CH218073A - Verfahren zur Herstellung von Terpinhydrat. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Terpinhydrat.            Terpinhydrat        bildet    sich bekanntlich aus       Terpentinöl    beim müh     rtägigen        Stehen    mit  säurehaltigem Wasser, wobei     dass:    im Aus  gangsstoff     enthaltene        Pinen    durch     Wasse-r-          anlagerung    in die genannte Verbindung  übergeht.  



  Bei der langen Reaktionsdauer und auf  Grund der     verhältnsmässiggrossen        Empfind-          lichkeit    des     Pinens    bilden sich zahlreiche  Nebenprodukte, wie zum Beispiel,     Terpinen,          Dipentene,        Limanene    sowie     anderweitige          Oxydations-    und.     Verharzungsprodukte,wenn     nicht für     Luftabschluss        Sarge    getragen wird.  



  Zur besseren     Verteilung    und     damit    ra  scheren     Eiuwi-rkung    des     Hydratis.ierungs-          mitt:els    wurde bereits vorgeschlagen, Tannen  sägespäne mit. zu verwenden:, wobei jedoch  auch ein     14tägiges    Einwirken der     verdünn-          t:n        Säure        notwendig    bleibt.

   Ebenso soll  durch sehr kräftiges Rühren unter Kohlen  säure     bezw.        Stickstoff    :eine Verbesserung des       liydratisierungsverfahrens    und eine Be  schleunigung der Wasseraufnahme innerhalb    von 6 bis 8 Tagen möglich sein, doch hat  auch hier eine Nacharbeit gezeigt, dass beim  Arbeiten im technischen, Massstab     keine    be  friedigenden Ergebnisse     zu        erhalten    sind.  



  Wie nun gefunden wurde, lässt sich das       Pinen    in Terpentinöl in vorzüglicher Aus  beute und in kurzer Zeit mit Säuren, vor  zugsweise Schwefelsäure, in     Terpinhydrat     überführen, wenn man gemäss dem Gegen  stand des vorliegenden     Patentes    bildenden  Verfahren die Umsetzung des     Pinens    mit der  Säure in Gegenwart eines Stoffes durch  führt, der eine     emulgierende    Wirkung aus  übt. Man kann zum Beispiel dem     Terpentinöl     oder der Säure oder beiden Agenzien ein       Verteilungs-    und Netzmittel zusetzen.  



  <I>Beispiel 1:</I>  500     Teile        Terpentinöl    lässt man langsam       (beispielsweise    in 2 bis 3     Stunden)    zu 2000  Teilen 25%iger Schwefelsäure unter kräf  tigem Rühren zufliessen, wobei das Reak  tionsgemisch 5 bis 10     Teile    eines Verteilungs-      mittels, nämlich     Polyglykolmonooleyläther.     enthält. Die Temperatur beträgt während des  Eintropfens etwa. 10 bis<B>15'</B> C und steigt  während der Umsetzung auf höchstens 30  bis 35   C. Es wird etwa 48 Stunden lang  weitergerührt.

   Nach Absaugen der Schwefel  säure, Waschen mit     Sodalösung    und mit  Wasser erhält man 520 Teile     Terpinhydrat.     <I>Beispiel 2:</I>  Setzt man dem im Beispiel 1 beschrie  benen Ansatz 5 Teile des dort genannten Ver  teilungsmittels und 5 Teile     Isooctylpheny    1  polyglykoläther als     Emulgiermittel    zu, so  lassen sich die Ausbeuten noch weiter er  höhen.  



  <I>Beispiel 3:</I>  Dem im Beispiel 1 beschriebenen Ansatz  setzt man an Stelle des dort genannten Ver  teilungsmittels 15 Teile des Kondensations  produktes aus     Sulfitablauge    und Anilin       (vergl.    D. R. P. 480898) als     Emulgierungs-          mittel    zu. Unter den im Beispiel 1 angege  benen Arbeitsbedingungen erhält man etwa.  400 Teile     Terpinhydrat.     



  An Stelle der in den vorstehenden Bei  spielen genannten Schwefelsäure von     25%     lässt sich naturgemäss auch eine Säure höherer  oder niedrigerer Konzentration, beispielsweise  23%ige Schwefelsäure oder eine andere  Mineralsäure in entsprechender Konzentra  tion, benutzen.  



  <I>Beispiel</I>  2000 Teile Salpetersäure von<B>23%</B> Stärke  werden unter Zusatz von 10 Teilen eines Ver  teilungsmittels gemäss den Beispielen 1 bis 3  allmählich mit 500 Teilen Terpentinöl unter  kräftigem Rühren versetzt. bei etwa 10 bis  12  . Die Temperatur wird. langsam auf 25  bis<B>30'</B> gesteigert. Bereits nach 36 Stunden  können 440     Teile        Terpinhydrat    abgetrennt  werden.  



  <I>Beispiel 5:</I>  Man verfährt gleich wie im     Beispiel    4,  nur verwendet man eine Salpetersäure von    <B>27%</B> und erhält nach 36 Stunden 460 Teile       Terpinhydrat.     



  <I>Beispiel 6:</I>  500 Teile Terpentinöl lässt man langsam  zu 2000 Teilen einer verdünnten Säure  znischung, enthaltend 15% Schwefelsäure  und 10% Salpetersäure, einlaufen, wobei das  Reaktionsgemisch etwa 10 Teile eines der ge  nannten Verteilungsmittel enthält. Nach 36  Stunden können 470 Teile     Terpinhydrat    ab  getrennt werden, während ohne Zusatz eines  Verteilungsmittels nach 72 Stunden unter  den gleichen     Arbeitsbedingungen    nur     etwa     335 bis 350 Teile des     Hydrates    gebildet sind.  



  Das gemäss den Beispielen erhaltene     Ter-          pinhy        drat    ist nach Waschen mit verdünnter       Sodalösung    und Wasser rein weiss, enthält  nur spurenweise Soda und schmilzt bei  119   C, ist also sehr rein.  



  Ausser durch die in den Beispielen ge  nannten     Verteilungs-        bezw.    Netzmittel lässt  sich eine erhebliche Steigerung der Ausbeute  und Abkürzung der Reaktionszeit auch durch       Mitverwendung    anderer bekannter Stoffe der  genannten Art erzielen.

   Es seien genannt die  höher     alkylierten        Naphthalinsulfosäuren,        Sul-          fosä.uren    höherer     aliphatischer        Kohlenwasser-          stoffe,        Türkischrotöl    sowie andere     Sulfurie-          rungsprodukte    fetter     Ole,        Sulfitablauge,          Oleyldiäthyläthylendiamin,

          Fettsäurederivate     von     aliphatischen    oder aromatischen     Amino-          sulfo-        bezw.        -carbonsäuren,    und andere.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Terpin- hydrat durch Hydratisierung des Pinens im Terpentinöl mittels Säure, dadurch gekenn zeichnet, da.ss man diese Umsetzung in Gegen wart eines Stoffes ausführt, der eine emul- gierende Wirkung besitzt.