CH237778A - Verfahren zur Herstellung von Dicalciumphosphat durch Aufschluss von Rohphosphaten mit Phosphorsäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von     Dicalciumphosphat    durch Aufschluss  von Rohphosphaten mit Phosphorsäure.    In der holländischen Patentschrift Num  mer 35635 wird ein Verfahren zur Herstel  lung von     Dicaleiumphosphat    beschrieben,  wobei man Rohphosphate mit Phosphorsäure  in einem Kreisverfahren aufschliesst.  



  Die     Reaktionsmischung    von Rohphosphat  mit Phosphorsäure wird einige     .Stunden    (in  den Beispielen fünf Stunden) gerührt, wobei  das Rohphosphat in     Monocalciumphosphat     umgesetzt wird. Sodann wird die Lösung auf  ihren .Siedepunkt erhitzt, wobei     Dicalcium-          phosphat    ausfällt. Nachdem das     Dicalcium-          phosphat    abgetrennt worden ist, wird die  Mutterlauge, welche eine bedeutende Menge  freier     Phophorsäure    enthält, zum Aufschluss  einer weiteren Menge Rohphosphat benutzt.

    Zu diesem Zweck wird ausser einer Menge  Rohphosphat eine zusätzliche Menge Phos  phorsäure zugesetzt, und zwar genügend, um  das Verhältnis     Pz05/Ca0    in der umlaufenden       Mutterlauge    in der erwünschten Höhe zu hal-         ten,    das heisst genügend, um das Verhältnis       P.05/Cä0        im        gesamten    Zusatz zur umlau  fenden Mutterlauge jeder Periode etwa gleich  0,5 zu halten.  



  Was die Zusammensetzung der gesamten  Reaktionsmischung anbelangt, so hat man bei  diesem Verfahren die Forderung gestellt, dass  auf 1     Mol        Ca0    wenigstens 1,30     Mol        P205     anwesend sein soll. Die Folge hiervon ist  aber, dass die Ausbeute an     Dicalciumphos-          phat    pro Periode gering ist.  



  Der Zusammenhang zwischen dem Ver  hältnis     P205/Ca0    und der periodischen Aus  beute an     Dicalciumphosphat    geht aus folgen  der Berechnung hervor:  Es sei angenommen, dass pro Periode und  pro kg     umlaufender    Mutterlauge     g    g     Dical-          ciumphosphat    erhalten werde und dass die  Mutterlauge nach Abtrennung von     Dical-          ciumphosphat    55 g     Ca0    und 325 g     P;205    ent  halte, wie     .in    der Beschreibung der holländi-      sehen Patentschrift Nr. 35635 angegeben.

    Nun ist in der     Reaktionsmischung,    also in  der Mischung von Mutterlauge und pro    Periode gebildetem     @iealeiuniplrospliat,    das       Molekularverhä        ltnis:     
EMI0002.0005     
  
    1,30.
<tb>  Folglich <SEP> ist: <SEP> <U>die <SEP> Gesamtzahl <SEP> g <SEP> P@,Oa <SEP> 56</U> <SEP> 1,30
<tb>  142 <SEP> die <SEP> Gesamtzahl <SEP> g <SEP> Ca0 <SEP>   71
<tb>  325
<tb>  <U>136 <SEP> 56</U> <SEP> 1' <SEP> J0
<tb>  142 <SEP> # <SEP> ä5 <SEP> 56
<tb>  136       woraus sich ergibt:       xG172g.     



  Man kann also mit einer umlaufenden       Mutterlauge    der angegebenen Zusammenset  zung pro Periode des Kreisverfahrens pro  1000 kg umlaufender Flüssigkeit höchstens  172 kg     Dicalciumpliosphat    gewinnen. Zieht  man dabei ausserdem die längere Reaktions  zeit in Betracht (jede Periode des Kreisver  fahrens dauert länger als fünf Stunden), so  ist es klar, dass der -Sachverständige sich zu  diesem Verfahren nach der     holländisehen        Pa          tentschrift    nicht besonders angezogen fühlt.  



  Nach der Erfindung ist. es jetzt gelungen,  die periodische Ausbeute bei diesem Verfah  ren, bei gleich langer oder sogar kürzerer  Dauer der Periode bedeutend zu verbessern.  Diese Verbesserung stützt sieh auf die über  raschende Beobachtung, dass die     Forderung,     das     Molekularverhältnis        P@0./Ca0    in der  Reaktionsmischung oberhalb 1,30 zu halten,       keineswegs    innegehalten zu werden braucht.  Wie bedeutend die Vergrösserung der Aus  beute bei der Verkleinerung des Verhältnisses       P;0,/Ca0    ist, wird aus den     Beispielen    her  vorgehen.  



  Die Erfindung betrifft also ein Verfah  ren zur Herstellung von     Dicalciumphosphat     durch Aufschluss von Rohphosphaten     mit     Phosphorsäure in einem     Kreisverfahren.    Die  Mutterlauge, erhalten bei der     Abtrennung    des  bei höherer Temperatur,     vorzugsweise    in der  Nähe des Siedepunktes der Lösung, gefällten         Diealeiumphosphates        \wird    dabei zum     Auf-          sehluss    einer     weiteren        11Tenge    Rohphosphat,  benutzt,

   und     zwar        naeh    Zusatz einer Menge  Phosphorsäure     mrd/oder        Monocaleiumphos-          phat,    die nötig ist,     uni    das     3l1olekula.rverhält-          nis        P.>0.,/Ca0    in dem periodischen Gesamt  zusatz zu     dir        umlaufenden    Mutterlauge un  gefähr     gleieli        0,:r        zii    halten;

       ferner    ist wäh  rend des     Aufsehlnsses    das     Gesamtinolekular-          verhältnis        P,0"/Cao    kleiner als l,30.  



  Besonders bei starker Erniedrigung des       Verhältnisses        P.=0,/CaO    in der Reaktions  mischung ist es für einen guten Verlauf der       Aitfsehlussreal,tion        erwünscht,    die Tempera  tur     aueli        während    des     Äufsehlusses        hoeh,    vor  zugsweise in der     Niilie    des Siedepunktes der       Lösung,    zu halten.  



       Bei    hoher Temperatur hat man in der  umlaufenden     Mutterlauge    verhältnismässig       weniger        Phosphorsäure    nötig als bei niedri  ger     Temperatur,    da die     Aufschlussreaktion     
EMI0002.0064     
  
    bei <SEP> höherer <SEP> Temperatur <SEP> ir inittelbar <SEP> Dieal  eiumpliosphat <SEP> ergibl..
<tb>  <I>T"ergleieheirde <SEP> BP;spiele:</I>
<tb>  <I>I. <SEP> 1N'aeli. <SEP> der <SEP> hollärrdischeri. <SEP> Pateiitsehrift</I>
<tb>  <I>Nr. <SEP> 3563.:r.</I>            P._0,/Ca0    =1,30.  



       Ztu    1000 kg umlaufender Flüssigkeit,  welche     32,5;ö        P,0;    und<B>5,5%</B>     Ca0    enthält,  werden periodisch 143 kg     Rohphosphat          (32.5?ö        P.,O-        49..5%        Ca0)    und 81 kg Phos  phorsäure<B>(73,7</B> %     H;,PO-,)    zugesetzt.      Die Mischung wird ohne Wärmezufuhr  während fünf Stunden gerührt und darauf  bis zum     Siedepunkt    der Lösung erhitzt. So  dann wird der gebildete Niederschlag abge  trennt.

   Ausbeute pro Periode: 187 kg     Di-          calciumphosphat    mit<B>47,7%</B>     P=06    und  39,2%     Ca0.     



       1I.   <I>Nach der</I>     Erfindung.          P20"/Ca0    =1,12.  



  Das Verfahren wird gemäss Beispiel I  durchgeführt, mit dem Unterschied, dass  periodisch 214 kg Rohphosphat und 121 kg  Phosphorsäure zugesetzt werden, das ist 50  mehr als in Beispiel I. Ausbeute pro Periode:  286 kg     Dicalciumphosphat    mit 46,7 %     P20,     und 38,4%     Ca0.     



       III.   <I>Nach der</I>     Erfindung.          PA/Ca0    =1,01.  



  Periodisch werden 286 kg Rohphosphat  und 161 kg Phosphorsäure, das ist 100  mehr als in Beispiel I, zugesetzt. Die Tempe  ratur während des Aufschlusses beträgt  102  C. Der Aufschluss geht in einer Stunde  vor sich. Ausbeute pro Periode: 387 kg       Dicalciumphosphat    mit 46,2%     P20;,    und  37,5 %     Ca0.     



  <I>IV. Nach der Erfindung.</I>       P20./Ca0    = 0,88.  



  Periodisch werden 429 kg Rohphosphat  und 242 kg Phosphorsäure, das ist 200 %  mehr als in Beispiel I, zugesetzt. Temperatur  während des Aufschlusses: 102  C. Auf  schlussdauer: 1 Stunde. Ausbeute pro Periode:    575 kg     Dicalciumphosphat        mit    46,6%     PLO,     und<B>37,8%</B>     Ca0.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Dicalcium- phosphat durch Aufschluss von Rohphospha ten mit Phosphorsäure in einem Kreisverfah ren, wobei die Mutterlauge, erhalten bei der Abtrennung des bei höherer Temperatur ge fällten Dicalciumphosphates, nach Zusatz einer solchen Menge Phosphorsäure und/oder Monocalciumphosphat, die nötig ist, um das Molekularverhältnis P20,/Ca0 in dem perio dischen Gesamtzusatz zur umlaufenden Mut terlauge ungefähr gleich 0,5 zu halten, zum Aufschluss einer weiteren Menge Rohphos phat verwendet wird,

   dadurch gekennzeich net, dass während des Aufschlusses das Ge- samtmolekularverhältnis P,O6/Ca0 in der Reaktionsmischung kleiner als 1,30 ist. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man eine Mutter lauge, die bei der Abtrennung des in der Nähe des Siedepunktes der Lösung gefällten Dicalciumphosphates erhalten wird, ver wendet. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auch wäh rend des Aufschlusses die Temperatur hoch hält. 3. Verfahren nach Unteranspruch 2, da durch gekennzeichnet, dass man die Tempera tur während des Aufschlusses in der Nähe des Siedepunktes der Lösung hält.