CH212427A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man einen wert  vollen neuen     güpenfarbstoff    der     Dibenz-          anthronreihe    erhält, wenn man     2,2'-Dibenz-          anthronyl    in     konzentrierter    Schwefelsäure  bei niederer Temperatur bis zum     Eintritt    von  zwei Nitrogruppen mit     einem    nitrierenden       Mittel    behandelt, das erhaltene     Dinitro-2,

  2'-          dibenzanthronyl    mit solchen     Mengen    eines       Reduktionsmittels    behandelt, dass beide       Nitrogruppen    in     Aminogruppen    übergeführt  werden und     dann    das erhaltene     Diamino-2,2'-          dibenzanthronyl    bei etwa 200   C in Gegen  wart eines     Alkohols    mit weniger     als    3     C-          Atomen    mit     Atzalkalien    behandelt.  



  Der so erhaltene neue Farbstoff färbt die       pflanzliche    Faser in grauen     bis    schwarzen  Tönen, die     ausserordentlich        wassertrapfecht     sind. Ein besonderer     Vorteil    des neuen Farb  stoffes     besteht    darin, dass er auch für den       Druck    verwendet werden kann und die er  haltenen Drucke denselben Farbton besitzen  wie die Färbungen.

      <I>Beispiel:</I>  In einer Lösung von 24 Gewichtsteilen       2,2'-Dibenzanthronyl        in    240     Gewichtsteilen          konzentrierter    Schwefelsäure lässt man unter       Rühren    bei<B>5-10'</B> C im Verlaufe     einer     Stunde ein Gemisch aus 6,4 Gewichtsteilen       konzentrierter    Schwefelsäure und 6,

  8 Ge  wichtsteilen rauchender     Salpetersäure    trop  fen und rührt das Ganze bei 5-l0   C weiter  bis die Salpetersäure     praktisch    verschwunden       ist.        Dann        giesst    man das Umsetzungsgemisch  in Eiswasser, saugt den ausgefallenen Nie  derschlag ab und wäscht ihn neutral.  



  Der feuchte     Filterkuchen    (der das grün  lich gelbe     Dinitro-2,2'-dibenzanthronyl    vom  Stickstoffgehalt 4,92 % enthält, Lösungs  farbe in     konzentrierter    Schwefelsäure gelb  orange) wird mit soviel     Wasser    angerührt,  dass 488 Gewichtsteile einer Suspension     ent-          stehen;

      dann gibt man 68     Gewichtsteile     kristallisiertes     Natriumsulfid        und    6,8 Ge  wichtsteile einer 35     %igen        wässrigen    Natron-      lauge zu und erhitzt das Ganze innerhalb       etwa    1 Stunde auf 95-97   C und rührt.  etwa 3/4 Stunden weiter bis die grünlich gel  ben Nadeln des     Dinitro-2,2'-dibenzanthronyls     sich in die braunen Nadeln des     Diamino-2,2'-          dibenzanthronyls    umgewandelt haben.

   Hier  auf verdünnt man mit 280 Gewichtsteilen       heissen    Wassers, saugt die     Diaminoverbin-          dung    ab, wäscht sie mit heissem Wasser neu  tral und trocknet sie. Das     Dia.mino-2,2'-          dibenzanthronyl    löst .sich in konzentrierter  Schwefelsäure orangefarben ohne Fluo  reszenz.  



  Aus einem Gemisch aus 130 Gewichts  teilen     Kaliumhydroxyd    und 80 Gewichts  teilen Methanol destilliert man so viel Me  thanol ab, bis eine Temperatur von 195   C  erreicht ist. Dann trägt man in das Gemisch  innerhalb     1/2    Stunde bei 195-200   C un  ter Rühren 20 Gewichtsteile des nach     Absatz     2 erhaltenen     Diamino-2,2'-dibenzantlironyls     ein     und    rührt es bei     200-205      C so lange  weiter, bis die     Farbstoffbildung    beendet     izzt.     Die Schmelze wird nach dem Erkalten in  üblicher Weise mit Wasser unter Luftzutritt  ausgekocht und der ausgeschiedene Farbstoff  durch Filtration gewonnen.

   Er löst sich in  konzentrierter Schwefelsäure mit violetter  Farbe und färbt Baumwolle aus violetter       Küpe    in blaustichig grauen Tönen, die sich  auch in künstlichem Licht nicht ändern und  in Färbung und Druck gut übereinstimmen.    Die Färbungen besitzen eine vorzügliche       Wassertropfeehtheit.    An Stelle des Methanols  kann man bei der     Alkalischmelze    mit dem  gleichen Erfolg auch     Äthanol    verwenden  und erhält. dabei einen Farbstoff von den  gleichen Eigenschaften.

Claims (1)

1. PATENTAN SPRUCIi Verfahren zur Herstellung eines neuen Kiipenfarbstoffes der Dibenzanthronreihe, dadurch gekennzeichnet, dass man 2,2-Di- benzanthronyl in konzentrierter Schwefel säure bei niederer Temperatur mit einem nitrierenden Mittel bis zum Eintritt von zwei Nitrogruppen behandelt, das erhaltene Di- nitro-2,2'-dibenzantlironyl mit.

   solchen Men gen eines Reduktionsmittels behandelt, dass beide Nitrogruppen in Aminogruppen über geführt werden und dann das erhaltene Di- amino-2.2'-dibenzantlironvl bei etwa 200 ', C in Gegenwart eines Alkohols mit weniger als 3 C-Atomen mit Witzalkalien behandelt. Der neue Farbstoff löst sich in konzen trierter Schwefelsäure mit violetter Farbe. Er färbt Baumwolle aus violetter Nüpe in blaustichig grauen bis schwarzen Tönen, die sich auch im künstlichen Licht nicht ändern. Die Färbung zeichnet sieh durch eine vor zügliche Wa,ssertropfechtheit aus.

   Der Farb ton der Färbung und des Druckes stimmen gut überein.