CH211657A

CH211657A - Process for the production of a new condensation product.

Info

Publication number: CH211657A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1939-01-04
Filing date: 1938-11-19
Publication date: 1940-10-15

Description

  

  Verfahren zur Herstellung eines neuen     .Kondensationsproduktes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen Kondensationsprodukt gelangt, wenn  man 1     Mol        Stearinsäureamid    mit mindestens  2     Mol        a,a'-Dichlordimethyläther    und darauf  mit     Thioharnstoff    behandelt.  



  Die Umsetzung des Kondensationspro  duktes aus     Stearinsäureamid    und     a,ä        -Di-          chlordimethyläther    mit     Thioharnstoff    wird  zweckmässig in Gegenwart eines Lösungs  mittels, wie Aceton oder Alkohol, ausge  führt.  



  Das neue Produkt stellt ein weisses Pul  ver dar, das sich in     warmem    Wasser unter  Bildung stark schäumender Lösungen auf  löst, welch letztere, insbesondere nach Zu  satz von     Natriumacetat,    sich nach kurzem  Kochen unter     Abscheidung    unlöslicher,  amorpher Produkte zersetzen. Das neue Pro  dukt kann zum     waschechten    Wasserabsto  ssend- und Weichmachen von Textilien ver  wendet werden.  



       Beispiel:     14,1 Gewichtsteile     Stearinsäureamid    wer  den unter     Feuchtigkeitsausschluss    und unter    Rühren mit 28 Gewichtsteilen symmetri  schem     Dichlordimethyläther    versetzt, worauf  das Gemisch während 4     Stunden    auf 85 bis  95   erhitzt wird. Anfänglich setzt eine hef  tige     Chlorwasserstoffgasentwicklung        ein,    die  allmählich abnimmt und nach der angegebe  nen Zeit völlig beendigt ist. Der überschüs  sige     Dichlordimethyläther    wird sodann ab  destilliert, zuletzt unter vermindertem Druck.  



  220 Gewichtsteile des so erhaltenen Kon  densationsproduktes werden bei 20' allmäh  lich zu einer     Aufschlemmung    von 91 Ge  wichtsteilen     fein    pulverisiertem     Thioharn-          stoff    in 800     Volumteilen    absolutem Alkohol  unter Rühren hinzugefügt. Man lässt die  Temperatur auf 45 bis<B>50'</B> steigen und hält  dieselbe während ca.     1/z        Stunde    auf der an  gegebenen Höhe. Der     Thioharnstoff    löst sich  dabei allmählich auf, und es entsteht eine  farblose, klare Lösung. Sobald eine Probe  der Lösung mit Wasser verdünnt völlig klar  bleibt, ist die Reaktion beendigt.

   Nach dem       Abdestillieren    des Alkohols im Vakuum bei  40 bis<B>50'</B> bleibt das Kondensationsprodukt      als anfänglich klebrige Masse zurück, die  beim Abkühlen auf Ü   völlig erstarrt und  dann eine leicht     pulverisierbare    Masse er  gibt.  



  Das neue Produkt stellt ein weisses Pul  ver dar, das sich in warmem Wasser unter  Bildung stark schäumender Lösungen auf  löst, welch letztere insbesondere nach Zusatz  von     Natriumacetat    sich nach kurzem Kochen  unter     Abscheidung    unlöslicher, amorpher  Produkte zersetzt.



  Process for the production of a new condensation product. It has been found that a new condensation product is obtained if 1 mol of stearic acid amide is treated with at least 2 mol of a, a'-dichlorodimethyl ether and then with thiourea.



  The reaction of the condensation product from stearic acid amide and α, α-dichlorodimethyl ether with thiourea is expediently carried out in the presence of a solvent such as acetone or alcohol.



  The new product is a white powder that dissolves in warm water to form strongly foaming solutions, which, in particular after adding sodium acetate, decompose after brief boiling with the separation of insoluble, amorphous products. The new product can be used to repel water and soften textiles.



       Example: 14.1 parts by weight of stearic acid amide, with exclusion of moisture and with stirring, mixed with 28 parts by weight of symmetrical dichlorodimethyl ether, whereupon the mixture is heated to 85 to 95 for 4 hours. Initially, a strong evolution of hydrogen chloride gas sets in, which gradually decreases and is completely terminated after the specified time. The excess dichlorodimethyl ether is then distilled off, finally under reduced pressure.



  220 parts by weight of the condensation product thus obtained are gradually added at 20 'to a slurry of 91 parts by weight of finely pulverized thiourea in 800 parts by volume of absolute alcohol with stirring. The temperature is allowed to rise to 45 to 50 'and is kept at the given level for about 1/2 hour. The thiourea gradually dissolves and a colorless, clear solution is formed. As soon as a sample of the solution, diluted with water, remains completely clear, the reaction has ended.

   After the alcohol has been distilled off in vacuo at 40 to 50 ', the condensation product remains as an initially sticky mass, which completely solidifies when it cools to Ü and then gives it an easily pulverizable mass.



  The new product is a white powder that dissolves in warm water to form strongly foaming solutions, the latter, especially after the addition of sodium acetate, decomposes after brief boiling with the separation of insoluble, amorphous products.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a new condensation product, characterized in that 1 mol of stearic acid amide is treated with at least 2 11o1 a, a '= dicblordimethyl ether and then treated with thiourea. The new product is a white powder that dissolves in warm water at the bottom to form strongly foaming solutions, which, in particular after addition of sodium acetate, decompose after a short boil with the separation of insoluble, amorphous products.

The new product can be used to make textiles washable and water-repellent.