Procédé de préparation d'une solution de cellulose. La présente invention est relative à un procédé -de préparation d'une solution de cel lulose ayant une faible teneur en ammo niaque, pouvant servir à la fabrication de rayonne ou pour enduire des tissus ou encore pour d'autres usages analogues.
Selon ce procédé, on imprègne la cellu lose d'une solution d'un sel de cuivre soluble dans l'eau et ajoute une solution .d'hydroxyde d'ammonium et d'un hydroxyde alcalin, la réaction étant conduite à basse température.
L'invention a pour but l'obtention d'un contrôle plus précis des réactifs utilisés dans le procédé, en imprégnant la matière d'une solution .de sel de cuivre avant d'introduire les corps réagissant avec la solution de sel de cuivre et avec la cellulose.
Selon -le mode préféré de mise en #uvre du procédé, on utilise une solution d'hydro xyde d'ammonium et d'un hydroxyde alca lin à une concentration comprise entre 25 et 117,6 grammes. d'ammoniaque par litre; on obtient ainsi une solution de cellulose ayant la faible teneur désirée en ammoniaque nécessaire pour le filage économique de la rayonne cupro-ammoniacale.
Le procédé permet d'obtenir une solution dont la concentration en cellulose convient aux procédés modernes de filage, en utilisant soit des- linters préparés, soit de la pâte de bois préparée., comme source de cellulase, la concentration en question pouvant atteindre environ huit pour cent. de celllulose.
Le traitement .des fibres cellulosiques peut être exécuté de manière telle qu'une solution sensiblement complète -de la c & lulose soit obtenue, qadite solution pouvant être filée dans une solution alcaline diluée, lavée à l'acide, puis à l'eau et séchée pour<B>le,</B> pro duction de rayonne filée. La solution de cel lulose peut, bien entendu, être filée par tout autre procédé de filage connu dans la tech nique.
En pratique, une matière cellulosique convenable à teneur connue en alpha-cellu- lose est imprégnée d'une solution d'un sel de cuivre quelconque soluble dans l'eau. Des ré sultats satisfaisants ont été obtenus avec le sulfate de cuivre, le nitrate de cuivre, le bro mure de cuivre ou le chlorure de cuivre.
La concentration de la solution de sel de cuivre est déterminée par la concentration en cellu lose désirée dans la solution finale: une con centration en cellulose plus élevée dans lu, so lution finale nécessite une solution de sel de cuivre plus concentrée. Le rapport. du cuivre à la cellulose et celui de d'ammoniaque au cuivre sont constants-, par suite, la variable est la concentration de la solution de sol de cuivre.
Une solution de cellulose peut être obte nue par imprégnation de la cellulose dans une solution de sulfate de cuivre à une con centration comprise entre 100 et 400 gram mes de sulfate de cuivre par litre, puis par dissolution de la cellulose obtenue en ajou tant lentement une solution d'hydroxyde d'ammonium et d'hydroxyde de sodium à une concentration comprise entre 25 et 117,6 grammes d'ammoniaque par litre et entre 15 et 94,08 grammes d'hydroxyde de sodium par litre, la température de la solution étant maintenue au voisinage de 4 C.
Un mode préféré de mise en rouvre de la dite invention est le suivant: On ajoute 369,41 cm' d'une solution de sulfate de cuivre contenant 58,37 grammes de CuSO, . 5 H..O à 38 grammes d'alpha cellulose sèche sous forme de liniers ou de pâte.
Après que la pâte ou les ilinters ont été complètement déchiquetés et imprégnés par malaxage, on ajoute 630,59 cm' d'une solu tion contenant. 28 grammes de NH., et 18,7 grammes de NaOH. Cette dernière solu tion est ajoutée lentement et à basse tempé rature, par exemple à 4 C; la disso4ution de la cellulose se fait plus rapidement et plus complètement à basse température. On peut remplacer une partie de l'eau par de la glace pilée pour amener le volume final à un litre.
Une telle solution de cellulose peut être filée dans une solution diluée d'alcali et Ifs filaments lavés à l'acide, puis à l'eau, et fina- @lement séchés pour la production de rayonne f idée.
I1 est bien entendu que l'exemple précé- dent, dans lequel on a indiqué des matières, des poids et des proportions particuliers, n'a été donné qu'à titre d'illustration de -l'inven tion. celle-ci n'étant pas limitée aux particu- larités décrites et pouvant comporter diverses modifications sans que son économie s'en trouve altérée.
Process for preparing a cellulose solution. The present invention relates to a method of preparing a cellulose solution having a low ammonia content, which can be used for the manufacture of rayon or for coating fabrics or else for other similar uses.
According to this process, the cellulose is impregnated with a solution of a water-soluble copper salt and a solution of ammonium hydroxide and an alkali hydroxide is added, the reaction being carried out at low temperature.
The object of the invention is to obtain more precise control of the reagents used in the process, by impregnating the material with a solution of copper salt before introducing the reactants with the solution of copper salt and with cellulose.
According to the preferred embodiment of the process, a solution of ammonium hydroxide and an alkaline hydroxide is used at a concentration of between 25 and 117.6 grams. ammonia per liter; a cellulose solution is thus obtained having the desired low content of ammonia necessary for the economical spinning of the cupro-ammoniacal rayon.
The process provides a solution with a cellulose concentration suitable for modern spinning processes, using either prepared linters or prepared wood pulp as a source of cellulase, the concentration in question up to about eight. percent. cellulose.
The treatment of the cellulosic fibers can be carried out such that a substantially complete solution of the pulp is obtained, which solution can be spun into a dilute alkaline solution, washed with acid, then with water and dried for <B> le, </B> spun rayon production. The cellulose solution can, of course, be spun by any other spinning process known in the art.
In practice, a suitable cellulosic material of known alpha-cellulose content is impregnated with a solution of any water soluble copper salt. Satisfactory results have been obtained with copper sulfate, copper nitrate, copper brine or copper chloride.
The concentration of the copper salt solution is determined by the desired cellulose concentration in the final solution: a higher cellulose concentration in the final solution requires a more concentrated copper salt solution. The report. copper to cellulose and that of ammonia to copper are constant - hence the variable is the concentration of the copper soil solution.
A cellulose solution can be obtained by impregnating the cellulose in a solution of copper sulphate at a concentration of between 100 and 400 grams of copper sulphate per liter, then by dissolving the cellulose obtained by slowly adding a solution of ammonium hydroxide and sodium hydroxide at a concentration between 25 and 117.6 grams of ammonia per liter and between 15 and 94.08 grams of sodium hydroxide per liter, the temperature of the solution being maintained in the vicinity of 4 C.
A preferred embodiment of said invention is as follows: 369.41 cm 3 of a copper sulphate solution containing 58.37 grams of CuSO 3 are added. 5 H..O to 38 grams of dry alpha cellulose in the form of flax or paste.
After the paste or ilinters have been completely shredded and impregnated by kneading, 630.59 cm 3 of a containing solution is added. 28 grams of NH., And 18.7 grams of NaOH. This latter solution is added slowly and at low temperature, for example at 4 ° C; cellulose dissolving occurs faster and more completely at low temperature. You can replace part of the water with crushed ice to bring the final volume to one liter.
Such a cellulose solution can be spun in dilute alkali solution and the filaments washed in acid, then in water, and finally dried for the production of ideal rayon.
It is understood that the preceding example, in which particular materials, weights and proportions have been given, has been given only by way of illustration of the invention. this is not limited to the particularities described and may include various modifications without its economy being impaired.