CH231899A - Verfahren zur Herstellung von Polykondensationsprodukten. - Google Patents

Description

  verfahren zur Herstellung von     Polykondensationsprodukten.       Durch Polykondensation von     Dicarbon-          säuren    oder deren Derivaten mit Diaminen  erhält man     wertvolle,    technisch verwertbare  plastische Massen.  



  Die als Ausgangsmaterial für die Pro  dukte zur     Verwendung    gelangenden Amine  können in bekannter Weise durch Abbau  von     Dicarbonsäuren    oder durch Hydrierung  von     Dinitrilen    oder     Diamiden    mit geeigneten  Katalysatoren erhalten werden.  



  Die Herstellung der Diamine ist jedoch  mit Schwierigkeiten verknüpft, da durch  Sekundärreaktionen Polyamine gebildet wer  den. Durch Anlagerung von 2     14Zol    Wasser  stoff an z. B. 1     14Iol        Dinitril    entsteht als  Zwischenprodukt das     Imin,    welches     unter     weiterer Wasserstoffaufnahme in das     dipri-          märe        Diamin    übergehen kann.  



  Im Reaktionsgemisch ist bei     Vorliegen     von     Imino-    und     Aminogruppen    eine Bildung  sekundärer Amine unter Austritt von Am  moniak möglich. Diese unerwünschte Reaktion  kann man durch Arbeiten unter einem hohen       Ammoniak-Druck        weitgehendst    ausschalten.    Es wurde nun gefunden, dass man auf die  Isolierung der Diamine verzichten und die  Herstellung von     Polykondensationsprodukten     direkt aus den     Dinitrilen    und     Diamiden    unter  hydrierenden Bedingungen vornehmen kann.  



  Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  demnach ein Verfahren     zur    Herstellung von       Polykondensationsprodukten        durch    Hydrierung       aliphatischer,    gesättigter     Dinitrile    oder     Diamide     und Umsetzung der erhaltenen Diamine mit       Dicarbonsäuren,    dadurch gekennzeichnet, dass  die Hydrierung bei     Anwesenheit    von     alipha-          tischen,    gesättigten     Dicarbonsäuren    durchge  führt wird und dass man die Polykondensation  bei     Temperaturen    von 150 bis 300   vornimmt.

    Die     Dicarbonsäure    fängt das während der  Reaktion gebildete     Diamin    ab, so dass ver  hältnismässig wenig störende Nebenprodukte  auftreten können. Die Hydrierung     und    Kon  densation kann sowohl     gleichzeitig    als auch  nacheinander vorgenommen     werden.     



  Eine geringe Kondensation ist beim Ar  beiten in der Schmelze wegen der notwendigen  hohen     Temperaturen    nicht zu vermeiden. Die      Hydrierung kann jedoch auch bei Zimmer  temperatur in     inerten    Verdünnungsmitteln  durchgeführt werden. In diesem Fall bildet  sich zunächst das Salz, welches nach Ent  fernung des Katalysators durch Erhitzen unter  Druck, Vakuum oder     Atm.-Druck    nachkonden  siert werden kann.  



  Wenn in dem durch     Hydrierung    erhaltenen  Gemisch die Ausgangskomponenten nicht in  gewünschten Verhältnissen vorliegen, dann  kann diese Einstellung zu Beginn oder im  Laufe der Kondensation vorgenommen wer  den.     Zweckmässigerweise    arbeitet man bei  der Polykondensation mit einem     L¯berschuss     von     Diamin    unter Bedingungen, welche das       Abdestillieren    des Überschusses gestattet. Bei  Verwendung von     C02    als Schutzgas subli  miert der Überschuss.  



  Man hydriert z. B. 164     (-lewichtsteile          Sebacinsäure-diriitril    mit     10'/,)        Raney-Nickel     als Katalysator in Gegenwart von      00        (Te-          wichtsteilen        Sebacinsäure    bei einer Tempe  ratur von 2200 und einem Wasserstoffdruck  von 180 atü. Das erhaltene     Reaktionsprodukt     wird in     Kresol    gelöst, durch Filtration vom  Katalysator befreit und durch weiteres Er  hitzen bei Siedetemperatur des     Kresols    8 Stun  den nachkondensiert.

   Beim Eintragen der       Kresollösung    in Äthylalkohol fällt das     Poly-          kondensationsprodukt    aus. Es besitzt gute  plastische Eigenschaften.  



  Als Katalysatoren für die Hydrierung kön  nen auch andere bekannte Katalysatoren, wie  z. B. Edelmetall,     Kupferchromit    oder     Raney-          kobalt,    verwendet werden. Es ist vorteilhaft,  den Katalysator vor der eigentlichen Poly  kondensation abzutrennen.  



  Ist eine Nachkondensation erforderlich,  dann kann diese in bekannter Weise bei       Atm.-Druck,    unter Druck oder im Vakuum  durchgeführt werden. In manchen Fällen ist    die Verwendung von Verdünnungsmitteln,  wie Phenol,     Kresol    oder Paraffinöl, zweck  mässig.  



  Den     Konden        sation        sprodukten    können zur Er  zielung absolut     viskositätsbeständiger    Schmel  zen bekannte Stabilisatoren, wie z. B.     Dicarbon-          säuremonoamide,        Kresylacetat,        Monocarbon-          säuren,        Mono-azetylierte    Diamine u. a., zuge  setzt werden.

   Erstrebt man Kondensations  produkte mit sehr guten     Verformungseigen-          schaften,    dann müssen Ausgangsmaterialien  vorwiegend linearen Charakters, deren     reak-          tionsfähige    Gruppen endständig sind, zur Ver  wendung gelangen. Diese so erhaltenen     Poly-          kondensationsprodukte    können verformt und  beispielsweise auf Kunstfäden, Filme, Borsten  oder     iii    Kombination mit     andern    Polykonden  saten, Harzen oder     Cellulosederivaten    ver  arbeitet werden.

   Sie sind ebenfalls verwend  bar zur Imprägnierung von Geweben und als       Ausgangsmaterialien    für die     Anstrichtechnik.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Polykonden- sationsprodukten, durch Hydrierung alipha- tischer, gesättigter Dinitrile oder Diamide und Umsetzung der erhaltenen Diamine mit Dicar bonsäuren, dadurch gekennzeichnet, dass die Hydrierung bei Anwesenheit von alipha- tischen, gesättigten Dicarbonsäuren durchge führt wird und dass man die Polykonden sation bei Temperaturen von 150 bis 300 vornimmt.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Hydrierung in inerten Verdünnungsmitteln bei Zimmertemperatur durchgeführt wird.