CH221437A

CH221437A - Verfahren zum Verbinden von Glas und Metall.

Info

Publication number: CH221437A
Authority: CH
Inventors: Haftung Licentia Beschraenkter
Original assignee: Licentia Gmbh
Priority date: 1940-03-28
Filing date: 1941-02-24
Publication date: 1942-05-31
Also published as: DE754804C; NL58640C; FR871685A

Description


      Verfahren    zum Verbinden von Glas und     Metall.       Verbindungen zwischen Metallen, bei  spielsweise Platin, und geeigneten Gläsern  wurden früher :derart hergestellt, dass die       Ausdehnungskoeffizienten        :d-er        einzelnenTeile     so ausgewählt wurden,     @dass    die Beanspru  chungen, :die durch     Wärmeausdehnung    oder       -zusammenziehung    der Komponenten hervor  gerufen wurden, nicht die Festigkeit :des  Glases     überschritten.    Es wurde im     wes.ent-          lichen    :

  darauf geachtet,     @dass        Idas    Glas und das  Metall möglichst dadurch in     Übereinstim-          mung    gebracht wurden,     :dass    der     Durch-          schnittsausdehnun,gskoeffizient    :des     Metalles     nahezu mit dem :des Glases bei Temperaturen  unter :dem     Erweichungspunkt    des Glases       übereinstimmte.    Es wurde unlängst festge  stellt,     dass    :

  die     Wärmeausdehnung    Charakteri  stik     ,der    Gläser nicht linear für     alle    Tempe  raturen     ist,        ,sondern    im Gegenteil     T'ransfor-          mationszonen    besitzt, die wesentlich unter  dem     E'rweichungspunkt    liegen und bei    denen :die     Ausdehnungskoeffizienten    stark  zunehmen.

   Um     eine    im     wesentlichen    span  nungsfreie     Glasmetallverbindung    bei allen  Temperaturen     unter    :dem Schmelzpunkt -des  Glases zu erhalten, ist es erforderlich, als  Metall :eine Legierung zu verwenden, deren       Ausdehnungskurve    im wesentlichen     mit,der     ,des     -Glases    oberhalb und unterhalb der Trans  formationszone übereinstimmt. Eine genaue  Übereinstimmung auf dem     :ganzen    Gebiet ist  unwahrscheinlich, aber nicht unmöglich.

   Je  doch können hinreichende Verbindungen so       lange    erzielt werden, als ,der grösste Unter  schied zwischen :den     Wärmeausdehnungscha-          rakteristiken    des     Glases    und des     Metalles    bei       jeder    Temperatur derart ist,     dass    :die ,Span  nungen, :die während :des     Abkühlens    im     Glase          auftreten,    nicht die     Festigkeit    :des Glases       übersehreiten.     



  Gewisse     Legierungen    aus Eisen, Kobalt  und Nickel sind zur     Herstellung        :derartiger       
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    Verbindungen <SEP> bereit; <SEP> bekannt., <SEP> da. <SEP> diese <SEP> Le  gierungen <SEP> Ausdehnungskurven <SEP> haben, <SEP> die
<tb>  ähnlich <SEP> denen <SEP> der <SEP> Gläser <SEP> sind, <SEP> die <SEP> solche
<tb>  Transformationszonen <SEP> aufweisen. <SEP> Diese <SEP> Le  gierungen <SEP> sind <SEP> aber <SEP> wegen <SEP> ihres <SEP> Gehaltes <SEP> an
<tb>  Kobalt <SEP> relativ <SEP> teuer. <SEP> Nichel-Eisen-L <SEP> egieru.n  gen <SEP> ;sind <SEP> billiger;

   <SEP> doch <SEP> weisen <SEP> diese <SEP> andere
<tb>  .Ausdehnungsliurven <SEP> auf, <SEP> so <SEP> dass <SEP> die <SEP> Schwie  rigkeit <SEP> in <SEP> der <SEP> Verwendun-- <SEP> dieser <SEP> Legierun  gen <SEP> bisher <SEP> darin <SEP> uelegen <SEP> hat, <SEP> geeignete <SEP> Glä  ser <SEP> zu <SEP> finden, <SEP> deren <SEP> AusdehnurrgSeliara.kte  ristike.n <SEP> mit <SEP> der <SEP> von <SEP> Eisen-Nicl@el-Legierun  gen <SEP> übereinstimmen <SEP> und <SEP> die <SEP> bei <SEP> Erhitzung
<tb>  hinreichend <SEP> flüssig <SEP> werden, <SEP> um <SEP> die <SEP> Bildung
<tb>  einer <SEP> Glasmetallverbindun-- <SEP> beim <SEP> Giessen <SEP> des
<tb>  Glases <SEP> um <SEP> das <SEP> Metall <SEP> herum <SEP> zu <SEP> erreichen.

       
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    Eine <SEP> Gla:smetallverbindungkann <SEP> nämlich
<tb>  vorteilhaft <SEP> derart <SEP> hergestellt <SEP> werden, <SEP> dass <SEP> die
<tb>  Metallteile <SEP> in <SEP> bestimmter <SEP> Lage <SEP> in <SEP> einer <SEP> Gruss  form. <SEP> angeordnet <SEP> werden <SEP> und <SEP> das <SEP> geschmol  zene <SEP> Glas <SEP> in <SEP> die <SEP> Form <SEP> um <SEP> die <SEP> Metallteile <SEP> ge  gossen <SEP> wird. <SEP> Bei <SEP> der <SEP> Herstellung <SEP> derartiger
<tb>  CTussverbindiiirgen, <SEP> die <SEP> häufig <SEP> eine <SEP> sehr <SEP> kom  plizierte <SEP> Form <SEP> aufweisen, <SEP> ist <SEP> es <SEP> erforderlich,
<tb>  mit <SEP> einer <SEP> relativ <SEP> I ross:en <SEP> Glasmasse <SEP> zu <SEP> arbei  ten, <SEP> die <SEP> leicht <SEP> :

  die <SEP> Metallteile <SEP> umfliesst <SEP> und
<tb>  daher <SEP> bei <SEP> der <SEP> Arbeitateinperatur <SEP> von <SEP> z. <SEP> B.
<tb>  1000 <SEP> bis <SEP> 1.2(i0 <SEP>   <SEP> C <SEP> möglichst <SEP> leichtflüssig <SEP> wie
<tb>  Wasser <SEP> sein <SEP> soll.
<tb>  Ferner <SEP> ist <SEP> es <SEP> bei <SEP> der <SEP> Mas.senherstellun@  von <SEP> Glasmetallverbindunben <SEP> nicht <SEP> nur <SEP> wün  schenswert, <SEP> dass <SEP> billige <SEP> und <SEP> leicht <SEP> zu <SEP> bearbei  tende <SEP> Materialien <SEP> verwendet <SEP> werden, <SEP> sondern
<tb>  es <SEP> ist <SEP> auch <SEP> erforderlich, <SEP> rlass <SEP> das <SEP> Glas, <SEP> wenn
<tb>  es <SEP> für <SEP> elektrische <SEP> :

  Anordnungen <SEP> geeignet <SEP> sein
<tb>  soll, <SEP> nur <SEP> eine <SEP> geringe <SEP> elehtriselie <SEP> Leitfähig  keit <SEP> aufweist <SEP> und <SEP> dass <SEP> es <SEP> widerstandsfähig
<tb>  geben <SEP> Einflüsse <SEP> aus <SEP> der <SEP> Natur <SEP> ist, <SEP> d.li. <SEP> es
<tb>  soll <SEP> wetterbeständig, <SEP> chemisch <SEP> widerstands  fähig <SEP> und <SEP> gegen <SEP> starke <SEP> Tempera.turän:

  derun  gen <SEP> unempfindlich <SEP> sein. <SEP> Zudem <SEP> muss <SEP> das
<tb>  flüssige <SEP> Glas <SEP> das <SEP> Metall <SEP> bei <SEP> hohen <SEP> Tempe  raturen <SEP> benetzen. <SEP> und <SEP> bei <SEP> der <SEP> Abkühlun-- <SEP> fest
<tb>  an <SEP> dem <SEP> Metall <SEP> haften.
<tb>  Diese <SEP> Vorteile <SEP> werden <SEP> beim <SEP> erfindungs  gemässen <SEP> Verfahren <SEP> zum <SEP> Verbinden <SEP> von <SEP> Glas
<tb>  und <SEP> Metall <SEP> erreicht, <SEP> bei <SEP> dem <SEP> all <SEP> 11etallteile     
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    a-us <SEP>  < @iiier <SEP> Eiscn-Nickel-Legierung <SEP> mit <SEP> an  31a <SEP> lie <SEP> l <SEP> i7 <SEP> (1 <SEP> 2 <SEP> % <SEP> NLlkel <SEP> und <SEP> mindestens <SEP> 5 <SEP> 7
<tb>  Eiserl <SEP> ein <SEP> Glas <SEP> aus <SEP> ea.

   <SEP> 34% <SEP> @Siliziumoxy <SEP> d,
<tb>  <B>280-'</B> <SEP> Boroxyd, <SEP> 7<B>%</B> <SEP> Aluminiumoxyd, <SEP> 29
<tb>  Bleioxyd <SEP> und <SEP> 2 <SEP> % <SEP> Natriumoxy <SEP> d <SEP> angeschmol  zen <SEP> wird.
<tb>  Um <SEP> zu <SEP> vermeiden, <SEP> da.ss <SEP> die <SEP> gewöhnlich
<tb>  auftretenden <SEP> Änderungen <SEP> in <SEP> der <SEP> Zusammen  setziing <SEP> [)ei <SEP> der <SEP> fa,brikatorisehen <SEP> Herstellung
<tb>  die <SEP> Güte <SEP> der <SEP> endgültigen <SEP> Verbindung <SEP> ver  seble.chtern, <SEP> ist <SEP> es <SEP> vorteilhaft, <SEP> die <SEP> Zusam  men <SEP> setzurig <SEP> der <SEP> Legierung <SEP> und <SEP> des <SEP> Glases <SEP> in
<tb>  oben <SEP> angegebener <SEP> Weise <SEP> einzuhalten.

   <SEP> Die
<tb>  Legierung <SEP> soll <SEP> daher <SEP> in <SEP> der <SEP> Praxis <SEP> im <SEP> we  sentlichen <SEP> aus <SEP> 4,2% <SEP> Nickel <SEP> und <SEP> <B>5,8%</B> <SEP> Eisen
<tb>  bestehen, <SEP> jedenfalls <SEP> soll <SEP> sie <SEP> nicht <SEP> mehr <SEP> als
<tb>  1 <SEP> % <SEP> Verunreinigen, <SEP> z. <SEP> B. <SEP> aus <SEP> Kobalt, <SEP> Ma.n  ga<B>l</B>l, <SEP> Silizinni <SEP> arid <SEP> Kohlenstoff, <SEP> enthalten, <SEP> die
<tb>  gewiihnlich <SEP> in <SEP> diesen <SEP> Metallen <SEP> vorhanden
<tb>  sin(1.
<tb>  Die <SEP> erfindungsgemässe <SEP> Legierung <SEP> hat
<tb>  einen. <SEP> @lirs(leliiiungslzoeffizierrten <SEP> von <SEP> zirka
<tb>  5,2. <SEP> 10-m <SEP> bei <SEP> Temperaturen <SEP> zwischen <SEP> 2<B>5</B> <SEP> und
<tb>  <B>3±)0'</B> <SEP> C <SEP> und <SEP> wird <SEP> vorteilhaft <SEP> durch <SEP> Sintern
<tb>  herbestellt.

   <SEP> E.s <SEP> werden <SEP> dann <SEP> 42 <SEP> Gewichts  prozent <SEP> fein <SEP> gep <SEP> ulverte:s <SEP> Nickel <SEP> mit <SEP> 58 <SEP> Ge  wiehtsprozent <SEP> fein <SEP> gepulvertem <SEP> Eisen <SEP> ver  mischt, <SEP> diese <SEP> Pulvermischa@ng <SEP> dureli <SEP> Pressen
<tb>  gefestigt <SEP> und <SEP> auf <SEP> Sintertemperaturen <SEP> unter
<tb>  dem <SEP> Schmelzpunkt <SEP> der <SEP> Legierungen <SEP> (,1400
<tb>  bis <SEP> 14.1()" <SEP> C) <SEP> acht <SEP> oder <SEP> mehr <SEP> Stunden, <SEP> lang
<tb>  erhitzt. <SEP> Die <SEP> Zusammensetzung <SEP> des <SEP> Glases <SEP> ist
<tb>  ebenfalls <SEP> einzuhalten, <SEP> obgleich <SEP> ,geringe <SEP> Xude  ruügen <SEP> a <SEP> .n. <SEP> dem <SEP> C@elia,lt <SEP> von <SEP> Boroxyd.

   <SEP> Blei  oxvd <SEP> und <SEP> 'L\-atr-iiimoxyd <SEP> zulässig <SEP> sind, <SEP> was
<tb>  wohl <SEP> auf <SEP> eine <SEP> Verdampfung <SEP> dieser <SEP> Stoffe
<tb>  -#vä <SEP> hi-end <SEP> der <SEP> Herstellung <SEP> zurückzuführen <SEP> ist.
<tb>  Eine <SEP> zii: <SEP> starke <SEP> Verdampfung <SEP> dieser <SEP> Bestand  teile <SEP> ergibt <SEP> jedoch <SEP> ein <SEP> härteres <SEP> Glas <SEP> und
<tb>  ändert <SEP> die <SEP> Transformationszone <SEP> auf <SEP> eine
<tb>  etwas <SEP> lii>her <SEP> liegende <SEP> Temperatur.

   <SEP> Es <SEP> ist <SEP> zu
<tb>  empfehlen, <SEP> die <SEP> Zusammensetzungsverhält  nisse <SEP> innerhalb <SEP> von <SEP> einem <SEP> halben <SEP> Prozent
<tb>  der <SEP> oben <SEP> angegebenen <SEP> Prozentsätze <SEP> für <SEP> die
<tb>  Bestandteile <SEP> zii <SEP> wählen, <SEP> ausser
<tb>  )ei <SEP> Narium  oxyd, <SEP> das <SEP> im <SEP> wesentlichen <SEP> stets <SEP> 2 <SEP> % <SEP> betra  gen <SEP> soll. <SEP> Jedoch <SEP> können <SEP> geringe <SEP> Zusätze <SEP> von              Farboxyden,    z. B. Kupferoxyd, Nickeloxyd  oder     Manganoxyd,    beigefügt werden, denn  derartige Oxyde erhöhen     idie    Haftfestigkeit  des Glases an einer     Eisen-Nickel-Legierung.     



  Folgende Beobachtungen zeigen die Be  rechtigung der Forderung, die     Glaszusam-          mensetzung    in     angegebener        Weise    einzuhal  ten. Wird beispielsweise     Kaliumoxyd    an  Stelle von     Natriumoxyd    in dem Glas ver  wendet, um einen höheren elektrischen Wi  derstand zu erhalten, so wird die lineare  Ausdehnung zu klein.

   Bei der Erhöhung des  Prozentsatzes an     Kaliumoxyd    auf 3 % erhält  das Glas die passende     Ausdehnungscharakte-          ristik    und den geeigneten     ,Schmelzpunkt,    hat  aber nur geringe     Wetterfestigkeit.    Bei einem  Versuch, die Wetterbeständigkeit durch Er  höhung der     @Siliziumoxydb-estandteile        bis    zu  42% und Verminderung der     Boroxydbestand-          teile    auf 20% zu verbessern, wird zwar ein  Glas mit hohem :

  Schmelzpunkt, mit geeigne  ter     Ausdehnung    und     zufriede        nstellender          Wetterbeständigkeit    erhalten, doch hat ein  solches Glas eine derartige Viskosität bei  den gewöhnlichen     Arbeitstemperaturen,        dass     die Herstellung von     Glasmetallverbindungen     bei dem üblichen     Gussverfahren    praktisch  grosse     Schwierigkeiten    bereitet.  



  Das erfindungsgemässe Glas dagegen     isst     sehr wetterbeständig und verhältnismässig  leichtflüssig, fast wie Wasser, wenn es ge  schmolzen ist. Seine     geringe    Viskosität hat  sich gerade     beim    Giessen von     Gla,smetall-          verbindungen    als vorteilhaft erwiesen, da es  bei diesem Verfahren     in,der    Lage sein     muss;     in sehr kleine     Spalte    innerhalb der Form       ,und    rings um die     Metallteile    zu fliessen.

   Die  grosse     Änderung    der Neigung der     Ausdeh-          nunb    kurve, die die     Transformationszone     charakterisiert, stimmt mit einer ähnlichen  Änderung in der Neigung der     Legierungs-          ausdehnuni,o"skurve    überein, die in der Nähe  von 400   C     auftritt.     



       F'ig.    1 zeigt die     Ausdehnungskurve    einer       Glaszusammensetzung    und Metallegierung       entsprechend    der     Erfindung.    Die Ausdeh  nungskoeffizienten sowohl ,der Legierung als         a        ue,        'h        de        "s        Glases        sind        relativ        klein,        wodurch     die Massenherstellung von vakuumdichten  Verbindungen erleichtert wird,

   da der bei       sämtliehen    Temperaturen vorhandene geringe  Ausdehnungskoeffizient :die Wahrscheinlich  keit des -Auftretens von     Sprüngen    und  andern     .Schäden    während der Abkühlung ver  ringert. Das Glas weist einen     Ausdehnungs-          koeffizienten    von Ca. 5,2 . I0-6     zwischen     2-5 und<B>300'</B> C auf. Die erfindungsgemäss  erhaltenen Verbindungen werden gewöhnlich  um 3   C pro Minute abgekühlt.  



  Die     Fig.    2 und 3     zeigen    als Beispiel  Stromeinführungen, deren     Glasmetallverbin-          tdung        erfindungsgemäss        hergestellt    ist.     Fig.    2  zeigt .eine     ,Stromeinführung    in einem Kon  densator in Ansicht und     Fig.    3 im Schnitt.  Die Stromeinführung 1 besteht aus einem  gegossenen Isolator aus Glas, mit dem die  Metallkappe 3 und der Metallring 4     vakuum-          .dicht    verschmolzen sind.

   Sowohl die Kappe  als auch der Ring bestehen aus einer     NiCkel-          Eisen-Legierung    mit 42 % Nickel. Der Ring  4 ist mit einem     Flansch,    5 versehen,     mittels     dessen     die    Stromeinführung auf dem Deckel  6     verlötet,        verschweisst    oder auf andere Weise       befestigt    ist.  



  Bei der     Anordnung    nach     Fig.    ,3 ist in  der     Mitte    des     Glasgusses    ein hohlzylindri  scher Metallteil 7 vorgesehen, durch den     min     elektrischer Leiter geführt werden kann, der  mit dem mit einem Gewinde     versehenenStab     8, beispielsweise durch Löten, verbunden ist.

    Die Metallzwischenstücke 9     bezw.    10 verhin  dern ein Haften des Glases an ,dem Stab 8       bezw.    an dem senkrechten Teil des Ringes 4  während des     Giessprozesses.    Diese     .Zwischen-          stücke    9     und:    10 werden vorteilhaft ebenfalls  aus der erfindungsgemässen     Eisen-Nickel-Le-          gierung        hergestellt.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Verbinden von Glas und Metall, dadurch gekennzeichnet, dass an Me tallteile aus einer Eisen-Nickel-Legierung mit annähernd 42 % Nickel und mindestens <B>57%</B> Eisen ein Glas aus ca. 34 % Silizium oxyd,<B>28%</B> Boroxyd, 7 % Aluminiumoxyd, 29 % Bleioxyd und 2 % Natriumoxyd a.nge- schmolzen wird.

UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch s gekennzeichnet, dass das Glas auf die in einer Giessform angeordneten Metallteile auf- gebossen wird.