CH218889A

CH218889A - Verfahren zur Darstellung der freien Vitamin B6-Base.

Info

Publication number: CH218889A
Authority: CH
Inventors: Inc Merck Co
Original assignee: Merck & Co Inc
Priority date: 1938-12-23
Filing date: 1939-12-20
Publication date: 1942-01-15

Description

Verfahren zur Darstellung der freien Vitamin B6-Base.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Darstellung der bisher noch unbekannten freien Vitamin BG-Base.

Das erfindungsgemÏ¯e Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man halogenwasserstoffsaures Vitamin'B6 mit einer wÏs serigen alkalischen Losung behandelt, das Reaktionsgemisch zur Trockene eindampft, den Rüekstand mit'einemmitÄthyläther mischbaren Losungsmittel extrahiert, den Extrakt zur Vervollständigung der Abschei- dung des Halogensalzes mit wasserfreiem Athyläther versetzt und aus der so erhaltenen Lösung die Vitamin B6-Base auskristallisieren lÏ¯t.

Im Gegensatz zu ihren halogenwasserstoffsauren Salzen lost sich die Vitamin Be-Base gut in Ílen. Sie eignet sich daher insbesondere zu subkutanen Injektionen, wobei man die Möglichkeit hat, dem öle gleichzeitig andere öllösliche Medikamente einzuverleiben. Die Base soll therapeutisch, speziell zur Bekämpfung der auf den Mangel an Vitamin Be zurückzuführenden Erkran kungen, ferner zur Darstellung anderer Salze des Vitamin B, Verwendung finden.

Ausf hrungsbeispiel:
Zu einer Losung von 100 mg salzsaurem Vitamin B6 in etwa 2 cm3 Wasser gibt man 4, 86 cm3 0,1-normale Natronlauge. Das Re aktionsgemisch wird zur Trockene verdampft, und der Rückstand wird dreimal mit je 1 cm3 Methylalkohol extrahiert. Die vereinigten Extrakte werden auf ungefähr 0, 5 cm3 ein geengt, hierauf mit 2 cm3 Azeton und dann, zur vollständigen Ausfällung des gleich- zeitig entstandenen Natriumchlorides, mit 10 cm3 wasserfreiem ¯ther versetzt. Nach Klärung durch Filtration oder durch Zentri fugieren wird die Losung eingeengt, wobei das Vitamin B6 an den GefÏ¯wandungen auskristallisiert.

Die Ausbeute beträgt 58 mg oder etwa 70 % der Theorie. Sie kann durch nochmalige Extraktion. des ausgefällten Natriumchlorides erhöht werden. Bei der Rei nigung durch Sublimation im Hochvakuum erhält man das Vitamin B als farblose, nadelförmige, bei 160-161 C schmelzende Kristalle. Das Vitamin B6 entspricht der empirischen Formel C8H11O3N.

Ber. C 56, 6 H 6, 5 %
Gef. C 56, 77 H 6, 53%
An Stelle der Natronlauge lassen sich auch andere alkalische Losungen, z. B. Kalilauge, eine Lösung von Kalziumhydroxyd usw. verwenden, und an Stelle des Methylalkohols können beispielsweise Athylalkohol, Azeton usw. zur Extraktion des trockenen Rückstandes treten.

Claims

PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung der freien Vitamin B6-Base, dadurch gekennzeichnet, dass man halogenwasserstoffsaures Vitamin B, ; mit einer wässerigen alkalischen Lösung behandelt, das Reaktionsgemisch zur Trockne eindampft, den Ruckstand mit einem mit itthyläther mischbaren Lösungsmittel extra- hiert, den Extrakt zur Vervollständigung der Abscheidung des Halogensalzes mit wasserfreiem Äthyläther versetzt und aus der so erhaltenen Lösung die Vitamin Ba-Base auskristallisieren lässt.

Dem Verfahrensprodukt kommt die em pirische Formel C8H11O3N zu. Es bildet farblose, nadelformige Kristalle, die bei 160 161 C schmelzen. Es l¯st sich im Gegensatz zu seinen halogenwasserstoffsauren Salzen in solen, so da¯ es sich vorziiglich zu subkutanen Injektionen eignet. Es soll daher therapeutisch, insbesondere zur Bekämpfung der durch den Mangel an Vitamin B3 verursachten Erkrankungen, ferner zur Darstellung anderer Salze des Vitamin. B6 verwendet werden.

UNTERANSPRUCHE : 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als wässerige alkalische Losung Natronlauge verwendet wird.

2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, da¯ als wässerige alkalische Lösung Kalilauge verwendet wird.

3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, da¯ als wässerige alkalische Lösung eine solche von Kaliumhydroxyd verwendet wird.

4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, da¯ als Extraktionsmittel Methylalkohol verwendet wird.

5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Extraktionsmittel Äthylalkohol verwendet wird.

6. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Extraktionsmittel Azeton verwendet wird.

7. Verfahren nach Patentanspruch. dadurch gekennzeichnet, da¯ die mit Äthvl äther versetzte Lösung vor der Kristallisa- tion filtriert wird.

8. Verfahren nach Patentanspruch, da- durch gekennzeichnet, dass die mit ¯thyl äther versetzte L¯sung vor der Kristallisa- tion zentrifugiert wird.

9. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch bekennzeichnet, dass die Vitamin B"- Base durch Einengen der Lösung zum Aus krista ; llisieren gebracht wird.

10. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, daB die auskristalli- sierte Vitamin B6-Base durch Sublimation im Hochvakuum gereinigt wird.