réactif, il  résulterait ce qu'on appelle un     "sur-huilage"     partiel et, par     conséquent,    partiellement une  floculation trop grande.

   Si c'est le cas,     il    se  perd inutilement un certain poids des     miné-          raux    utiles, la correction qu'on désire obte  nir dans la composition n'a pas lieu, et la  consommation de     réactifs    fait que     l'opération     n'est plus     économique.     



  Les pertes en poids des particules les plus  fines des     minéraux    utiles sont d'habitude  moindres si les volumes de l'air     qui    pénètrent  dans la pulpe au travers des cellules de flot  tation sont réduits au-dessous de la     normale.     Le contrôle du volume d'air a pour but pre  mièrement de tirer parti des     caractéristiques     de sédimentation propres aux particules de  mica.

   La forme des particules de mica donne  à celles-ci un faible     taux    de sédimentation  dans l'eau, la vitesse étant approximative  ment égale à celle que montrent les particu  les d'autres     minéraux    dont le diamètre est  moitié     moindre.    Par suite, bien que l'effet de  surface sur les particules micacées de l'agent  collecteur puisse être     incomplet,    l'enrobement  partiel uni à la faible vitesse de sédimenta  tion des     particules    de mica, rend possible la       concentration    en mica avec une quantité très  faible d'agent collecteur.  



  L'emploi de très petites quantités des  agents collecteurs, sous contrôle attentif de  leur introduction et de leur dispersion dans  la pulpe, comme décrit plus haut, a pour ré  sultat de produire la séparation de     concen-          trats    siliceux qui ne     contiennent        qu'une    fai-         ble    partie seulement du poids total de la ma  tière     d'alimentation    des cellules de flottation.

    Dans ces     conditions    de contrôle, la consom  mation de l'agent collecteur, selon le procédé  de     "concentration    intervertie" de la présente       invention,    peut n'être que d'un quart et gé  néralement moins encore de celle que né  cessite en acides gras ou en composés d'acides  gras, un agent collecteur servant à la con  centration de la calcite par les procédés ordi  naires de flottation. Dans ces derniers procé  dés, la calcite est rassemblée dans les     concen-          trats,    ceux-ci formant la     plus    grande partie  en poids de la     matière    d'alimentation.

   Le  procédé de la présente     invention    peut, par  conséquent, rivaliser économiquement avec  les     anciens    procédés; en dépit du coût relati  vement élevé des     agents    collecteurs pour la  "concentration     intervertie".     



  Les pulpes de     calcite    du genre visé dans  la présente description, sont légèrement alca  lines,     l'alcalinité    normale étant habituelle  ment     comprise    entre pH 7,4 et 7,8 et, comme  les agents collecteurs décrits sont efficaces  dans des pulpes alcalines     d'un    pH inférieur  à environ 8,5, d'autres réactifs ne sont pas  nécessaires pour modifier     l'alcalinité    natu  relle.  



  Par agents de     "dépression",    on entend des       agents    qui possèdent des qualités sélectives  qui     permettent    que certains corps soient re  tenus dans les résidus, au lieu qu'ils passent  avec les     concentrats        écumeux.    Par agents de       "dispersion",    on entend     ceux        qui    ont pour  but de disperser la     floculation    naturelle que       certains    corps ont la     tendance    à     produire    dans  le liquide où     ils    sont en suspension.

       L'action     de ces agents sera spécifiée par les exemples       qui    vont suivre.  



  L'emploi d'agents de dépression et de dis  persion, du moins de ceux du type dont il  sera question et     qui    sont     nécessaires    dans cer  tains cas, n'entrave pas l'action des     agents     collecteurs.

   De plus, les quantités     restreintes     d'agents collecteurs employées, permettent le  contrôle exact des volumes d'écume qui sont  requis pour des     circuits    dont le degré "d'hui-      lape" est faible afin de donner les meilleurs       résultats,    étant donné que le contrôle de  l'écume s'effectue par l'addition d'agents écu  mants tels que l'acide     crésilique.    On emploie  de préférence un agent écumant qui comprend  un mélange d'alcools monovalents aliphati  ques, à chaîne droite ou ramifiée, bouillant  entre environ<B>152</B>   C et 1.62)   C, ce mélange  étant obtenu en même temps que le méthanol,  par hydrogénation catalytique d'oxydes de  carbone;

   par la suite, ce mélange sera dési  gné brièvement par     "F-1".     



  Les exemples suivants illustrent l'in  vention. Dans les trois premiers exemples, la  matière minérale traitée est un spécimen ty  pique de calcaire argileux à grains fins du  district cimentier     Lehigh    Valley de     Pensyl-          vanie.    Ces matériaux sont spécialement ap  propriés au but de l'invention, car il est  très difficile de les améliorer et ils ne sont  pas considérés généralement comme appro  priés à une concentration par flottation à  l'écume. Les difficultés principales sont l'état  d'extrême finesse de la cristallisation natu  relle et la répartition à travers toute la ma  tière ou dispersion étendue du charbon     "gra-          phitique"    colloïdal ou presque colloïdal.

   Ces  matières minérales peuvent être classées au  point de vue géologique comme pierre à  chaux de     Jacksonbourg    de la période de  l'Ordovicien et elles sont de composition in  termédiaire entre le     calcaire    et l'argile schis  teuse. Leur couleur et leur apparence générale  ressemblent plutôt à l'ardoise feuilletée, mais  la calcite y est le minéral le plus abondant.  Les autres minéraux principaux qu'elles  contiennent sont le quartz, les micas (pour  la plus grande part de la variété     sériciteuse),     la dolomite et le fer (principalement comme  hydroxyde, limonite brune).

   Des examens     pé-          trographiques    de ces roches en coupes minces  révèlent des couches séparées de calcite en       grains    fins alternant avec de minces couches  de     séricite    en fines écailles et fibreuse. Il se  trouve parfois des lentilles allongées et des  grains allongés et isolés de quartz. Le quartz  est distribué tout au travers de la roche,  d'habitude en grains fins ayant un diamètre    de quelques microns ou de quelques dizaines  de microns.

   La matière carbonique est disper  sée à travers toute la roche en union intime  avec les divers autres     constituants    et elle re  présente environ     1/_    % du poids total de la       matière    minérale.  



  Après une mouture de la roche donnant  <B>98%</B> d'assez fin pour traverser le     tamis     U. S. 325, c'est-à-dire dont les vides entre  fils mesurent 44 microns (128 mailles au cm  linéaire ou environ 16000 mailles au     cm2),     l'examen pétrographique révèle que, même  dans les fractions dont la taille des particu  les est moindre que 20 microns, la rupture  de la liaison minérale est incomplète et que  les fractions plus grossières sont en majeure  partie formées de particules non rompues de  la roche.

   Cela signifie que les particules  (débris, brisures) prises individuellement,  forment chacune un composite de     calcite,     quartz et/ou     séricite.    Il y a cependant une  quantité du mica quelque peu plus forte dans  les fractions les plus fines sous forme de  parcelles libres; et c'est à partir des fractions  au-dessous de 20 microns que les concentra  tions principales sont     exécutées.    Des inclu  sions     carboniques    et des enrobements se ren  contrent fréquemment avec les grains de cal  cite et en     abondance    avec les particules de  quartz.  



  Sans corrections importantes, la roche  n'est pas appropriée à la fabrication du ci  ment. Elle est trop haute en silice et en  alumine totales, tandis que la teneur en cal  cite et en silice pure (quartz) est trop basse.  La concentration et l'élimination d'une partie  du mica, corrige à la fois la silice et l'alu  mine et accroît la teneur en     calcite    et en  quartz dans les résidus de flottation. Le rap  port en poids de silice à     alumine    dans la     sé-          ricite    est approximativement 1,2 : 1.  



  La présence de matières     carboniques,     même en proportions inférieures à 0,5 %, em  pêche que, ou nuit à ce que la concentration  des constituants siliceux des matières miné  rales se fasse avec     succès.    Les matières mi  nérales ont elles-mêmes     une        "flottabilité    na  turelle", elles     tendent    à la     floculation,    et      par cela même, elles s'enrichissent d'une pro  portion importante de grains fins de la cal  cite et du     quartz,        aussi    bien que d'autres ma  tériaux fins,

   souillant par     conséquent    les     con-          centrats    de flottation et     impliquant    des per  tes en poids appréciables de la fine calcite  et du quartz fin qui sont spécialement utiles.  De plus, la présence de     matière        carbonique     a pour effet d'absorber ou de consommer  d'une autre manière des quantités relative  ment importantes des réactifs à ion positif  actif en surface, la quantité     ainsi    consom  mée rendant le procédé de     l'invention    impra  ticable du point de vue économique, vu le  coût actuel de ces réactifs.

   Par conséquent,  
EMI0009.0010     
  
    Le <SEP> résidu <SEP> du <SEP> tamis <SEP> de <SEP> 16000 <SEP> mailles <SEP> au <SEP> cm2,
<tb>  soit <SEP> plus <SEP> de <SEP> 44 <SEP> microns <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 1,50
<tb>  de <SEP> moins <SEP> de <SEP> 43 <SEP> microns <SEP> à <SEP> plus <SEP> de <SEP> 28 <SEP> microns <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 7,85
<tb>  de <SEP> moins <SEP> de <SEP> 28 <SEP> microns <SEP> à <SEP> plus <SEP> de <SEP> 22 <SEP> microns <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 6,75
<tb>  de <SEP> moins <SEP> de <SEP> 22 <SEP> microns <SEP> à <SEP> plus <SEP> de <SEP> 15 <SEP> microns <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 10,20
<tb>  de <SEP> moins <SEP> de <SEP> 15 <SEP> microns <SEP> à <SEP> plus <SEP> de <SEP> 10 <SEP> microns <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 14,50
<tb>  à <SEP> moins <SEP> de <SEP> 10 <SEP> microns <SEP> .

   <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 59,20            L'objectif    qu'on     envisage    dans les trois  premiers exemples ci-dessous est d'obtenir un  mélange     cru    pour la fabrication du ciment,  en partant de cette matière première infé  rieure, sans qu'il soit nécessaire d'y adjoin  dre des correctifs.

   Si l'on arrive à ce que le  rapport de la silice au fer total et à l'alu  mine totale, le module silicique, soit plus  élevé que celui qu'on aurait obtenu par l'ad  jonction d'une pierre à chaux, par exemple  d'une craie, très riche en Ca C03 et qui,  comme c'est très souvent le cas, ne contien  drait d'autre impureté que de la silice, on  aura un produit approprié de façon générale  à la fabrication d'un ciment Portland de  qualité supérieure.     Il    faudra     tenir    compte  naturellement du fait que la composition des  cendres du charbon de cuisson peut deman  der une correction du mélange.  



       Exemple        r:     



  Le premier exemple illustre les principes  généraux d'une telle flottation et ses résul  tats; elle est exécutée dans une     machine    de    la matière carbonique doit en principe être,  soit complètement enlevée, comme décrit par  exemple     ci-dessous    dans .l'exemple 1, soit  abaissée à la     teneur    qui la rende pratique  ment inoffensive, comme décrit par exemple  à l'exemple 3.  



  Dans les exemples 1 et 2, la roche, après  granulation     préliminaire    normale, est moulue  en circuit fermé comprenant un     moulin    tubu  laire avec un bac     hydroclasseur,    les sables  de rejet étant renvoyés au     moulin.    Le cou  rant     ascendant        utilisé    pour l'alimentation de  la cellule de flottation     contient    des particules  avec les dimensions     moyennes    et     un    pour  centage comme ci-dessous         flottation        Fagergren    de 45,7 cm,

   la cellule  étant suffisamment grande pour donner des  résultats équivalents à ceux d'une opération       pratiquée    à l'échelle     industrielle.     



  Le     conditionnement    général de la     pulpe     est le suivant: Dilution 20% par rapport à  la matière solide sèche, température 22   C,  alcalinité normale à un     pg    de 7,8.  



  La pulpe de matières     minérales    brutes  contient donc du graphite et des impuretés  semblables. Comme il a été souligné déjà, il  est préférable d'éliminer de telles impuretés  avant que cette pulpe ne soit     soumise    à la       flottation        qui    fait l'objet du procédé de l'in  vention.

   Dans le cas présent,     l'élimination    est  obtenue par une flottation préparatoire spé  ciale de cette matière     carbonique.    On la con  centre par     conditionnement    et flottation al  ternés, en présence de l'agent écumant F-1,       introduit    par petites quantités croissantes  jusqu'à un total de 113,4 g par tonne de       matières    solides sèches, la durée totale de la  flottation étant de 7     minutes.    A la fin de  ce temps, tout le charbon est     pratiquement         éliminé. Le graphite se trouve dans le     con-          centrat,    après la flottation.  



  Comme on peut le voir à la dimension des  particules, la pulpe se présente sous forme  de boue     (Schlamm),    que ce soit avant ou  après la flottation du graphite et comme les  particules des constituants minéraux de di  mensions colloïdales ou presque sont abon  dants, la floculation naturelle est prononcée.  Lorsque les flocons sont des agrégats de di  vers     minéraux,    la floculation naturelle doit  être considérablement réduite pour qu'une sé  paration effective soit possible.

   Ceci peut  être réalisé en conditionnant la pulpe en pré  sence d'un agent de     dispersion.        Quelques-uns     des     agents    de dispersion ordinaires sont in  efficaces, d'autres même paraissent provoquer  la floculation; c'est probablement à cause de  la grande variété de     minéraux    présents dans  la pulpe.     Les        sulfonates    de     lignme,    eux,  donnent satisfaction employés sous le nom de       "glutrin"        comme        agents    de dispersion, liés à  un procédé de flottation.

   Après     l'opération     qui prélude au procédé lui-même de l'inven  tion, soit donc après cette flottation prépara  toire du charbon, l'étape suivante aura pour  but de dissiper la floculation qui se produit       naturellement.    On obtient ce résultat en con-         ditionnant    la pulpe pendant 3 minutes avec  453 g de     ligno-sulfonate    de calcium par tonne  de matières solides sèches:  



  Ce traitement est suivi d'une     concentra-          tion    préliminaire (dégrossissage) des matières       micacées    en étapes alternées de conditionne  ment et de     flottation,    en employant du     chlor-          hydrate    de     dodécylamine    (désigné par "C-1")       comme    réactif     collecteur.    "C-1" est     ajouté     sous forme     d'une    solution à     3%,    de manière  à en obtenir une dispersion rapide et com  plète;

   les adjonctions successives vont en aug  mentant jusqu'à     ce    que l'on ait     introduit     100 g de ce réactif par tonne de matières  solides sèches.  



  Les     concentrats    du dégrossissage sont en  suite purifiés par flottation à l'écume, sans  réactifs additionnels, de manière à déposer       comme    résidus: quartz,     calcite    et minéraux  du fer non enrobés ou     incomplètement    enro  bés et particules de roche non     concassées.    Dans  cette flottation de     purification,    les concen  trais     contiennent    les matières micacées     qui     doivent être     écartées        comme    rebuts.  



  Le     diagramme        ci-contre    montre les éta  pes du procédé de classification par     flotta-          tions    successives de la pulpe:    
EMI0011.0000     
  
     Les     principaux    résultats     obtenus    sont  exposés dans le tableau suivant:  



  Dans la première colonne, on a spécifié  les divers produits qui ont été analysés;  dans la seconde colonne, on a donné le  



  pourcentage par rapport aux matières brutes  totales que représente chacun de ces produits;  dans la troisième colonne, on trouve l'ana  



  lyse chimique de ces divers produits de clas  sification;  



  dans la quatrième colonne, on trouve le  module     silicique;    soit le rapport:  
EMI0011.0004     
    Les résultats de l'analyse du mélange  brut de départ<B>(100%</B> de la masse traitée)  sont donnés à la ligne A du tableau qui     suit.     Par addition des quatre chiffres inscrits dans  le tableau de l'analyse, on     trouve    94,2 % ;les  5,8     qui    restent pour arriver à 100 représen  tent     un    résidu grossier qui n'a pas été dé  terminé par analyse et     qui    se composait       principalement    de-charbon graphitique.

        Ce mélange brut est traité par une flotta  tion écumeuse préparatoire qui a pour but  d'éliminer le charbon, comme cela a été expli  qué déjà de façon plus étendue.  



  Après cette flottation du charbon, on re  cueille des     "concentrais"    en quantité de  6,1 % ; ce pourcentage est     établi    par rapport  au poids des matières brutes de départ. L'ana  lyse de ces concentrais est donnée à la ligne B.  



  Les     93,91,20'    de la matière, qui restent  après cette séparation, sont maintenant sou  mis, selon le procédé de l'invention, à une  flottation des silicates.  



  Pour cette première flottation de dégros  sissage, le résultat de l'analyse des résidus  et la quantité en % qu'ils représentent du  total des     matières    brutes de départ sont don-  
EMI0012.0004     
  
    Pourcentage
<tb>  Produit <SEP> du <SEP> total <SEP> des <SEP> Analyse <SEP> des <SEP> produis <SEP> (c/o) <SEP> Module
<tb>  matières <SEP> de <SEP> silicique
<tb>  départ <SEP> SiO2 <SEP> I <SEP> <U>Fe2O3</U> <SEP> I <SEP> Als0s <SEP> I <SEP> CaCOs
<tb>  A <SEP> Matières <SEP> brutes <SEP> de <SEP> <B>100</B> <SEP> 16,24 <SEP> 1,88 <SEP> 6,48 <SEP> 69,60 <SEP> 1,94
<tb>  départ
<tb>  Flottation <SEP> prépara  B <SEP> toire <SEP> du <SEP> charbon <SEP> 6,1 <SEP> 18,72 <SEP> 4,88 <SEP> 9,56 <SEP> 55,46
<tb>  Concentrais
<tb>  lame <SEP> flottation <SEP> des <SEP> sili  C <SEP> cates <SEP> (purification) <SEP> 10,0 <SEP> 33,

  28 <SEP> 2,35 <SEP> 17,59 <SEP> 36,69
<tb>  Concentrais
<tb>  2eme <SEP> flottation <SEP> des <SEP> sili  D <SEP> cates <SEP> (purification) <SEP> 9,7 <SEP> 19,20 <SEP> 2,00 <SEP> 7,76 <SEP> 65,28
<tb>  Résidus
<tb>  lare <SEP> flottation <SEP> de <SEP> dé  E <SEP> grossissage <SEP> 74,2 <SEP> 13,30 <SEP> 1,55 <SEP> 4,09 <SEP> 77,47 <SEP> 2,39
<tb>  Résidus
<tb>  Résidus <SEP> combinés <SEP> des
<tb>  F <SEP> deux <SEP> flottations <SEP> des <SEP> 83,9 <SEP> 13,98 <SEP> 1,60 <SEP> 4,52 <SEP> 76,2 <SEP> 2,28
<tb>  silicates       On voit par le tableau ci-dessus que les       concentrais        micacés    finaux (C)     qui    résultent  du traitement par l'agent collecteur, ne cons  tituent que<B>10%</B>     seulement    du poids total    nés à la ligne E.

   Dans les concentrais de  cette première flottation qui a servi au dé  grossissage des silicates, il reste encore des  quantités importantes de chaux. C'est pour  quoi ces     concentrais    doivent être eux-mêmes  soumis à une nouvelle flottation de sépara  tion. Les résultats (pourcentage et analyse)  des concentrais de     cette    deuxième flottation  de purification sont donnés à la ligne C, tan  dis que parallèlement les valeurs respectives  qu'on trouve pour les résidus de cette  deuxième flottation de     purification    sont in  diquées à la ligne D.  



  Les deux résidus des opérations de flot  tation des     silicates    ont été réunis. Ces rési  dus combinés des deux flottations donnent  un pourcentage et un résultat d'analyse qui  sont portés à la ligne F.    des matières brutes de départ. Les     concen-          trais    de la flottation préparatoire du charbon  (B) impliquent une perte de poids, mais elle  est négligeable. Dans ces     concentrais    de flot-           tation    du charbon, la teneur en alumine s'est  accrue     d'environ    3 % par rapport à celle des  matières brutes qui servaient au départ à  l'alimentation des cellules.  



  Le quartz fin, de grande valeur dans le  mélange final, a été récupéré principalement  dans les résidus de dégrossissage (E), dans  lesquels environ     2/g    de la silice totale sont       constitués    par le quartz; on a obtenu ce ré  sultat avec une quantité minime seulement  d'agent collecteur.

   Dans ces résidus de dé  grossissage, la teneur en calcite a augmenté  au delà de la     proportion    désirée pour la     Puis-          son.    Comme les résidus de la flottation de  purification sont en quantité moindre et  qu'environ la moitié de la silice totale y est  représentée par du quartz, les résidus de dé  grossissage et de     purification    ont été mélan  gés pour obtenir la correction désirée de la  matière minérale et arriver à une récupéra  tion totale de<B>83,9%</B> en poids.  



  Il faut noter spécialement que     l'addition     à la matière minérale originelle de pierre à  chaux à teneur élevée en calcite, en quantité  assez grande pour augmenter la proportion  de     CaCO3    de 69,6 à<B>76,2%</B> ne modifierait  pas sensiblement le module     silicique    s'il  était trop bas; tandis     qu'en    réduisant la  quantité des matières micacées, on élève le  module silicique des résidus     combinés    de dé  grossissage et de purification à 2,28.  



  <I>Exemple 2:</I>  



  Cet exemple se rapporte au traitement  des matières minérales, à l'échelle indus  trielle, dans une installation-type selon le  modèle de la     fig.    1 du dessin; le produit  final est     destiné    à la cuisson et à la mou  ture pour obtenir du ciment.  



  La roche brute 1 est moulue dans le mou  lin tubulaire 2     jusqu'à    l'obtention d'une pulpe  de finesse voulue pour l'alimentation des cel  lules; elle est moulue selon le système du  circuit fermé     qui    renferme un séparateur à  bac de     Dorr    3, d'où les rejets (grossiers) 4  sont ramenés au moulin 2 pour être réduits  à la finesse voulue. Ce circuit de mouture  a été adopté pour des raisons     économiques,            afin    d'arriver à     l'extrême        finesse        qu'on     doit     donner    au préalable à la matière qui  s'échappe de l'hydroclasseur avec le courant  ascendant 5.  



  Le débit du courant ascendant en valeur  moyenne était de 154 kg de matières sèches  à l'heure. La matière     entraînée    par le cou  rant ascendant 5 est épaissie dans un épais  sisseur selon     Dorr    6, jusqu'à une teneur com  prise entre 18,5 et<B>19%</B> de matières solides,  en vue de l'alimentation des cellules de flot  tation.

       Cette    pulpe est     ensuite        conditionnée     en 7 et traitée en 8 dans une     batterie    de flot  tation     Fagergren    de 61 cm, dont l'amenée  d'air reste fermée en permanence, en pré  sence d'un agent de dépression du charbon,  soit, comme on l'a déjà dit,     un    agent     qui     abaisse la tension superficielle et permet la  sédimentation de ce produit. L'action de  l'agent de dépression a pour résultat de ren  dre la matière carbonique     inoffensive    pen  dant les     concentrations    par     flottation,    bien  qu'elle reste dans la pulpe.

   De cette façon,  on évite les pertes de poids qui correspondent  à     l'opération    de     concentration        préliminaire     de l'exemple 1. L'agent de dépression des  matières carboniques qu'on emploie ici, est le       ligno-sulfonate    de calcium.

   La quantité em  ployée est de 952 g par tonne de matières  servant à l'alimentation des cellules;     cette     quantité est plus grande qu'il ne serait né  cessaire pour     sédimenter    (précipiter) le char  bon     graphitique;    mais on emploie cet excès  dans le but de dissiper aussi la floculation  qui va se faire naturellement au cours des  opérations de     flottation    qui vont suivre. Pen  dant le conditionnement en 7, on ajoute  encore à la pulpe dans cette cellule 113 g  d'agent     écumant    F-1 et 200 g d'huile com  merciale de chauffage No 3 par tonne en  plus de l'agent de dispersion.  



  La pulpe     conditionnée,    qui s'écoule con  tinuellement; est alors soumise à une con  centration préliminaire ou de dégrossissage  dans une série de cinq bacs à flottation     Fa-          gergren    de 45 cm, dans lesquels on a restreint  le volume d'air introduit pour les raisons dé  crites     plus    haut.      Le réactif collecteur qu'on emploie pour  cette concentration est le réactif C2 dont  c'est l'ion positif qui est apte à diminuer la  tension superficielle.

   Ce réactif est employé  sous forme d'une solution aqueuse à     5/0o',    de  façon à ce que la dispersion parmi la pulpe  soit rapide et complète dans l'eau tout à fait  froide; le réactif est ajouté par étape dans  les bacs de flottation utilisés pour le condi  tionnement et dans chacune des cinq cellules  de dégrossissage. La quantité totale néces  saire pour parfaire la     concentration    de dé  grossissage est de 208 g par tonne.  



  Les     concentrats    9 sont ensuite purifiés  par flottation à l'écume en 10, sans addition  de réactif, dans trois cellules     Fagergren    de  45 cm; les rejets 11 de celles-ci sont renvoyés  en circuit fermé continu, comme mixtes (pro-  
EMI0014.0004     
  
    <I>Analyse <SEP> (7o)</I>
<tb>   /o <SEP> en <SEP> poids <SEP> SiO2 <SEP> Fez0s <SEP> AIv0s <SEP> CaCO3 <SEP> CO<U>.</U> <SEP> Module
<tb>  <U>rmIg</U>
<tb>  silicique
<tb>  Alimentation <SEP> des
<tb>  cellules <SEP> 100 <SEP> 15,30 <SEP> 1,84 <SEP> 5,59 <SEP> 71,26 <SEP> 4,47 <SEP> 2,06
<tb>  Concentres <SEP> 12 <SEP> 27,64 <SEP> 3,19 <SEP> 13,40 <SEP> 43,35 <SEP> 5,29 <SEP> 1,67
<tb>  Résidus <SEP> 88 <SEP> 13,60 <SEP> 1,60 <SEP> 4,40 <SEP> 75,13 <SEP> 4,37 <SEP> 2,

  27       On voit par ces analyses que la     perte    en  poids totale a diminué, grâce     principalement     à l'effet du     ligno-sulfonate    de calcium qui  permet d'effectuer la     sédimentation    des ma  tières carboniques et de dissiper la flocula  tion naturelle. La composition et le module       silicique    des résidus sont satisfaisants pour  la production d'un ciment de très bonne qua  lité qui soit approprié à l'emploi général.

   On  remarquera que bien qu'il se trouve quelque  peu de     mica    magnésien dans cette matière  première, la magnésie n'a pas augmenté dans  les résidus et la quantité finale est même in  férieure à celle de la matière     d'alimentation.     Comme légère modification du procédé, on  peut remoudre les produits intermédiaires  pour libérer encore plus du mica qu'ils con  tiennent, puis les soumettre de nouveau à la  flottation dans le circuit de dégrossissage.    duits intermédiaires), à la     cellule    de condi  tionnement 7. Les     concentrats    12 de la puri  fication renferment la partie de mica à élimi  ner et cette partie constitue par conséquent  les rebuts 13 de ce procédé.  



  Les résidus de dégrossissage 14 ont une  composition appropriée à la production en  général d'un bon ciment tel qu'on l'exige ac  tuellement; ces résidus sont épaissis jusqu'à  la     densité    normale d'une pâte pour la fabri  cation du ciment, dans un épaississeur selon       Dorr    15; cette pâte est cuite ensuite dans  un four 16 chauffé au mazout.  



  Ci-dessous on trouvera les analyses prin  cipales. Il est particulièrement significatif  de noter que ces     résultats    ont été obtenus à  une température moyenne de la ,pulpe de  l2,8   C.    <I>Exemple 3:</I>  



  Cet exemple se rapporte au traitement de  matières minérales qu'on soumet au circuit  de     fractionnement    selon la     fig.    2 du dessin.  Dans ce diagramme, la roche brute 1 est  moulue dans un moulin     dégrossisseur    2, puis  amenée au séparateur à bac 3.

   Les rejets qui  sont éliminés de ce séparateur ont une compo  sition telle qu'il n'est pas nécessaire de les  soumettre à la     fottation;    par contre, ces re  jets doivent être moulus à une plus grande  finesse et cela se fait dans un moulin à  boulets 16 en circuit fermé sur un deuxième  séparateur à bac 17, dont les produits triés  18 sont renvoyés (le nouveau pour mouture  plus fine au moulin à boulets 16, tandis que  le courant ascendant, au trop-plein 19 de  l'hydroclasseur, est     entraîné    par le     courant     d'eau dans un bassin d'épaississement 20      (épaississeur), d'on, après y avoir séjourné le  temps nécessaire, il est envoyé dans le bassin  mélangeur 21, puis au four 22.  



  Le courant ascendant, au trop-plein 5 du  premier hydroclasseur 3, est amené directe  ment à un épaississeur 6, puis après qu'on a  fait un conditionnement préalable 7 (par  exemple dans un bassin de dosage) de ce  produit, il est soumis à une flottation préli  minaire (de dégrossissage) 8. Les résidus 14  de cette opération passent par un     épaississeur     15, puis sont amenés au bassin mélangeur 21  dont on a déjà parlé et de là au four.  



  Le     concentrat    de la flottation de dégros  sissage est soumis à une flottation de purifi  cation 10 dont les     concentrats    11 sont élimi  nés,     tandis    que les résidus 13 retraversent  encore une fois le cycle de la flottation 8, 10.  



  Ce cycle d'opérations est utile     lorsqu'on     rencontre en quantités excessives et à l'état  libre dans les fractions fines, le ou les consti  tuants de la matière crue, à un degré suffi  sant pour qu'il soit pratique de ne soumettre  que ces fractions seulement à la flottation  par l'écume. Si la quantité de matières mi  nérales qu'on soumet à la flottation est moin  dre que la provision totale de ces matières  traitées, on arrive à réaliser une économie  des réactifs consommés et des batteries de  cellules à flottation.

   En réalité, dans le cas  des matières des exemples précédents, le de  gré de finesse extrême à laquelle elles doi  vent être réduites ne rend pas le traitement  d'une fraction restreinte plus économique que  la flottation de toute la provision de matière       d'alimentation,    à la manière décrite à l'exem  ple 2. On a donné cependant le présent exem  ple,     quoiqu'il    soit appliqué au traitement de  la même matière première qu'aux exemples  1 et 2, afin que l'exposé des divers procédés  soit complet.  



  Le circuit de mouture est disposé de telle  sorte que le courant ascendant de     l'hydro-          classeur    débite     77,19,0'    du total des matériaux  broyés, la finesse étant environ la même que  celle donnée plus haut,<B>98%</B> passant à tra  vers le     tamis    U. S. 325, ayant un vide de 44  microns entre fils. Le courant ascendant 5 du         séparateur-à    bac 3     sert    à l'alimentation des  cellules de flottation et les sables triés (les  rejets) 4, courant descendant de ce sépara  teur 3, représentent les 23 % restants du  poids     primitif    de la matière première.

   Ces  sables ne sont pas soumis à la flottation,  mais comme les grains sont assez fins pour  passer le tamis de 50 mailles U. S., mesurant  300 microns ou 0,3 mm de vide entre fils, et  que<B>là %</B> seulement sont plus     fins    que le ta  mis mesurant 44 microns de vide entre fils,  on les réduit à la finesse appropriée à une  pâte à ciment par une mouture séparée en  circuit fermé,     puis    on les épaissit, et finale  ment on les mélange avec les résidus de flot  tation qu'on va décrire plus bas.  



  Le mica ayant, comme décrit précédem  ment, la tendance à se rassembler dans les  fractions les plus fines, il se produit pour  cette raison une élévation du module     silici-          que    jusqu'à 2,2 dans la fraction la     plus     grossière, c'est-à-dire dans les sables de rejet.  Pourtant la teneur en calcite et en silice to  tale ne diffère pas matériellement de celle  qu'indique la matière brute originelle, ceci  est dû à ce que la teneur en quartz augmente  dans les fractions grossières.  



  Les fractions les plus fines sont soumi  ses à un conditionnement pour la     "dépres-          sion"        (l'abaissement    par sédimentation) du  charbon et pour la dispersion de la flocula  tion, puis à la flottation à l'écume, avec les  mêmes réactifs que décrits dans l'exemple 2.  La consommation totale approximative en  réactifs peut être abaissée en     proportion    du  poids relatif des matières traitées.

   Les résul  tats de la     flottation    sont légèrement moins  bons, eu égard à la grande     proportion    de mica  dans les produits     d'alimentation    et vu     qu'on     a employé la même     quantité    de réactifs col  lecteurs. Le mélange des résidus de flottation  et des sables de rejet moulus amène à une  matière crue qui doit être corrigée quant à  sa teneur en calcite et     qui    présente un mo  dule silicique de 2,02 encore satisfaisant, bien  que légèrement faible.  



  On comprendra que les procédés décrits  aux exemples 2 et 3 sont     continus    et que le      but poursuivi est d'obtenir une composition  usuelle en partant d'une matière inférieure  encore utilisable sans que l'addition de cor  rectifs amenés d'autre source soit nécessaire.  Cependant, il faut comprendre que la quan  tité plus ou moins grande de résidus peut être  variée durant la classification en modifiant  la quantité d'agents collecteurs et, que la cor  rection complète ou qu'un type différent de  ciment final peuvent être obtenus par l'addi  tion de quantités déterminées de correctifs  jugés nécessaires.

   De plus, la portion des ma  tières totales traitées, comme dit à l'exemple  3, influence directement la composition  finale; celle-ci peut également être modifiée  en faisant varier les quantités des produits  qui sont mélangés, en y additionnant des cor  rectifs ou par les deux méthodes ensemble.  <I>Exemple</I>  



  Cet exemple illustre une manière écono  mique d'opérer qui peut être adoptée lorsque  la nature minéralogique et physique de la  matière minérale servant à la fabrication du  ciment, permet d'éliminer les fractions les  plus fines de la matière avant de l'amener  aux cellules de flottation. La présence de col  loïdes, de particules se comportant comme  des colloïdes et de particules ayant dans l'eau  une vitesse de sédimentation extrêmement  faible, complique sérieusement les difficultés  qu'on a à rendre une séparation par flotta  tion effective.

   Ces difficultés peuvent être  attribuées à ce que les grains de minéraux  présentent un enrobement colloïdal, à ce que  les minéraux fins ont une tendance pronon  cée à floculer naturellement et à ce que les  particules de faible vitesse de sédimentation  tendent à rester prises dans l'écume, même  quand l'agent collecteur n'a pu enrober leur  surface toute entière d'une manière substan  tielle.  



  La flottation des fractions relativement  grossières réduit fortement la consommation  d'agent collecteur, bien que cette réduction  n'apparaisse pas devoir être directement pro  portionnelle à la réduction du champ super  ficiel. D'autre part, la diminution du temps    de flottation peut représenter une économie  en bacs d'équipement pour la flottation.  



  Dans cet exemple, on a pour but de sépa  rer des matières moulues, le maximum de  particules fines qui puisse être mélangé avec  les résidus de flottation provenant des frac  tions grossières, sans que soit altérée la com  position chimique qu'on désire avoir pour la  cuisson.  



  La matière utilisée dans ce exemple est  du calcaire converti, spécifié comme étant de  la formation     Conestoga,    mais probablement  plutôt de la formation     Jacksonbourg.    Sa  composition chimique est très semblable à  celle de la matière des exemples 1, 2 et 3,  mais elle ne présente que des traces seule  ment de matière carbonique, trop minimes  pour influencer la flottation à l'écume.

   Une  différence minéralogique principale est qu'une  proportion importante de magnésie est com  binée comme mica de     phlogopite,    bien que le  silicate le plus abondant soit le     mica    de     séri-          cite.    Les cristaux naturels sont ici beaucoup  plus grossiers,     car    la roche     concassée    présente  des micaschistes sur ses plans de clivage de  gisement, des feuillets de recouvrement mi  cacés se     superposant        tout    le long de ces cou  ches de fond.

   Les arêtes révèlent, si l'on s'en  rapporte à l'examen     pétrographique,    des  cristaux relativement grossiers de calcite et  de quartz entre ces couches; mais ces cristaux  sont beaucoup trop fins pour être brisés par  concassage ou broyage.  



  U n échantillon de cette matière a     été     moulu à une finesse telle que 88     %    passait au  tamis de 79 mailles (environ 6000 mailles au  cm') et 72     %    au     tamis    325, de 44 microns de  vide entre mailles, si bien qu'à ce degré de  finesse on trouvait une part     suffisante    de  mica libre dans les fractions les plus gros  sières pour que la correction désirée soit  possible.  



  La matière moulue est diluée jusqu'à une  teneur de 15,7     %    de matières solides et on y  disperse 113 g de     ligno-sulfonate    de calcium  par tonne de matières solides pour réduire la       floculation    naturelle, de telle sorte que la      classification effective puisse se faire de  façon à séparer les boues limoneuses les plus  fines. En pratique, pour arriver à une     élimi-          nation    complète de la floculation, la quantité  nécessaire de cet agent peut être abaissée  sensiblement si on l'additionne à la pulpe en  même temps que de la soude calcinée dans  la proportion de 453 g de cette soude par  tonne de matières solides.

    
EMI0017.0002     
  
    <I>Analyse <SEP> ( <SEP> % <SEP> )</I>
<tb>  o% <SEP> en <SEP> poids <SEP> <U>SiO2</U> <SEP> FezOs <SEP> <B>A1203</B> <SEP> CaCOs
<tb>  Matières <SEP> servant <SEP> à
<tb>  l'alimentation <SEP> 100 <SEP> 15,12 <SEP> 1,98 <SEP> 5,78 <SEP> 70,59
<tb>  Boues <SEP> 38,0 <SEP> 11,30 <SEP> 1,68 <SEP> 5,95 <SEP> 74,50
<tb>  Sables <SEP> 62,0 <SEP> 17,48 <SEP> 2,16 <SEP> 5,66 <SEP> 68,26       On voit que la quantité de quartz aug  mente dans les sables.  



  Les sables sont soumis à la flottation  pour qu'en particulier     l'alumine    et la silice  totale puissent être diminuées; cela est né  cessaire afin que les résidus de flottation  joints aux     "fines"    non traitées puissent don  ner un mélange satisfaisant comme pâte à  ciment avec le secours, si nécessaire, d'une  très petite quantité de silice très     riche,    qui  servira de correctif pour les cendres du  charbon.  



  La pulpe, elle, est diluée jusqu'à 20% de  
EMI0017.0006     
  
    Produit <SEP> o/o <SEP> en <SEP> poids <SEP> Analyse <SEP> en <SEP>  /o
<tb>  <U>SiO2</U> <SEP> I <SEP> Fe20s <SEP> I <SEP> AlaOs <SEP> I <SEP> <B>CaC03</B>
<tb>  Alimentation <SEP> de <SEP> la
<tb>  flottation <SEP> 100,0 <SEP> 17,48 <SEP> 2,16 <SEP> 5,66 <SEP> 68,26
<tb>  Concentrats <SEP> de <SEP> dé  grossissage <SEP> 16,5 <SEP> 53,00 <SEP> 2,79 <SEP> 19,58 <SEP> 12,72
<tb>  Résidus <SEP> de <SEP> dégros  sissage <SEP> 83,5 <SEP> 11,71 <SEP> 2,10 <SEP> 3,02 <SEP> 78,75
<tb>   /o <SEP> du <SEP> total
<tb>  des <SEP> matières
<tb>  de <SEP> départ
<tb>  Résidus <SEP> + <SEP> boues <SEP> 89,77 <SEP> 11,54 <SEP> 1,93 <SEP> 4,25 <SEP> 76,8       Après que la dispersion est effectuée, la  pulpe peut subir     l'hydroclassification    pour la  séparation du limon fin (boues)

   d'avec les  fractions grossières; ces     dernières    seront dé  signées ci-après comme "sables", la sépara  tion des particules suivant     leur    taille se fait  à la grandeur de 20 microns. Les     résultats     de la     classification    sont les suivants:

      matières solides sèches, puis soumise à une       flottation    à l'écume avec: 22,6 g du réactif  C-2 dont l'ion     positif    est modificateur de la       tension    superficielle; ce     réactif    est employé  en solution aqueuse diluée et avec 12,25 g  de l'agent écumant F-1; ces quantités sont  comptées par     tonnes    de matières servant à       l'alimentation    de la flottation. La     flottation     de dégrossissage est accomplie en 3 minutes.  La température de la pulpe est de 21   C et  son alcalinité est normale; c'est-à-dire p$ 7,6.  



  Les résultats de la     flottation    sont les       suivants:         Il faut noter spécialement que dans la  matière     qui    alimente la flottation, on a  5,66     %    d'alumine et que les     567o    environ  de cette alumine sont concentrés dans les       concentrats    de dégrossissage qui représentent  eux-mêmes<B>1670</B> seulement du poids de ma  tière qui sert à l'alimentation de la flottation.

    La combinaison des boues non traitées avec;  les résidus de dégrossissage fournit un poids  total à récupérer d'environ<B>90%</B> des matières  originelles et on se rendra compte que l'addi  tion de 1 ou 2     %    de silice très pure pourra  amener     une    dernière correction d'une manière  plus économique que s'il fallait opérer par  séparations compliquées.  



  On peut modifier ces résultats, soit en  faisant varier les limites de grandeur des  particules dans la classification originelle,  soit en soumettant les concentrais à une flot  tation de purification, soit encore en soumet  tant les boues à une flottation à l'écume.

Claims (1)

  1. REVENDICATION Procédé pour préparer par flottation à l'écume une pâte crue pour la fabrication du ciment, en partant d'une matière minérale contenant de la silice, mais ayant un excès de certains composants, caractérisé en ce que l'on effectue la flottation en présence d'un agent collecteur propre à concentrer les mi néraux siliceux dans les concentrats de flot tation, de sorte que les résidus de cette der nière soient constitués par une matière miné rale améliorée ayant une teneur en calcite ac crue par rapport à la matière de départ.
    SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé selon la revendication, dans le quel l'agent collecteur est un agent qui, en solution, donne un ion actif, chargé positivement, qui a la propriété de dimi nuer la tension superficielle et d'adhérer aux particules, cet ion contenant un groupe alcoyle aliphatique d'au moins 8 atomes de carbone.
    2 Procédé selon la revendication et la sous- revendication 1, dans lequel l'agent col- lecteur est une base ammonium quarte- naire. '.3 Procédé selon la revendication et la sous- revendication 1, dans lequel l'agent col lecteur est une amine. 4 Procédé selon la revendication et les sous- revendications 1 et 2, dans lequel la base ammonium contient un groupe hydro carbure ayant de 12 à 18 atomes de car bone.
    5 Procédé selon la revendication, dans le quel l'agent collecteur est un sel d'une amine aliphatique supérieure. 6 Procédé selon la revendication et la sous- revendication 1, dans lequel l'ion négatif de l'agent collecteur en solution est un halogène. 7 Procédé selon la revendication, dans le quel l'agent collecteur est le chlorhydrate d'une amine aliphatique primaire supé rieure.
    8 Procédé selon la revendication et la sous- revendication 7, dans lequel l'agent collec teur est le chlorhydrate de dodécylamine. 9 Procédé selon la revendication, dans le quel l'agent collecteur est un mélange des chlorhydrates des amines aliphatiques primaires d'alcoyles qui correspondent aux acides gras de l'huile de cocotier. 10 Procédé selon la revendication, dans le quel une partie seulement de la matière minérale initiale est soumise à la flotta tion à l'écume et dans lequel les résidus améliorés sont ensuite réunis à la partie de la matière minérale qui n'a pas été soumise à la flottation.
    11 Procédé selon la revendication et la sous- revendication 10, dans lequel la matière minérale moulue est soumise à une classi- fication, afin de séparer les particules les plus fines des particules plus grossières, une des fractions étant soumise à la flot tation à l'écume et les résidus de la flot tation étant joints ensuite à l'autre frac tion.
    12 Procédé selon la revendication, pour le traitement d'une matière minérale telle que pour donner la séparation désirée par flottation à l'écume, elle doit être broyée à un degré plus fin qu'il est nécessaire pour la cuisson lors de la fabrication de ciment, dans lequel seulement une partie de la matière minérale est broyée à ce degré de finesse, partie suffisante pour permettre au minéral ou aux minéraux indésirables d'être concentrés et enlevés d'avec lés particules fines lors de la flot tation à l'écume. <B>13</B> Procédé selon la revendication, dans le quel une pulpe contenant des particules fines est soumise à la flottation et dans lequel du ligno-sulfonate .de calcium est ajouté comme agent de dispersion.
    14 Procédé selon la revendication, dans le quel les matières minérales de départ con- tiennent un excès de silicates, mais non pas de la silice libre en excès, et dans lequel on emploie une quantité d'agent collecteur suffisante pour concentrer dans l'écume l'excès de silicate sans qu'elle suffise à rassembler par concentration une quantité sensible de silice libre.
    15 Procédé selon la revendication, dans le quel le concentrai de la flottation est sou mis lui-même à une opération identique de flottation pour la purification, et dans lequel la plus grande partie de la calcite dudit concentrai est ainsi récupé rée dans les résidus qui proviennent de cette opération de purification.
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