CH227111A - Verfahren zur Herstellung eines neuen beständigen Küpenfarbstoff-Präparates. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines neuen beständigen Küpenfarbstoff-Präparates.

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CH227111A
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A-G Durand Huguenin
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Durand & Huguenin Ag
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B9/00—Esters or ester-salts of leuco compounds of vat dyestuffs

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description


      -Verfahren    zur Herstellung eines neuen beständigen     Küpenfarbstoff-Präparates.       Die vorliegende     Erfindung    betrifft ein  Verfahren zur Herstellung     eines,    neuen be  ständigen     Küpenfarbstoffpräparates.    Erfin  dungsgemäss wird ein     Estersalz    eines     Leuko-          küpenfarbstoffes    in     einem    der     Reihe    der     ali-          phatischen        Oxyerbindungen    und von sich  daraus ableitenden Ester- und     Atherverbin-       <RTI  

   ID="0001.0015">   dungen    entnommenen Lösungsmittel zusam  men mit einem     Cellulosederivat,    ferner mit  einem für die     Entwicklung    des     Estersalzes     zum Farbstoff geeigneten     Oxydationsmittel     gelöst. Durch Einwirkung einer Säure, am  besten einer organischen Säure, die im ver  wendeten     Lösungsmittel    ebenfalls löslich ist,  wird bei gewöhnlicher oder leicht erhöhter  Temperatur der     Küpenfarbstoff    in feinster  Verteilung ausgeschieden. Es     entsteht    so ein  haltbares     Küpenfarbstoffpräparat,    das für  den Zeugdruck ohne weiteres verwendbar ist.  



  Als     Lösungsmittel        für,den    vorgenannten  Zweck     eägnen    sich     aliphatische    Mono-     bezw.     Polyalkohole,     Oxysäuren,    ihre Äther und       Ester,    wie beispielsweise     Methyl-    oder Äthyl-         alkohol,        Butydalkohol,        Monoäthylglykol,          Monomethylglykol,        Diäthylenglykol    -     mono-          äthyläther,

          Diäthylenglykol    -     diäthyläther,          Dioxan        (Diäthylenoxyd),        Milchsäure-äthyl-          ester,        Weinsäurediäthylester,        Äthylenthiodi-          glykol.    An     Stelle    eines der vorgenannten       Lösungsmittel    können auch     Gemische    solcher  Lösungsmittel verwendet werden.  



  Dem Präparat können ausserdem kleine  Mengen Wasser zugefügt werden.  



  Als     Oxydationsmittel    für die Entwick  lung des     Estersalzes    zum Farbstoff eignen  sich     namentlich    Salze der Chromsäure (z. B.       Natriumbichromat)        und    Nitrite.  



  Als     Cellulosederivate        können        Nitrocellu-          lose,        Celluloseacetat,        Äthyleellulose,    und    andere verwendet werden.  



  Dem     Küpenfarbstoffpräparat    kann oft  mit Vorteil     eines    der     bekannten        sogenannten          Weichmachungsmittel,    wie     TriphenyIphos-          phat,        Tricresylphosphat    zugegeben werden.  



       Überraschend    und nicht vorauszusehen  war,     dass    es durch das     besehriebene    Verfah-           reu    gelingt, den     Hüpenfarbs.toff    in aller  feinster Verteilung auszuscheiden, in einer  Weise, wie es kaum auf anderem Wege, auch  nicht mit den     modernsten    Mitteln mecha  nischer     Verteilungstechnik    erreicht werden  kann.  



  Nicht vorauszusehen war ferner, dass es  gelingt, Lösungsmittel zu finden, die erlau  ben, ein Gemisch verschiedenartiger     Körper     wie     Cellulosederivate,        Estersalze    von     Leuko-          küpenfarbstoffen,    Oxydationsmittel, Säure  u     sw.    in Lösung zu halten.  



  Die neuartige Zusammensetzung des Prä  parates und die feine     Verteilung    des     Küpen-          farbstoffes,darin        eimöglichen    es, durch einen  einfachen     Trocknungsvorgan.g,    Drucke von  grösster     Ausgiebigkeit,    Lebhaftigkeit und  von guten     Echtheitseigenschaften,        besonders     von     guter    Reibechtheit zu erzielen.  



  Da die mit dem Präparat gedruckten  Stoffe zwecks     Fixierung    des Farbstoffes ein  fach getrocknet und keiner andern Behand  lung unterzogen werden, sind Lösungsmittel  mit niederem Siedepunkt im allgemeinen  vorzuziehen.  



  Das erfindungsgemässe Verfahren wird  durch folgende Beispiele erläutert:    <I>Beispiel 1:</I>  
EMI0002.0021     
  
    Na.triumsalz <SEP> des <SEP> Schwefel  säureesters <SEP> von <SEP> Leuko-6  äthoxy-4'-methyl-6'-ehlor  thioindigo <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 12 <SEP> Teile
<tb>  Äthylenthioglykol <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 12 <SEP> "
<tb>  Wasser <SEP> heiss <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 12 <SEP> "
<tb>  Monoäthylglykol <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 30 <SEP> "
<tb>  Das <SEP> daraus <SEP> gebildete <SEP> Farbstoff  gemisch <SEP> wird <SEP> auf <SEP> dem <SEP> Wasserbad
<tb>  gelöst <SEP> und <SEP> diese <SEP> Lösung <SEP> langsam
<tb>  unter <SEP> Umrühren <SEP> in
<tb>  Nitrocelluloselaek <SEP> (s. <SEP> unten) <SEP> 150 <SEP> "
<tb>  Harnstoff <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .

   <SEP> 12 <SEP> ,
<tb>  Butylalkohol <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 10 <SEP> "
<tb>  eingeführt. <SEP> Es <SEP> wird <SEP> 5 <SEP> Minuten
<tb>  umgerührt, <SEP> hierauf <SEP> langsam <SEP> die
<tb>  Lösung <SEP> von
<tb>  Natriumnitrit <SEP> krist. <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 3 <SEP> "
<tb>  in <SEP> Wasser <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 6 <SEP> "     
EMI0002.0022     
  
    zuge <SEP> ;eben. <SEP> Es <SEP> wird <SEP> nochmals
<tb>  Minuten <SEP> lang <SEP> weitergerührt
<tb>  und <SEP> hierauf <SEP> langsam <SEP> und <SEP> por  tionenweise <SEP> die <SEP> Lösung <SEP> von
<tb>  Oxalsäure <SEP> krist. <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 12 <SEP> Teile
<tb>  Lösungsmittel <SEP> B <SEP> 2 <SEP> (s. <SEP> unten) <SEP> 36 <SEP> "       zulaufen gelassen.

   Das Ganze wird nun  1 Stunde bei gewöhnlicher Temperatur ver  rührt und zuletzt noch     4-5    Stunden bei  30  C weiter behandelt. Hierauf     stellt    man  mit 5 Teilen     Butylalkohol    und     3l.onoäthyl-          glykol    auf 300 Teile ein.

      <I>Beispiel 2:</I>  
EMI0002.0028     
  
    Natriumsalz <SEP> des <SEP> Schwefel  säureesters <SEP> von <SEP> Leuko-3 <SEP> : <SEP> 4  8 <SEP> : <SEP> 9 <SEP> - <SEP> Dibenzpyren <SEP> - <SEP> 5 <SEP> : <SEP> 10 <SEP>   chinon <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 12 <SEP> Teile
<tb>  Äthy <SEP> lenthioglykol <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 12
<tb>  Wasser <SEP> heiss <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 12
<tb>  Monoä,t<I>l</I>iylglykol <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 30
<tb>  werden <SEP> auf <SEP> dem <SEP> Wasserbad <SEP> ge  löst <SEP> und <SEP> die <SEP> kalte <SEP> Lösung <SEP> wird <SEP> in
<tb>  Nitrocelluloselack <SEP> (s. <SEP> unten) <SEP> 150
<tb>  Flarnstoff <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 12 <SEP> "
<tb>  Butylalkohol <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> .

   <SEP> 10 <SEP> "
<tb>  eingetragen. <SEP> Es <SEP> wird <SEP> während
<tb>  5 <SEP> Minuten <SEP> gut <SEP> verrührt <SEP> und <SEP> lang  sam <SEP> die <SEP> Lösung <SEP> von
<tb>  Natriumnitrit <SEP> krist. <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 3 <SEP> "
<tb>  Wasser <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 6
<tb>  zugefügt. <SEP> Nach <SEP> 5 <SEP> Minuten <SEP> Rüh  ren <SEP> wird <SEP> zuletzt <SEP> die <SEP> Lösung <SEP> von
<tb>  Oxalsäure <SEP> krist. <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 12
<tb>  Lösungsmittel <SEP> B <SEP> 2 <SEP> (s. <SEP> unten) <SEP> 36 <SEP> "       langsam     porttionenweise        zugegeben.    Es wird  1 Stunde gerührt, hierauf 5 Teile     Butyl-          alkohol    zugegeben und dann weitere 4 Stun  den bei.

   30  C gerührt. Zuletzt wird mit     Mono-          äthylglykol    auf 300 Teile gestellt.    <I>Beispiel 3:</I>  
EMI0002.0035     
  
    Natriumsalz <SEP> des <SEP> Schwefel  säureesters <SEP> des <SEP> Leukoküpen  farbstoffes <SEP> gemäss <SEP> Beispiel <SEP> 5
<tb>  des <SEP> D. <SEP> R. <SEP> P. <SEP> Nr. <SEP> 451495 <SEP> 12 <SEP> Teile
<tb>  Äthylenthioglykol <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 12 <SEP> "
<tb>  Wasser <SEP> heiss <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 12 <SEP> "
<tb>  Monoäthylgly <SEP> kol <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 30 <SEP> "       
EMI0003.0001     
  
    werden <SEP> auf <SEP> dem <SEP> Wasserbad <SEP> ge  löst <SEP> und <SEP> die <SEP> ,abgekühlte <SEP> Lösung
<tb>  wird <SEP> in
<tb>  Nitrocelluloselack <SEP> (s.

   <SEP> unten) <SEP> 150 <SEP> Teile
<tb>  Harnstoff <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 12 <SEP> "
<tb>  Buty <SEP> lalkohol <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 10 <SEP> "
<tb>  unter <SEP> stetem <SEP> Umrühren <SEP> gegossen.
<tb>  Nach <SEP> 5 <SEP> Minuten <SEP> Rühren <SEP> wird <SEP> die
<tb>  Lösung <SEP> von
<tb>  Natriumnitrit <SEP> krist. <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 8 <SEP> "
<tb>  Wasser <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 6 <SEP> "
<tb>  zugegeben <SEP> und <SEP> es <SEP> wird <SEP> 5 <SEP> Minuten
<tb>  weitergerührt. <SEP> Hierauf <SEP> wird <SEP> lang  sam <SEP> portionenweise <SEP> unter <SEP> Um  rühren
<tb>  Oxalsäure <SEP> krist. <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 12 <SEP> "
<tb>  gelöst <SEP> in
<tb>  Lösungsmittel <SEP> B <SEP> 2 <SEP> (s.

   <SEP> urfiten) <SEP> 36 <SEP> "       zugefügt. Die     Farbmasse    wird 1     Stunde    lang  bei gewöhnlicher Temperatur umgerührt und  hierauf während 4 Stunden bei 30  C weiter  behandelt.     Zuletzt    fügt man dem     Ganzen     5 Teile     Butylalkohol    zu und     stellt    mit Mono  äthylglyko1 auf 300 Teile ein.  



  Der in den Beispielen genannte     Nitro-          celluloselack    kann beispielsweise wie folgt  zusammengesetzt sein:  
EMI0003.0010     
  
    Kollodiumwolle <SEP> niedrig <SEP> vis  kos <SEP> 2 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 15 <SEP> - <SEP> Teile
<tb>  Kollodiumwolle <SEP> hoch <SEP> vis  kos <SEP> 1 <SEP> :

   <SEP> 1 <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> - <SEP> 20 <SEP> "
<tb>  Butylalkohol <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 20 <SEP> 20 <SEP> "
<tb>  Butylacetat <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> "
<tb>  Milchsäureester <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 25 <SEP> 20 <SEP> "
<tb>  Äthylalkohol <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 30 <SEP> 27 <SEP> "
<tb>  Triphenylphosphat <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> - <SEP> 3 <SEP> "
<tb>  100 <SEP> 100 <SEP> Teile       Das vorerwähnte     Lösungsmittel    B 2 hat  folgende     Zusammensetzung:     
EMI0003.0013     
  
    1 <SEP> Teil <SEP> Monoäthylglykol
<tb>  1 <SEP> " <SEP> Dioxan.

         Mit den so erhaltenen     Küpenfarbstoff-          präparaten    kann eine     Textilfaser,        insbeson-          dere    Baumwolle,     Gellulpsekux@stseide,    Natur-    leide     und    anderen bedruckt werden. Durch  ein einfaches Trocknen erhält man Drucke  von guter     Wasch-        und    Reibechtheit.

    
EMI0003.0023     
  
    <I>Beispiel</I>
<tb>  Natriumsalz <SEP> des <SEP> Schwefel  säureesters <SEP> von <SEP> Leuko-3 <SEP> :4  <B>8</B> <SEP> : <SEP> 9 <SEP> - <SEP> dibenzpyren <SEP> - <SEP> 5 <SEP> : <SEP> 10  chinon <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 2 <SEP> Teile
<tb>  werden. <SEP> mit
<tb>  Äthylenthioglykol <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 4 <SEP> "
<tb>  Wasser <SEP> heiss <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 4 <SEP> "
<tb>  Monoäthylglykol <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 10 <SEP> "
<tb>  in <SEP> Lösung <SEP> gebracht. <SEP> Es <SEP> werden
<tb>  Nitrocelluloselack <SEP> (s. <SEP> oben) <SEP> . <SEP> 50 <SEP> "
<tb>  Harnstoff <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 4 <SEP> "
<tb>  Butylalkohol <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 4 <SEP> "
<tb>  ferner
<tb>  Natriumbichromat <SEP> .

   <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 0,4 <SEP> "
<tb>  Wasser <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 2 <SEP> "
<tb>  Lösungsmittel <SEP> B <SEP> 2 <SEP> (s. <SEP> oben) <SEP> 3 <SEP> "
<tb>  zugefügt <SEP> und,das <SEP> Ganze <SEP> gut <SEP> durch  gemischt. <SEP> Zum <SEP> Schluss <SEP> werden
<tb>  langsam <SEP> unter <SEP> Rühren
<tb>  Oxalsäure <SEP> krist. <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 2 <SEP> "
<tb>  gelöst <SEP> in
<tb>  Lösungsmittel <SEP> B <SEP> 2 <SEP> (s. <SEP> oben) <SEP> . <SEP> 14,6 <SEP> "
<tb>  zugegeben.       Mit dem so hergestellten Präparat kann       Viskose        bezw.    Baumwolle bedruckt werden.

    Durch einen     Trocknungsprozess    kann man  wasch- und reibechte     Drucke        erhalten.     



  An Stelle von     Nitrocelluloselack    kann  auch ein solcher,     der        Acetylcellulose    oder       Äthylcellulose    enthält,     verwendet    werden.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines neuen beständigen Küpenfarbstoffpräparates, da durch gekennzeichnet, tlass man ein Ester salz eines Leukoküpenfarbstoffes,
    ein Cellu- losedlerivat und ein für die Entwicklung des Estersalzes zum Farbstoff geeignetes Oxyda- tionsmittel m einem der Reihe der alipha- tischen Ogyverbindungen und von sich dar aus ableitenden Ester- und Ätherverbindun- gen entnommenen
    Lösungsmittel, löst und auf die erhaltene Lösung eine Säure einwir ken lässt, derart, dass der Küpenfarbstoff in feinster Verteilung zurüekgebil,det wird. UNTERANSPRtrCHE I..
    Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass zur Herstellung des Präparates ein Gemisch verschiedener der Reihe der aliphatisehen Oxyverbindun- g o en und von sieh daraus ableitenden Ester- und tltherverbindungen entnommenen Lö sungsmittel verwendet wird. 2.
    Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass eine im Lösungs- mittel lösliche organische Säure verwendet wird. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass als Cellulosederi- vat Nitrocellulose verwendet wird. 4. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass ein Weich machungsmit.tel mitverwendet wird.
CH227111D 1940-12-11 1941-11-03 Verfahren zur Herstellung eines neuen beständigen Küpenfarbstoff-Präparates. CH227111A (de)

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