CH213053A - Verfahren zur Herstellung einer Thioformamidverbindung. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung einer     Thioformämidverbindung.       Für die Herstellung von     Thioformamid-          v        erbindungen    sind verschiedene Arbeits  weisen bekannt.

   Nach einer der gebräuch  lichsten Arbeitsweisen erhält man die     Thio-          formamidverbindungen    durch Erhitzen von       Formamidverbindungen    mit     Phosphorpenta-          sulfid.    Diese     Arbeitsweise    ist dann nicht an  wendbar, wenn die umzusetzende     Formamid-          verbindung    zugleich weitere, mit Phosphor  penta.sulfid reagierende Gruppen enthält  oder gegenüber dem Erhitzen mit     Phosphor-          pentalsulfid    nicht genügend beständig ist.  



  Es wurde nun gefunden, dass man auch  durch Umsetzung von     Thioformamid        mit     Aminen zu entsprechenden     N-substituierten          Thioformamidverbindungen    gelangen kann.  Die Umsetzung erfolgt überraschenderweise  im allgemeinen schon bei gewöhnlicher Tem  peratur. Sie hat gegenüber der vorerwähnten       Umsetzung    infolgedessen den Vorzug, dass  Nebenreaktionen praktisch ausbleiben. Die  Umsetzung erfolgt vorzugsweise     in    Gegen-    wart von Lösemitteln, wie Wasser, Alkohole,  Äther,     Dioxan    und dergleichen.

   Man kann  die Umsetzung auch in der Weise durch  führen, dass man das     Thioformamid    aus       Formamid    und     Phosphorpentasulfid    in Ge  genwart des     Amins    gegebenenfalls in     einem     indifferenten Lösemittel und unter Zusatz  von säurebindenden Mitteln entstehen lässt.  Zur Umsetzung eignen sich besonders die  stärker     basischen    Amine mit     aliphatisch    ge  bundener     Aminogruppe.    Die Amine     können     als solche oder in Form von Salzen Verwen  dung finden.  



  Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren .zur Herstellung einer     Thio-          formamidverbindung,    welches dadurch ge  kennzeichnet ist, dass man     Thioformamid    auf  2     -Methyl-4-        amino    - 5     -aminomethylpyrimidin     einwirken lässt.

   Das so erhältliche     2-Methyl-          4    -     amino        -.    5 -     thioformaminomethylpyrimidin     findet bekanntlich als Ausgangsstoff bei der  Herstellung von     Vitamin        B,.        Verwendung.         <I>Beispiel:</I>  11,3 g     Phosphorpentasulfid,    250 cm' was  serfreier Äther und 11,3 g     Formamid    werden  12 Stunden geschüttelt. Die ätherische Lö  sung wird dann abgegossen und unter ver  mindertem Druck bei Zimmertemperatur vom  Äther befreit.

   Der Rückstand wird in  100 cm' Alkohol aufgenommen, klar filtriert  und mit einer Lösung von 26 g     2-Methyl-          4-amino-5-aminomethylpyrimidin    in 150 cm:\  Alkohol vermischt. Nach kurzer Zeit beginnt  unter leichtem Temperaturanstieg eine     Kri-          stallabscheidung.    Nach einigen Stunden wird  abgesaugt und aus verdünntem Alkohol um  kristallisiert. Man erhält so das     2-Methyl-          4    -     amino    - 5 -     thioformaminomethylpyrimidiri     in weissen Kristallen vom Schmelzpunkt  <B>193</B>  .  



  Den gleichen Stoff erhält man, wenn  man statt in Alkohol die Komponenten in  Wasser oder in verdünntem     Dioxan    löst  und die Lösungen vereinigt.  



  Das gleiche Produkt erhält man auch,  wenn man statt 26 g     2-1liethyl-4-amino-5-          aminomethylpyrimidin    in 150 cm' Alkohol    eine     Lösung    von 32 g seines kohlensauren  Salzes in 200 cm' Wasser anwendet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer Thio- formamidverbindung. dadurch gekennzeich net, dass man Thioformamid auf 2-Methy 1-4 amino - 5 - aminomethylpyrimidin einwirken lässt. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man 2 - Methyl - 4 - amino-5-aminomethylpyrimidin verwendet, das aus einem seiner Salze in Gegenwart des Thioformamids freigesetzt wurde. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Umsetzung in Ge genwart eines Lösemittels erfolgt. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Thioformamid verwendet, das aus Formamid und Phos- phorpentasulfid in Gegenwart des 2-Me- thyl-4-amino-5-aminomet.hylpyrimidins ge bildet wurde.