CH231232A

CH231232A - Process for the production of easily filterable viscose solutions.

Info

Publication number: CH231232A
Authority: CH
Inventors: Phrix-Arbeitsgemeinschaft
Original assignee: Phrix Arbeitsgemeinschaft
Priority date: 1942-03-21
Filing date: 1943-01-06
Publication date: 1944-03-15
Also published as: BE448960A

Description

  

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 Verfahren zur Herstellung gut filtrierbarer Tiskoselösungen. 
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 Es isst bekannt, bei der Herstellung von Zelluloseestern, wie Zelluloseacetat- und Nitrat eine Depolymerisation der Zal#lallose herbeizuführen und -damit eine Erniedrigung ,der Viskosität ihrer Derivate zu erreichen. Beispielsweise hat man Zellulose vor dem Nitrieren in einem Luftstrom auf 130-170  erhitzt. Ferner hat man, um die schädliche Einwirkung des Lufts,auerstoffee :zu vermei.- ,d,en, die Erhitzung in inerten Gasen und indifferenten Flüssigkeiten, beispielsweise Glyzerin, vorgenommen. 



  Es wurde nun gefunden, dass man auch bei der Herstellung von Viskose den VorreIfungsvorgang der Alkalizellulosie @dureh ein Erhitzen,des Zellstoffes vor der Al#kaalfi.sierum; auf Temperaturen von über 120  ersetzen oder abkürzen kann. Es wird hierdurch nicht nur eine Herabsetzung der Viskaseviskosität gegenüber einer Viskose, die aus, -eurem nicht dieser Wärmebehandlung unterworfenem Zellstoff :

  gewonnen wurde, erreicht, sondern die Wärmevorbehandlung erweist sich auch    als      vorteilhaft   in    bezug   auf    die      Filfirierbarkeit   der    erhaltenen      Viskose.   Die    Filbrierbarkeit   einer    Viskose,   die aus    Zell-      stoff,   der    einer   solchen Wärmebehandlung    unterworfen   wurde,    hergestellt      ist,      ist   wesentlich    besser      alr      die      einer      Viskose,   die    nach   ,dem    bekannten:

        Verfahren      unter      Einschaltung      einer      Vorreife   der    Alkalizellulose      ,gewonnen   wurde. 



  Das Verfahren    ist   für jede Art von Zellstoff    anwendbar,      beispielsweise   auf    Kiefern-,   Fichten-    und      Buchenhdlzzellstoff.      Besonders   vorteilhaft    ist   jedoch    seine      Anwendung      bei      Zells:

  tüffen,   die aus    Einjahrespflanzen,   wie    Stroh,      Schilf   oder    Kartoffelkraut      erhalten   wurden.    Diese   Zellstoffe bereiten bei    der      Viskoseherstellung   vielfach    Sehwiemigkeiten,      weil   der Aufschluss    des      Nahmaterials      bei.   dar    Zellstof      fherstellung   mit    Rücksicht   auf    eine   sonst    eintretende   starke    Ausbeuteverminde-      rung      nicht      weit   :

  genug    ,getrieben      worden;   ist. Im    Zelletaff   sind    dann   noch    übermolekulare      Reststrukturen      vorhanden,   die die    Ursache   

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 für    eine      schlechte   Filtration der daraus hergestellten    Viskosen   sind. 



  Es ist    nicht      glei.ehgültig,      wie   die    Wä:rme-      vorbehandlung   vorgenommen    wird.   Zu hohe    Temperaturen   sind zu vermeiden, weil bei diesen eine Herabsetzung und Oxydation der    Zellulose   stark in Erscheinung tritt.

   Je tiefer die    Erhitzungstemperatur      liebt,      um   so länger    muss      natürlich   erhitzt werden.    Beispielsweise   ist    -in   Erhitzen auf zirka 150  und 14 Stunden lang    günstiger      als   ein Erhitzen 30    Stiui-      den   lang auf    125 ,   sowohl was den Abbaugrad,    also   :die    Viekositä.t   der    Viskose   betrifft, als auch    hinsichtlich   der besseren    Filtrier-      barkeit.   Die aus solchen    Vis:

  kosen      ersponne-      nen      Kunstfasern   weisen keine Unterschiede gegenüber normal unter Einschaltung .der    Alkalnzellulose   hergestellten Faser auf. 



     Ein   Erhitzen des Zellstoffes in    Luft   oder einem    inerten      Gas   bietet gegenüber einem Erhitzen in Flüssigkeiten den Vorteil, dass infolge der starken Trocknung    :des      Zellstoffes   und :des    Entfernens   von Luft aus den    Zell-      s.toffporen   ein    besseres      Eindringen      d,er      ilerce-      risierlauge      und   damit wahrscheinlich ein    besseres      Durchreagieren   bei der    Alkali-      zelIuloseherstellung      erreicht      -wird.   



     Ausführungsbeispiel:      Kunstfarerzells      toff   aus Stroh    wirdi   in einem Trockenofen 14 Stunden bei    145    er-    hitzt.   Nach    de.m      Abkühlen   des Stoffes wird er in    :

  einer   üblichen 18%    i"-,en      hemihaltigen      Na.tro   Tauge    getaucht.   Die erhaltene    Alkali-      zel,lulose   wird bis auf einen Alphab halt von 30    ö      abgepresst,   zerfasert und anschliessend unter Zugabo von 32%    Schwefelkohlenstoff   (auf Zellstoff    berechnet)      sulfidiert.   Das    er-      haltene      Xanto@gena,t   wird zu einer    Viskose      voü      8,57o      7iellulo.se      und   7.0    0ö      NaOH   gelöst.

   Die    Viskosität   der    Lösung      beträgt   35 Sek. (Fallzeit einer Nickelkugel von 3,1 mm    Z"   und einem    Gewicht   von 1,003 g durch eine    Viskosesäule   von 20    inm   von 20  C in Sek.). Die Viskose zeigt beim Filtrieren eine    Ver-      stüpfungskonstante   von 150.

   Sie    wird   in üblicher Weise in ein    Müller-Bad      versponnen.   Eine aus    :demselben      Strohzellstoff      vergl:eichs-      iveise   ohne thermische    Vorbehandlung   und    Einschaltung      eines      Vorreifeprozesses   :der Alkalizellulose hergestellte    Viskose      gleicher   Viskosität ergab dagegen eine    Venstopfungs-      konstante   von 270.



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 Process for the production of easily filterable tissue solutions.
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 It is known that in the production of cellulose esters, such as cellulose acetate and nitrate, a depolymerization of the cellulose can be brought about and thus a reduction in the viscosity of their derivatives. For example, cellulose has been heated to 130-170 in a stream of air before nitriding. Furthermore, in order to avoid the harmful effects of air, auerstoffee: to avoid, d, en, heating in inert gases and inert liquids, for example glycerine, was carried out.



  It has now been found that, in the production of viscose, the process of pre-refining the alkali cellulose involves heating, the pulp before the alkali ﬁ lm; can replace or shorten to temperatures above 120. This not only results in a reduction in the viscosity of the viscose compared to a viscose made from pulp that is not subjected to this heat treatment:

  was obtained, but the heat pretreatment also proves to be advantageous with regard to the filterability of the viscose obtained. The filterability of a viscose made from cellulose that has been subjected to such a heat treatment is much better than that of a viscose made from the well-known:

        Process with the involvement of a pre-ripening of the alkali cellulose was obtained.



  The method can be used for any type of pulp, for example pine, spruce and beech wood pulp. However, its use in cells is particularly advantageous:

  that were obtained from annual plants such as straw, reeds or potato tops. These pulps often cause problems in the production of viscose because of the breakdown of the near material. the pulp production with regard to an otherwise strong decrease in yield not far:

  enough, been driven; is. Then there are still supermolecular residual structures in the cell structure which are the cause

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 for poor filtration of the viscose made from it.



  It does not matter how the heat pre-treatment is carried out. Temperatures that are too high are to be avoided because they cause a reduction in and oxidation of the cellulose.

   The lower the heating temperature, the longer the heating must of course be. For example, heating for around 150 and 14 hours is more favorable than heating for 30 hours at 125, both in terms of the degree of degradation, i.e. the quality of the viscose, and in terms of better filterability. Those from such vis:

  Synthetic fibers that are exposed to the skin do not differ from those normally produced using alkaline cellulose.



     Heating the pulp in air or an inert gas has the advantage over heating in liquids that, as a result of the strong drying of: the pulp and: the removal of air from the pulp pores, better penetration of the pulp, the ilercerising liquor and so that a better reaction is probably achieved in the production of alkali cellulose.



     Exemplary embodiment: Synthetic cellular material made of straw is heated in a drying oven at 145 for 14 hours. After the fabric has cooled down, it will be:

  a normal 18% i "- en hemi-containing Na.tro Tauge. The resulting alkaline cellulose is pressed down to an alphabetic value of 30 ö, fiberized and then sulphided with the addition of 32% carbon disulfide (calculated on cellulose). The Xanto®gena, t obtained is dissolved to a viscose of 8.57o 7iellulo.se and 7.0% NaOH.

   The viscosity of the solution is 35 seconds (falling time of a nickel ball with a diameter of 3.1 mm and a weight of 1.003 g through a viscose column of 20 mm at 20 ° C. in seconds). The viscose shows a stagnation constant of 150 on filtration .

   It is spun in a Müller bath in the usual way. One from: the same straw cellulose, compared: for calibration, without thermal pretreatment and the inclusion of a pre-ripening process: the viscose of the same viscosity produced from alkali cellulose, on the other hand, gave a clogging constant of 270.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of easily filterable viscose liquids, characterized in that the cellulose is subjected to heating to over 100 before being alkalized.