CH217493A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man neue, wertvolle Küpenfarbsto@ffe erhält, wenn man Verbindungen der allgemeinen Formel
EMI0001.0006
in der R Wasserstoff oder .den Rest .eines verküpbaren Amines der Anthrachinonreihe bedeutet, mit alkalischen Kondensations- mitteln unter solchen Reaktionsbedingungen behandelt,
dass eine Verseifung der Carbon. ami:dgruppe vermieden wird. Man erreicht dies beispielsweise durch Erhitzen des Aus- ga.ngsma.terials mit Ätzalkalien in indifferen ten Lösungsmitteln, wie z. B. Pyridin oder Aininoäthanol. Man erhält dabei unter Ringschluss Verbindungen, denen voraus sichtlich die folgende allgemeine Formel zukommt:
EMI0002.0008
in der R die gleiche Bedeutung hat, wie vor , stehend angegeben.
Die neuen Farbstoffe liefern auf Baum volle wertvolle olive bis braune Farbtöne von guten Echtheitseigenschaften. Durch Nachbehandlung der Farbstoffe mit halo- genierenden Mitteln wird in vielen Fällen, ein klarerer Farbton, sowie eine bessere Chlorechtheit, der mit diesen nachhalogenier- ten Farbstoffen erhältlichen Färbungen erzielt.
Vorliegendes Patent bezieht sich nun auf ein Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch von 1-Aminoarithraehinon- 6-earboyl-1'-aminoanthrachinon und von 1 - Aminoanthrachinon - 7 - carboyl -1'- amino- anthrachinon, erhältlich durch Nitrieren der Anthrachinon-2-carbonsäure in Gegenwart von Schwefelsäuremonohydrat und Borsäure beti Temperaturen unter 10 C,
wodurch ein Gemisch von 1-Nitroanthrachinon-6-carbon- säure und 1-Nitro-antlirachinon-7-carbon- säure erhalten wird, Überführung dieses Ge misches in die entsprechenden Nitrocarbon- säurechloride, Kondensation der letzteren mit 1- Aminoanthrachinon und Reduktion der erhaltenen Nitroverbindungen zu den entsprechenden Aminoverbindungen, mit Bz,
-Bronibenzanthron kondensiert und das erhaltene Kondensationsprodukt mit einem Alkadihydroxyd in Gegenwart eines indiffe renten Lösungsmittels erhitzt.
Der so erhaltene Küpenfarbstoff löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit grüner Farbe und färbt Baumwolle aus blauschwar zer Küpe in sehr echten gelbstichig oliv grünen Tönen.
Beispiel: 47 Teile 1-Aminoanthrachinon-6- bezw. -7-carboyl-1'-aminoanthrachinon (hergestellt durch Umküpen der entsprechenden Nitro- verbindung) werden mit dl Teilen Bzl-Brom- benzanthron unter Zusatz von 25 Teilen Na triumacetat und 2 Teilen Kupferehlorür durch etwa 12stündiges Kochen in Nitro- benzol kondensiert. Das Kondensationspro dukt,
das sich in konzentrierter Schwefel säure mit gelbbrauner Farbe löst und aus braunvioletter Küpe auf Baumwolle in nur mässig echten braunen Tönen aufzieht, wird auf die übliche Weise abgetrennt und ge trocknet.
50 Teile dieses Kondensationsproduktes werden in fein verteilter Form mit einer Lösung von 50 Teilen Ätzkali in 250 Teilen Aininoäthanol während zwei Stunden auf 100 bis 110 C erhitzt.
Durch Verdünnen der Schmelze mit Wasser und Ausblasen mit Luft, gegebenenfalls auch durch Ansäuern, wird der gebildete neue Farbstoff aus- ge2chieden. Dem Farbstoff kommt wahr scheinlich folgende Formel zu:
EMI0003.0005
beziehungsweise
EMI0003.0006
Die gleiche Verbindung erhält man, wenn man als Kondensationsmittel Ätzkali unter Zusatz von Pyiidin oder auch Anilinnatrium verwendet.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Küpen- fa.rbstoffes, dadurch gekennzeichnet, da.ss man ein Gemisch von 1-Aminoanthrachinon- 6-carboyl-1'-aminoanthrachinon und von 1- Aminoanthrachinon - 7 - carboyl -1' - amino- anthrachinon, erhältlich durch Nitrieren der Antrachinon-2-carbonsäure in Gegenwart,von Schwefelsäuremo@nohydrat und Borsäure bei Temperaturen unter <B>10'</B> C, wodurch ein Ge misch von 1-Nitroanthrachinon-6-carbonsäure und 1-Nitro-anthrachinon-7-carbonsäure er halten wird, Überführung dieses Gemisches in die entsprechenden Nitrocarbonsäure- chloride, Kondensation der letzteren mit 1-Aminoanthrachinon und Reduktion der er haltenen Nitroverbindungen zu den entspre chenden Aminoverbindungen, mit Bz,-Brom- benzanthron kondensiert und das erhaltene Kondensationsprodukt mit einem Alkali hydroxyd in Gegenwart eines indifferenten Lösungsmittels, erhitzt. Der so erhaltene Küpenfarbstoff löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit grüner Farbe und färbt Banmwolle aus blau schwarzer Küpe in sehr echten gelbstichig olivgrünen Tönen.
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