CH231402A - Process for the preparation of a polyazo dye. - Google Patents

Process for the preparation of a polyazo dye.

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CH231402A
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sulfonic acid
oxybenzene
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Gesellschaft Fuer Chemis Basel
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Chem Ind Basel
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B43/00Preparation of azo dyes from other azo compounds
    • C09B43/12Preparation of azo dyes from other azo compounds by acylation of amino groups
    • C09B43/136Preparation of azo dyes from other azo compounds by acylation of amino groups with polyfunctional acylating agents
    • C09B43/14Preparation of azo dyes from other azo compounds by acylation of amino groups with polyfunctional acylating agents with phosgene or thiophosgene

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Description

  

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 228437.    Verfahren zur Herstellung eines     Polyazofarbstoifes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen     Polyazofarbstoff    gelangt, wenn man  1     Mol        2-Amino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure,     1     Mol    1-     Amino-    4     -oxybenzol-    3     -carbonsäure,     1     Mol        Phosgen    und 1     Mol    des     diazotierten          Disazofarbstoffes,

      der selbst erhältlich ist durch  Vereinigen der     Diazoverbindung    der     1-Amino-          4-oxybenzol-3-carbonsäure    mit     1-Aminonaph-          thalin-7-sulfonsäure,        Diazotieren    des so ent  standenen     Monoazofarbstoffes    und Vereinigen  mit einem weiteren     Mol        1-Aminonaphthalin-          7-sulfonsäure,    derart aufeinander     einwirken          lässt,

      dass einerseits die     Diazoverbindung    in       6-Stellung    des     Naphthalinkerns    der     Amino-          naphtholsulfonsäure    eingreift und anderseits  das     Phosgen    mit der     Aminogruppe    des     Amino-          naphthol-Derivates    und der     Aminogruppe    der       1-Amino-4-oxybenzol-3-carbonsäure    unter Bil  dung eines gemischten     Harnstoff    -Derivates  reagiert.  



  Der neue     Polyazofarbstoff    stellt ein dunkles  Pulver dar, das Baumwolle in schwach alka  lischem Bade bei Gegenwart von Kupfersulfat    und weinsaurem Natrium     in    waschechten,  grauen Tönen färbt. .  



  <I>. Beispiel:</I>  15,3     Gew:-Teile        1-Amino-    4     -oxybenzol-        3-          carbonsäure    werden in     üblicher    Weise     diazo-          tiert    und bei Gegenwart von     Natriumacetat     mit 22,3     Gew.-Teilen        1-Aminonaphthalin-7-          sulfonsäure,    die als     Natriumsalz        in    200     Gew.-          Teilen    Wasser gelöst wurden, bei 0   gekup  pelt.

   Der sich abscheidende     Konoazofarbstoff          wird    dann mit wässeriger Natronlauge in  Lösung gebracht, mit 6,9     Gew.-Teilen    Na=       triumnitrit    in 25     o/oiger    wässeriger Lösung  versetzt und das Gemisch zu einer Mischung  von 200     Gew.-Teilen    Eiswasser und 50     Gew.-          Teilen        konz.    Salzsäure zulaufen gelassen.

   Ist  die     Diazotierung,    die bei 0-5 o durchgeführt  wird, beendet, so wird die mittels Kochsalz  abgeschiedene     Diazoverbindung    abgesaugt und  mit weiteren 22,3     Gew.-Teilen        1-Aminonaph-          thalin-7-sulfonsäure,    die als     Natriumsalz    in  200     Gew.-Teilen    Wasser gelöst wurden, ver-      einigt.     Während    der Kupplung werden 20       Gew.-Teile        Natriumacetat    eingestreut und das  Produkt nach einiger Zeit mit Kochsalz ab  geschieden.

   Es wird mit etwas Natronlauge  in Lösung gebracht, mit 6,9     Gew.-Teilen          Natriumnitrit    in 25      /oiger    Lösung versetzt  und dieses Gemisch mit einer     1U,        ischung    von  200     Gew.-Teilen    Eiswasser und 50     Gew.-          Teilen        konz.        Salzsäure    bei 15 o weiter     diazo-          tiert.    Die abgeschiedene     Diazoverbindung    wird  alsdann mit 41,

  8     Gew.-Teilen    des in bekann  ter     ZVeise    mit     Phosgen    hergestellten Harn  stoffes aus     äquimolekularen    Mengen von     2-          Amino-    5     -oxyiiaphthalin-7-sulfonsäure    und 1  Amino-4-oxybenzol-3-carbonsäure in     sodaalka-          lischer    Lösung vereinigt.  



  Nach beendeter Kupplung wird der Farb  stoff abgeschieden und getrocknet.  



  Zu     demselben    Produkt gelangt man, wenn  man den     diazotierten        Disazofarbstoff    mit     1Mol     2     -Amino-    5     -oxynaphthalin-7-        sulfonsäure    ver  einigt und 1     Dlol    des erhaltenen     Trisazofarb-          stoffes    mit Hilfe von     Phosgen    mit 1     11o1        1-          Amino-3-carboxy-4-oxybenzol    zu einem asym  metrischen     Harnstoff    vereinigt.



      Additional patent to main patent no. 228437. Process for the production of a polyazo dye. It has been found that a new polyazo dye is obtained if 1 mole of 2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid, 1 mole of 1-amino-4-oxybenzene-3-carboxylic acid, 1 mole of phosgene and 1 mole of the diazotized Disazo dye,

      which is itself obtainable by combining the diazo compound of 1-amino-4-oxybenzene-3-carboxylic acid with 1-aminonaphthalene-7-sulfonic acid, diazotizing the monoazo dye thus formed and combining with a further mole of 1-aminonaphthalene-7-sulfonic acid to interact in such a way that

      that on the one hand the diazo compound intervenes in the 6-position of the naphthalene nucleus of the amino naphtholsulfonic acid and on the other hand the phosgene with the amino group of the amino naphthol derivative and the amino group of the 1-amino-4-oxybenzene-3-carboxylic acid to form a mixed urea - Derivatives reacts.



  The new polyazo dye is a dark powder that dyes cotton in a weakly alkaline bath in the presence of copper sulfate and tartrate of sodium in washfast gray tones. .



  <I>. Example: 15.3 parts by weight of 1-amino-4-oxybenzene-3-carboxylic acid are diazo- tated in the usual manner and, in the presence of sodium acetate, with 22.3 parts by weight of 1-aminonaphthalene-7- sulfonic acid, which was dissolved as the sodium salt in 200 parts by weight of water, kup pelt at 0.

   The Konoazo dye which separates out is then brought into solution with aqueous sodium hydroxide solution, 6.9 parts by weight of sodium nitrite in 25% aqueous solution are added and the mixture is added to a mixture of 200 parts by weight of ice water and 50 parts by weight. Share conc. Allowed hydrochloric acid to run in.

   When the diazotization, which is carried out at 0-5 o, has ended, the diazo compound deposited by means of sodium chloride is filtered off with suction and treated with a further 22.3 parts by weight of 1-aminonaphthalene-7-sulfonic acid, which is dissolved as the sodium salt in 200 wt. Parts of water were dissolved, combined. During the coupling, 20 parts by weight of sodium acetate are sprinkled in and the product is separated after some time with common salt.

   It is brought into solution with a little sodium hydroxide solution, 6.9 parts by weight of sodium nitrite in 25% solution are added and this mixture is mixed with a 1U of 200 parts by weight of ice water and 50 parts by weight of conc. Hydrochloric acid further diazotized at 15 o. The separated diazo compound is then called 41,

  8 parts by weight of the urea prepared in known ZVeise with phosgene from equimolecular amounts of 2-amino-5-oxyiiaphthalene-7-sulfonic acid and 1 amino-4-oxybenzene-3-carboxylic acid combined in a soda-alkali solution.



  After the coupling is complete, the dye is deposited and dried.



  The same product is obtained if the diazotized disazo dye is combined with 1 mol of 2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid and 1 dole of the trisazo dye obtained with 11o1 1-amino-3-carboxy-4 using phosgene -oxybenzene combined to form an asymmetrical urea.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Polyazo- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Hol 2-Aniino-5-oxynaphtlialin-7-sulfonsäure, 1 1Io1 1-Ainino - 4 - oxy benzol- 3 - carborisäure, 1 11o1 Phosgen und 1 1Tol des diazotierten Disazofarbstoffes, PATENT CLAIM: A process for the preparation of a polyazo dye, characterized in that 1 Hol 2-Aniino-5-oxynaphthalen-7-sulfonic acid, 1 1Io1 1-Ainino - 4 - oxy benzene - 3 - carboric acid, 1 11o1 phosgene and 1 1Tol of the diazotized disazo dye, der selbst erhältlich ist durch Vereinigen der Diazoverbindung der 1-Amino- 4-oxybenzol-3-carbonsä ure mit 1-Aminonaph- tlialin-7-sulfonsäure, Diazotieren des so entstan denen 1lonoazofarbstoffes und Vereinigen mit einem weiteren lllol 1-Aminonaphthalin-7-sul- fonsäure, derart aufeinander einwirken lässt, which is itself obtainable by combining the diazo compound of 1-amino-4-oxybenzene-3-carboxylic acid with 1-aminonaphthalene-7-sulfonic acid, diazotizing the resulting 1lonoazo dye and combining it with a further lllol 1-aminonaphthalene-7- sulphonic acid, so that they act on each other, dass einerseits die Diazoverbindung in 6-Stel- lung des Naphthalinkerns der Aminonaphthol- sulfonsäure eingreift und anderseits das Phos- gen mit der Aminogruppe des Aminonaph- thol-Derivates und der Aminogruppe der 1- Amino- 4 -oxybenzol- 3 -carbonsäure unter Bil dung eines gemischten Harnstoff -Derivates reagiert. that on the one hand the diazo compound intervenes in the 6-position of the naphthalene nucleus of the aminonaphthol sulfonic acid and on the other hand the phosgene with the amino group of the aminonaphthol derivative and the amino group of the 1-amino-4-oxybenzene-3-carboxylic acid with formation of a mixed urea derivative reacts. Der neue Polyazofarbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, das Baumwolle in schwach alka lischem Bade bei Gegenwart von Kupfersulfat und weinsaurem Natrium in waschechten, grauen Tönen färbt. The new polyazo dye is a dark powder that dyes cotton in a weakly alkaline bath in the presence of copper sulfate and tartrate of sodium in washfast gray tones.
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