Verfahren zur Herstellung von Fäden aus Quarz oder anderen hochschmelzenden Oxyden und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet ein Verfahren zur Herstellung von Fäden aus Quarz oder andern hochschmelzen den Oxyden und Vorrichtung zur Durchfüh rung des Verfahrens.
Die Herstellung von Fäden aus Quarz oder andern hochschmelzenden Oxyden be reitet infolge der Schwerschmelzbarkeit die ser Materialien grosse Schwierigkeiten, und bisher war es nur in einem diskontinuier lichen Verfahren möglich, Quarzfäden von wenigen Metern Länge herzustellen. Bei die sem Verfahren wurde ein unter Zugspannung stehender Quarzstab an einer Stelle bis zum Schmelzen erhitzt. Als Folge hiervon wurde das abgeschmolzene Quarzstück weggeschleu dert, wobei es gleichzeitig einen Quarzfaden von der Schmelzstelle mit sich führte.
Nach der vorliegenden Erfindung kann man zum Beispiel Fäden aus Quarz oder an- dern schwer schmelzbaren Oxyden in prak tisch unbeschränkter Länge erzielen. Erfin dungsgemäss wird hierbei das mindestens bis zur Plastizität erhitzte, also zum Beispiel ge schmolzene oder nur plastifizierte Ausgangs- material mit einer Geschwindigkeit von.min- destens 250 m pro Minute von der Düsen öffnung abgezogen. und der Düsenöffnung mit geringerer Geschwindigkeit nachgehe fert,
wobei der Düsenquerschnitt den Faden querschnitt mindestens um das Fünfzigfache übersteigt.
Für die Durchführung des Verfahrens kommen neben Quarz in durclLsichtigeroder undurchsichtiger Form auch andere hoch schmelzende Oxyde, wie zum Beispiel Zir- konoxyd bezw. Gemische verschiedener hoch schmelzender Oxyde in Betracht. Bei dem erfindungsgemässen Verfahren ist es nicht er forderlich, dass die Ausgangsmaterialien bis zur Dünnflüssigkeit erhitzt werden; vielmehr genügt es in vielen Fällen, wenn das Ma terial etwas über den Erweichungspunkt hinaus erhitzt wird, so dass es gerade pla stisch ist.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung zur Herstellung der Fäden nach dem erfindungs gemässen Verfahren besitzt einen Schmelzofen und eine Platte aus elektrisch leitendem feuerfestem Material, welche Düsenöffnungen aufweist.
In der beigefügten Zeichnung ist die Vor richtung in zwei Ausführungsbeispielen dar gestellt, an Hand welcher auch Durchfüh rungsbeispiele des erfindungsgemässen Ver fahrens erläutert werden.
In der Fig. 1 bedeutet 6 einen Hochfre quenzschmelzofen aus hochfeuerfestem Ma terial, in welchem der aus zum Beispiel Graphit oder Kohle bestehende Behälter 7 angeordnet ist; in diesem befindet sich die Quarzschmelze B. In die Schmelze taucht das aus Graphit, Kohle, Thoroxyd und derglei chen bestehende Rohr 9 mit der Bodenplatte 10, die mit Düsenöffnungen 11 versehen ist, ein. Ein Teil des Eigengewichtes des Zylin ders bezw. Rohres 9 ist durch Gegengewichte 12, die über Rollen 13 angreifen, ausgegli chen. Das Restgewicht des Rohres bewirkt, dass sich die Platte 10 in die Schmelze nur bis zu einer gewissen Tiefe einsenkt. Der hydro statische Druck der Schmelze presst dann das geschmolzene oder bis zur Plastizität erhitzte Quarz durch die Öffnungen der Platte 10 in das Innere des Rohres 9.
Zu Beginn des Her stellungsverfahrens wird der Quarzstempel 14, der in einem Metallrohr, das an der Feder 15 aufgehängt ist, befestigt ist, durch Span nen der Feder mit den in das Rohr 9 einquel lenden Strängen in Berührung gebracht; so bald zwischen dem Stempel 14 und der ein strömenden Quarzmasse eine Verbindung her gestellt ist, lässt man die Feder 15 empor schnellen, wobei die aus den Düsen quellen den Stränge zu Fäden ausgezogen werden. Diese Fäden werden dann über die Auf wickelvorrichtung 16 gelegt und von dieser dann aufgehaspelt. Je nach der Geschwindigkeit, mit der die Aufwickelvorrichtung 16 bewegt wird, wer den Fäden verschieden starken Durchmessers erzielt.
Es wurden Aufspulgeschwindigkei ten von 500 m pro Minute bis 3600 m pro Minute und mehr zur Anwendung gebracht, mindestens beträgt sie jedoch 250 m pro Mi nute, wobei der Düsenquerschnitt den Faden querschnitt noch mindestens um das Fünfzig fache übersteigt.
Durch entsprechende Bemessung der Ge wichte 12 wird erreicht, dass in dem Masse, wie Fäden aus der Quarzschmelze heraus gesponnen werden, das Rohr 9 mit der Dü senplatte 10 in die Schmelze nachsinkt, so dass an den Düsenöffnungen ein stets kon stanter hydrostatischer Druck vorhanden ist. Die Geschwindigkeit, mit der das Ausgangs material zu den Düsenöffnungen nachgelie fert wird, ist natürlich erheblich geringer als die Abziehgeschwindigkeit.
Die Durchmesser der Düsen sind um ein Vielfaches grösser als die Stärke der erzeug ten Quarzfäden, beispielsweise 3 mm, wäh rend die erzeugten Fäden einen Durchmesser an 3,11 besitzen. Die Stärke der Fäden ist nicht 'durch die Öffnung der Düsenplatte, sondern durch den Streckvorgang bestimmt. Durch entsprechende Gestaltung der Düsen öffnungen können den abgesponnenen Quarz fäden die verschiedensten Querschnittsformen erteilt und zum Beispiel auch Hohlfäden und Fäden in Bandform erzielt werden.
Bei der Ausführungsform der Erfindung gemäss Fig. 1 wird gleichzeitig aus der Schmelze eine grössere Anzahl von Fäden entsprechend der Zahl der vorhandenen Dü senöffnungen herausgesponnen.
Die Fig. 2 zeigt eine andere Ausführungs form einer Streckspinnvorrichtung. Der ge schmolzene Quarz wird unter Druck durch eine Düsenplatte 31, 32 aus Kohle, 'Volfram- ka.rbid oder Graphit oder einem ähnlichen feuerbeständigen, jedoch elektrisch leitenden Material gepresst, wobei die Düsenplatte selbst als Heizkörper benutz': wird und einen Teil des Schmelzbehälters für die. zähflüssige Schmelze bildet. Zu diesem Zweck sind die Stromzuführungen 35 und 36 vorgesehen.
Zwecks guter Wärmeausnutzung wird nur derjenige Teil der zu verspinnenden Quarz masse geschmolzen bezw. durch Hitze plasti- fiziert, der der Düsenplatte zunächst liegt. Dieser Teil der Quarzmasse wird durch Druck, beispielsweise durch den Druck der auf ihr lastenden Quarzmasse, durch die Dü senöffnungen herausgepresst. Die aus den Düsen austretenden plastischen bezw. flüs sigen Teile der Quarzmasse werden mittels einer Vorrichtung, wie sie in Fig. 1 darge stellt ist, abgezogen und auf die Haspel auf gewickelt. Aus der Fig. 2 ist ersichtlich, dass die Graphitplatte 31 an der Stelle 32 eine wesentlich geringere Dicke aufweist, wodurch die elektrische Heizenergie an dieser Stelle konzentriert wird.
Die Stelle 32 ist mit Boh rungen, die zweckmässig einen Durchmesser von 2 bis 4 mm aufweisen, versehen und bil det die Spinnbrause der Apparatur. Oberhalb von 32, im Raum 33, ist beispielsweise Quarz sand aufgeschichtet, der durch eine Wärme isolation 39 und eine elektrische Isolation 37 geschützt ist. Wird der elektrische Strom kreis geschlossen, so wird die Spinnbrause je nach der angelegten Spannung eine entspre chend hohe Temperatur annehmen und, so fern sie hoch genug gewählt ist, den Quarz sand im Raum 33 knapp oberhalb von 32 nie derschmelzen. Infolge des statischen Druckes, der auf die Schmelze durch die Barüber liegende Quarzsandmenge ausgeübt wird, tritt die Schmelze durch die Düsenöffnungen der Platte 32 in den Raum 41.
In diesem Raum wird durch irgendeine geeignete Vor richtung der durchquellende Quarz erfasst, abgezogen und auf eine Aufhaspelvorrich tung aufgewunden.
Bei einem praktisch ausgeführten Bei spiel wurde eine Düsenplatte mit kreisrunden Offnungen von 3 mm Durchmesser verwen det; die Durchtrittsgeschwindigkeit der Quarzschmelze betrug 1 cm pro Minute, die Aufwickelgeschwindigkeit der Haspel 900 m pro Minute. Das Geschwindigkeitsverhältnis der Zufuhr des Ausgangsmaterials und des Abspinnvorgangeswar demzufolge 1:90000:
dies bedingt eine Durchmesserverkleinerung um
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In Übereinstimmung hiermit betrug der Durchmesser bei dem er zielten Quarzfaden etwa 10 #. Da es ohne weiteres möglich ist, mit noch schneller sich drehenden Aufwickelvorrichtuugen zu arbei ten, kann man auch noch erheblich dünnere Fäden herstellen, beispielsweise sind Fäden mit einem Querschnitt von nur 1/ ,u und weniger erzielt worden.
Mit einer Aufhaspelvorrichtung können gegebenenfalls gleichzeitig mehrere Fäden gesponnen werden, wobei sowohl ein Ofen wie auch mehrere Ofen Verwendung finden können. Besonders zweckmässig ist das mehr- fädige Spinnen dann, wenn man statt der in den Figuren. gezeichneten Aufhaspelvorrich- tung einen Spinntopf des gleichen Systems, wie in der Kunstseidenindustrie üblich, ver wendet.
Dabei lässt man zweckmässig die Fäden vorerst durch eine Schleppwalze för dern und von dieser Walze in den Spinn t op f gelangen, eD wo sie vorgezwirnt und zu einem Spinnkuchen aufgesponnen werden. Die dargestellte Streckspinnvorrichtung ermöglicht unter wirtschaftlich tragbaren Be dingungen die Erzielung einer besonders hohen Abzugsgeschwindigkeit (zum Beispiel 1000 m pro Minute und mehr).
Das Nachfüllen von Quarzsand ist bei die ser Ausführungsform besonders einfach, da er durch geeignete Vorrichtungen von oben in den Raum 33, unter Einhaltung eines mög lichst konstanten Niveaus, eingeschüttet wer den kann.
Um die Abstrahlungsverluste in der Spinnbrause auf der dem zu erhitzenden Aus gangsmaterial abgewandten Seite möglichst zu vermindern, ist es zweckmässig, die Spinn- brause aus zwei oder mehreren Schichten verschieden elektrisch leitender Materialien, beispielsweise Kohle und Graphit, aufzu bauen, und zwar derart, dass die Schicht, die der schmelzenden Masse zugewandt ist, .elek trisch besser als die abgewandte Schicht lei tet. Dadurch wird erreicht, dass durch diese Schicht ein höherer elektrischer.Strom fliesst, und diese heisser als die der schmelzenden hasse entgegengesetzte Seite wird.
Beson ders vorteilhaft ist es, die der schmelzenden blasse entgegengesetzte Seite der Spinnbrause mit einer Schicht eines Wärmeisolators zu versehen, beispielsweise Zirkonsilikat.
Zweckmässig arbeitet man in einer nen- fralen Atmosphäre, indem man beispielsweise in den Raum 33 und 41 Stickstoff einleitet.
Zur Erweichung bezw. zum Sehmelzen des Ausgangsmaterials werden Schmelzöfen verwendet, die eine entsprechend hohe Tem peratur einzustellen und leicht zu regulieren gestatten. Beispielsweise können elektrische Widerstandsöfen, Hochfrecquenzöfen, Kohle griessöfen, Staböfen, Tammanöfen und mit Knallgas- oder Sauerstoffgebläse geheizte Öfen verwendet werden.
Gegebenenfalls kann es zweckmässig sein. insbesondere bei Verwendung von Kohleöfen, zur Schonung der Ofenmaterialien, Stick stoff, Argon und andere inerte Gase durch den Ofen hindurchzuleiten, bezw. die den hohen Temperaturen und der Luft ausgesetz ten Bauteile mit schützenden Materialien zu bedecken oder zu imprägnieren.
Bei gegebenem Düsenquerschnitt und gegebener Düsenlänge ist bei konstantem Druck auf die Schmelze für jede Temperatur der Schmelze eine Abzugsgeschwindigkeit gegeben, die aus der Poiseuilleschen Glei chung errechenbar ist. Stellt man nun diese Abzugsgeschwindigkeit ein, so muss zweelzs einwandfreien Betriebes der Apparatur die Zähigkeit der Schmelze konstant sein, sonst: würde bei steigender Zähigkeit zu wenig Schmelze durch die Düsenöffnung nachflie ssen, die Fäden immer dünner und dünner wer den und schliesslich abreissen.
Aber auch beim Absinken der Zähigkeit (also beim Steigen der Temperatur) würden Störungen auf treten, da in diesem Fall immer mehr Schmelze nachgeliefert wird als bei der festen Abzugsgeschwindigkeit und dem gewünsch- ten Fadendurchmesser notwendig ist.
Es kön nen dabei zwei Fälle eintreten: Entweder wird der Fadendurchmesser dicker, oder es treten - bei plötzlichen starken Änderungen
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der <SEP> Zähigkeit <SEP> -- <SEP> sobenannte <SEP> "Fi^ehe" <SEP> (kurze,
<tb> stark <SEP> verstärkte <SEP> Fadenteile) <SEP> auf.
<SEP> Beides
<tb> führt <SEP> zu <SEP> sehr <SEP> unliebsamen <SEP> Störungen.
<tb> Diese <SEP> Scli\\-ieribkeiten <SEP> können <SEP> dadurch
<tb> vermieden <SEP> -erden, <SEP> dass <SEP> auf <SEP> an <SEP> sich <SEP> bekannte
<tb> jreise <SEP> die <SEP> der <SEP> Schmelze <SEP> zugeführte <SEP> Wärme menge, <SEP> der <SEP> Driiek <SEP> und <SEP> die <SEP> Abzubsgeschwin digkeit <SEP> autoniati?eli <SEP> konstant <SEP> gehalten <SEP> wer den, <SEP> oder <SEP> dass <SEP> bei <SEP> niclil, <SEP> konstant <SEP> gehaltener
<tb> Wäi-memenbe <SEP> die <SEP> Ahzubsgesclnvindigheit <SEP> und
<tb> der <SEP> Druck <SEP> auf <SEP> die <SEP> Schmelze <SEP> in <SEP> solcher <SEP> -'eise
<tb> automatisch <SEP> gerebelt <SEP> -erden,
<SEP> dass <SEP> trotz <SEP> den
<tb> Änderungen <SEP> der <SEP> Viskosität <SEP> der <SEP> Schmelze <SEP> der
<tb> Fadendurchnleser <SEP> honatant <SEP> bleibt. <SEP> Die <SEP> hoch ::chmelzenden <SEP> 0z,vde. <SEP> insbesondere <SEP> Quarz,
<tb> zei-en <SEP> eine <SEP> zum <SEP> Teil <SEP> reelit. <SEP> ungünstige <SEP> Eigen schaft, <SEP> nämlich <SEP> eine <SEP> ausserordentlich <SEP> hohe
<tb> Temperaturempfindlichkeit <SEP> der <SEP> Zähigkeit,
<tb> insbesondere <SEP> in <SEP> dem <SEP> Temperaturintervall. <SEP> in
<tb> dem <SEP> aus <SEP> #\-irt:;
eliaftlichen <SEP> Gründen <SEP> gearbeitet
<tb> ird. <SEP> Spinnversnelie <SEP> zeigen <SEP> dieses <SEP> sehr
<tb> deutlich. <SEP> 11an <SEP> ist <SEP> nun <SEP> immer <SEP> bestrebt, <SEP> mit
<tb> niöblielist <SEP> niedrigen <SEP> Temperaturen <SEP> zu <SEP> arbei ten, <SEP> weil <SEP> neben <SEP> den <SEP> nicht <SEP> unerheblichen <SEP> tech nischen <SEP> Schwierigkeiten <SEP> einer <SEP> selbst <SEP> nur <SEP> um
<tb> I.00 <SEP> C <SEP> höher <SEP> als <SEP> unbedingt <SEP> notwendigen
<tb> Temperatur <SEP> (in <SEP> dem <SEP> an <SEP> .;
ich <SEP> hohen <SEP> Bereich
<tb> von <SEP> etwa <SEP> -?0(l0" <SEP> C <SEP> mid <SEP> darüber) <SEP> die <SEP> Verlust wärme <SEP> sehr <SEP> schnell <SEP> steigt. <SEP> Bei <SEP> den <SEP> tieferen
<tb> Temperaturen, <SEP> bei <SEP> denen <SEP> gerade <SEP> noch <SEP> gespon nen <SEP> werden <SEP> kann, <SEP> sind <SEP> die <SEP> Änderungen <SEP> der
<tb> Zähigkeit <SEP> mit <SEP> der <SEP> Temperatur <SEP> ,jedoch <SEP> grösser,
<tb> so <SEP> dass <SEP> gerade <SEP> beim <SEP> wirtschaftlichen <SEP> Spin nen <SEP> besonderes <SEP> Aubennierh <SEP> auf <SEP> das <SEP> Regeln
<tb> der <SEP> Temperatur <SEP> o@iri- <SEP> der <SEP> Abzugsgeschwindig keit <SEP> gelebt <SEP> -erden <SEP> muss.
<SEP> Dazu <SEP> kommt, <SEP> dass
<tb> auch <SEP> aus <SEP> wirtsuliafllichen <SEP> Gründen <SEP> die <SEP> Dü senkonstanten, <SEP> die <SEP> Viskosität <SEP> (Temperatur),
<tb> der <SEP> Druck <SEP> und <SEP> die <SEP> <B>#</B> <SEP> @ <SEP> bzu-s-esehwindibkeit
<tb> auf <SEP> optimale <SEP> Bedingungen <SEP> eingestellt <SEP> werden
<tb> müssen.
<tb> Es <SEP> können <SEP> verschiedene <SEP> Massnahmen <SEP> be froffen <SEP> werden:
<tb> Da <SEP> im <SEP> allgemeinen <SEP> der <SEP> elektrische <SEP> Wider stand <SEP> des <SEP> bei <SEP> den <SEP> verschiedenen <SEP> Streekspinn=
<tb> vorriehtmigen <SEP> verwendeten <SEP> elektrischen <SEP> Heiz körpers <SEP> mit <SEP> der <SEP> Temperatur <SEP> ständig <SEP> steigt
<tb> ändert <SEP> sich <SEP> auch <SEP> die <SEP> elektrische <SEP> Leistung, falls eine konstante Spannung angelegt ist, entsprechend der Änderung des elektrischen Widerstandes des Heizkörpers. Man kann nun, um die zugeführte Wärmemenge kon stant zu halten, so vorgehen, dass man auf konstanten Strom regelt. Dabei gelangt man infolge der Temperaturabhängigkeit des Wi derstandes nur in erster Annäherung zu einer konstanten Leistung, besser ist daher, man regelt die Leistung selbst.
Im ersten Fall arbeitet man beispielsweise so, dass man ein Amperemeter über ein Relais mit einem Regelmotor derart kuppelt, dass beim Ab sinken des Stromes der Regelmotor einen Hauptregler, der beispielsweise auf einen Stu fentransformator wirkt, zur Einstellung einer höheren Spannung veranlasst und umgekehrt. Im zweiten Fall benutzt man statt eines Am peremeters ein Wattmeter.
Man kann aber auch durch das Ampere- oder Wattmeter über Relais oder sonstige Einrichtungen die Drehzahl der Aufspinn maschine beeinflussen. Das Mass der notwen digen Beeinflussung ist auf der Poiseuille- schen Gleichung zu entnehmen.
Schliesslich kann man auch den Druck, unter dem die Schmelze durch die Düsenöff nungen quillt, regeln. Am einfachsten ist die Regelung derart, dass der Schmelzbehälter zum Beispiel unter dem Gasdruck einer Druckflasche mit Reduzierventil steht. Da praktischerweise bei fast allen Verfahren Stickstoff als Spülgas verwendet wird, ist es zweckmässig, den Schmelzbehälter unter dem Druck einer Stickstoff-Atmosphäre zu hal ten. Man kann dann so vorgehen, dass man mittels des Ampere- oder Wattmeters über Relais das Reduzierventil steuert, und zwar bei fallender elektrischer Leistung den Druck steigert und umgekehrt. Da man aus Festig keitsgründen nicht über einen bestimmten Druck gehen kann, so empfiehlt es sich, von einem gewissen Druck an die bisher noch konstante Abzugsgeschwindigkeit zu regeln.
Es sind natürlich noch andere Regelkom binationen möglich. So kann beispielsweise gleichzeitig auf eine konstante Stromstärke und auf einen bestimmten Gasdruck ein- geregelt werden. Schliesslich kann man auch bis zu einer bestimmten Spannungsgrenze auf eine konstante elektrische Leistung bezw. Wärmemenge .einregem, worauf dann eine Regelung des Druckes bis zu einem Druck grenzwert und anschliessend eine Regelung der Abzugsgeschwindigkeit erfolgt.
Da die erzeugten Fäden häufig eine elek trostatische Aufladung aufweisen, empfiehlt es sich, dieselben vor dem Aufwickeln zu ent laden, was beispielsweise durch Hindurch führung durch ein Elektrolytbad erfolgen kann.
Je nach dem Querschnitt, den das Aus gangsmaterial an der Düsenöffnung aufweist bezw. je nach dem Querschnitt, den man dem geschmolzenen Ausgangsmaterial an dieser Stelle gibt, kann man Fäden mit den ver schiedensten Querschnittformen, insbesondere auch bandförmige Fäden, erhalten, die übri gens besonders gute mechanische Eigenschaf ten aufweisen.
Die erhaltenen Fäden lassen sich, da sie sehr schmiegsam und elastisch sind-und eine beträchtliche Zerreissfestigkeit aufweisen, nach den üblichen textiltechnischen Methoden verzwirnen und durch Verweben oder Ver wirken usw. zu Geweben bezw. Wirkwaren verarbeiten.
Die erhaltenen Fäden sind, wie schon aus geführt, durch eine hohe Elastizität und grosse Zerreissf estigkeit ausgezeichnet. Sie lassen sich ohne Schwierigkeiten nach allen in der Textiltechnik üblichen Verfahren verzwirnen. Fäden mit einem unter 5 ,u liegenden Durch messer zeigen eine beträchtliche Knüpffestig keit.
Da Quarz einen sehr geringen dielektri- sehen Verlust aufweist (tg D etwa 1 X 10-6) eignen sich die hergestellten Quarzfäden in Form von Bändern sehr gut als Umwick- lungsmaterial für Drähte und Kabel und insbesondere zur Isolierung von Stromleitern, die hochfrequente Ströme führen. Auch als Dielektrikum in Kondensatoren sind sie ge eignet. Solche Quarzbänder können mit Leichtigkeit in einem Seitenverhältnis des Querschnittes von 1 : 2 bis 1 : 100 und mehr hergestellt werden.
Den bisher für diesen Zweck verwendeten Materialien, wie Seide, Äthylzellulose, Polystyrol usw., sind sie er heblich überlegen.
Die Quarzfäden bezw. Quarzbänder kön nen, da sie in jeder beliebigen Länge her stellbar und sehr elastisch sind. ohne weiteres auch zu Geweben verarbeitet werden, die zui den verschiedensten Zwecken Anwendung finden können, beispielsweise zu Geweben, hei denen besonderer Wert auf eine grosse Durchlässigkeit für ultraviolette Strahlen be legt wird oder die als Säureschutz oder Feuerschutz dienen sollen.