CH234588A - Verfahren zur Herstellung von Nicotinsäure. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Nicotinsäure.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von Nicotinsäure. Es wurde gefunden, dass man 2-Methyl- 5-äthylpyridin auf sehr einfache Weise in Nicotinsäure überführen kann, wenn man dieses bei erhöhter Temperatur unter Druck mit verdünnter Salpetersäure behandelt.
Man verwendet zweckmässig 5 bis 40 % ige, mit Vorteil etwa 20 % ige Säure. Die Seiten letten werden bei der Oxydation zunächst zu Carboxylgrüppen abgebaut, bei weiterem Erhitzen, beispielsweise auf 180 bis 220 , wird die in a-Stellung zum Stickstoffatom stehende Carboxylgruppe abgespalten. Durch Zusatz oxydationsbeschleunigender Katalysa toren, wie Eisen-, Mangan-, Kupfer- oder Vanadinverbindungen, kann die Umsetzungs temperatur herabgesetzt werden.
Man kann das Verfahren diskontinuierlich durchführen; vorteilhaft arbeitet man aber kontinuierlich, indem man beispielsweise das Reaktionsgut unter Druck durch ein be heiztes, mit Füllkörpern versehenes druck festes Rohr rieseln lässt und die entstehenden Gase durch ein auf einen bestimmten Druck eingestelltes Ventil entweichen lässt.
Die in folgendem Beispiel angegebenen Teile sind Gewichtsteile. <I>Beispiel:</I> 121 Teile 2=Methyl-5-äthylpyridin werden mit 1795 Teilen 20%i,-,er Salpetersäure im Druckgefäss erhitzt. Bei etwa 190 beginnt der Druck infolge der stattfindenden Um setzung über den durch den Dampfdruck der Ausgangsstoffe bedingten Druck zu steigen.
Nach weiterem langsamem Aufheizen auf 210 bis 215 steigen Druck und Temperatur von selbst noch an, bis bei etwa 235 die Reaktion wieder abklingt. Durch Eindampfen der erhaltenen Lösung und Umkristallisiere:n des Trockenrückstandes erhält man in sehr guter Ausbeute Nitotinsäure. Die Äthylgruppe ist also zur Carboxylgruppe oxydiert worden, während die Methylgruppe in der 2-Stellung bei der Oxydation abgespalten worden ist.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Nicotin- säure, dadurch gekennzeichnet, dass man 2-Methyl-5-äthylpyridin mit verdünnter Sal- petersäure bei erhöhter Temperatur unter Druck behandelt.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE234588X | 1941-12-31 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CH234588A true CH234588A (de) | 1944-10-15 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CH234588D CH234588A (de) | 1941-12-31 | 1943-03-05 | Verfahren zur Herstellung von Nicotinsäure. |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CH (1) | CH234588A (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2702802A (en) * | 1951-12-27 | 1955-02-22 | Robert S Aries | Process of making isocinchomeronic acid and decarboxylation of same to niacin |
| US2708196A (en) * | 1951-12-27 | 1955-05-10 | Aries | Cyclic process for the preparation of isocinchomeronic acid and niacin and recovery of niacin |
-
1943
- 1943-03-05 CH CH234588D patent/CH234588A/de unknown
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|---|---|---|---|---|
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