CH233569A - Verfahren zur Herstellung eines Gemisches von monomerem und polymerem Methyläthylpyridin. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines Gemisches von     monomerem    und polymerem       Methyläthylpyridin.       Wir haben gefunden, dass man durch eine  bei gewöhnlichem Druck vorgenommene ther  mische Spaltung von     Tricrotylidentetramin     unter Freisetzung von Ammoniak ein Ge  misch von     monomerem    und polymerem     Me-          thyläthylpyridin    erhält.  



  Die     Zerfallsreaktion    des     Tricrotyliden-          tetramins    lässt sich durch folgende     Formulie-          rung    wiedergeben:         merisierte    Teil des     Reaktionsproduktes    an.  Nach     BeendigLLmg    der     Rückflusserhitzung     kann das gleichzeitig gebildete     monomere          Methyläthylpyridin    durch Erwärmen im Va  kuum von dem polymeren     Methyläthylpyridin     getrennt werden.

   Das     erfindungsgemäss    erhal  tene Gemisch ist also ein wertvolles Ausgangs  material für die     Gewinnung    dieser beiden  Stoffe.  



  Das     monomere        Methyläthylpyridin    ist  u. a. wegen seiner ausgezeichneten     Ver-          sehnittfähigkeit    mit fast allen andern orga  nischen Lösungsmitteln     und    wegen     eines     guten Lösungsvermögens für viele Natur  harze und Kunststoffe ein ausgezeichnetes       Lösungsmittel.     



  Das     Polymethyläthylpyridin    kann in  allen möglichen     Zwischenstufen        zwischen     sirupartiger     Konsistenz    und     hartem,    spröden  Harz erhalten werden.

   Seine Farbe ist hell  braun bis     :dunkelbraun.    Das bei Raumtempe-  
EMI0001.0034     
  
    2 <SEP> C,2-H.'4N4 <SEP> ----> <SEP> 3 <SEP> C$H"N <SEP> -I- <SEP> 5 <SEP> NH3       Die     theimische    Spaltung wird vorzugs  weise     wie    folgt ausgeführt:       Tricrotylidentetramin    wird unter Rück  flusskühlung erhitzt, wobei man nie     Tempe-          i    Tatur der siedenden     Messe    zwischen 200 und  300  hält.

   Die     Intensität    der     Erhitzung    ist  auch bestimmend für die     Konsistenz    des ent  stehenden polymeren     M.ethyläthylpyridins.     Je länger und bei je höherer Temperatur man  erhitzt, in um :so härterer Form fällt der poly-           ratur    spröde Harz schmilzt bei 100 bis 11.0".  Die     niedrigTolymeren    Formen haben ein gutes  Klebvermögen.     Polymethy.läthylpyridin    ist in  vielen organischen Lösungsmitteln löslich.  z.

   B. in Aceton,     Athanol,    Benzol,     Butanol,          Butylacetat,    Chloroform,     Diacetonalkohol,        Di-          chloräthylen,    Essigester, Methanol,     Tetra-          ehloräthan,        Trichloräthylen,    ferner in Säu  ren. Manche Lösungen eignen, sieh zur     Her-          stellung    von Polituren,     Mattinen    und Leimen.

    Von Bedeutung für die     Lackindustrie    ist die  Fähigkeit des     Polymethyläthylpyridins,    in       Terpentinöl    löslich zu sein und sich mit  Leinöl,     Rieinusöl,        Schellackwachs    und ver  wandten Stoffen homogen kombinieren zu  lassen. Von     weiterem    Vorteil für die Lack  technik ist es, dass     Polymethyläthylpyridin.     seiner Natur als Base entsprechend. gegen  alkalische Lösungen absolut beständig ist,  selbst bei deren Siedetemperatur.

   Seiner Kleb  wirkung wegen kann das Produkt für die  Herstellung von Klebmitteln, Klebstoffen,  Klebpapieren, Siegellacken und     überhaupt    in       d-er    ganzen     Klebstofftechnik    vielseitig ver  wendet werden.. Auch als Grundstoff für die       Herstellung    von     Pressmassen,    von Schallplat  ten und für andere einschlägige Verwendun  gen der Kunststoffe kommt es     in    Frage.

           Beispiel   <I>1:</I>  <B>518</B> g     Tricrotylidentetraminliexaliydrat     wurden auf 200" erhitzt, wobei 188g     flüssige     Bestandteile, in erster Linie das     Hydratwas-          ser,    entwichen. Dann wurde drei Stunden  lang unter     Rückflusskühlung    erhitzt, wobei  die Temperatur der Schmelze auf 290" gehal  ten wurde.

   Man erhielt ein Gemisch von       monomerem    und polymerem     Methyläthyl-          pyridin,    das 264 g     Polymethylä.thylpyridin     von spröder,     kolophoniumartiger        Struktur     und     dunkelbrauner    Farbe, und 38 g     Mono-          methyläthylpyridin    enthielt.

   Die Elementar  analyse ergab für das gefundene  
EMI0002.0044     
  
    Monomere <SEP> Polymere
<tb>  <I>\%o <SEP> C</I> <SEP> 78,3 <SEP> 80,2
<tb>  ö <SEP> H <SEP> 9,0 <SEP> 9,0
<tb>  ö <SEP> N <SEP> 12,2 <SEP> 10,4
<tb>  Rest <SEP> 0,5 <SEP> 0,4       <I>Beispiel 2:</I>  664     Tricrotylidentetraminhexahydrat     wurden durch Erhitzen auf 180"     entwässert     und hierauf ? Stunden lang am     R.ückfluss-          kühl-er    erhitzt,     wobei    die Temperatur der  Schmelze auf 275" gehalten wurde.

   Das dabei  erhaltene Gemisch von     monomerem    und poly  merem     llethyläthylpyridin    enthielt 40 g       Monoinere    und 319 g eines bei     Ra.umtempe-          ratur    festen     aber    etwas klebenden     Poly-          niethyläthylpyridins    von brauner Farbe.  



  <I>Beispiel 3:</I>       6(.10    g wasserfreies     Tricrotylidentetramin     wurden eine Stunde     lang    am     Rückflussküh-          ler    erhitzt, wobei sich die Temperatur der       Schmelze    zwischen     230    und ?60"     bewegte.    Es       wurde    ein Gemisch von 51 g     Monomeren    und       409g    eines     bei    Raumtemperatur zähen     Poly-          methylätl,

  ylpyridins    von pechartiger Kon  sistenz und brauner     Farbe        erhalten.     



  Das hier     beschriebene    Verfahren unter  scheidet     sich    von den     bekannten    Darstellungs  verfahren     fixr        nionomeres        Methylätbylpyridin     durch Überleiten von     Crotonaldehyd    und Am  moniak über Oxyde drei- oder vierwertiger       Metalle        grundsätzlich    dadurch,     dass    nicht nur       nionomeres,    sondern gleichzeitig polymeres       Methy        läthylpyridin        entsteht.  

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Herstellung eines Ge misches von monomerem neben polymerem T -#tetliyläthylpyridin, dadurch gekennzeichnet, dass man Trierotvlidentetramin einer ther mischen Behandlung bei gewöhnlichem Druck unterwirft. UN TERANSPRUCIi: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet. dass man die thermische Spal tung von Trierotylidentetramin durch Er hitzen bei gewöhnlichem Druck unter Rück flusskühlung ausführt.