CH241644A - Procédé de fabrication de magnésie électrofondue extrêmement pure. - Google Patents

Description

  procédé de fabrication de magnésie     électrofondue        extrêmement    pure.    Le rôle néfaste des impuretés, silice, fer,  chaux,     alumine,    sur les propriétés électriques  de la magnésie fondue est     connu    (Moore et  Patrick,     Industrial        Chemist.   <B>1935,</B> t. 11,  No 127, p.318/320).

   Il n'a pas été possible  jusqu'à présent de fabriquer industrielle  ment, par fusion au four électrique, une  magnésie suffisamment pure pour qu'elle  possède la rigidité diélectrique à chaud et la       conductibilité    calorifique élevées qui sont  nécessaires pour certaines applications: pro  duits électrotechniques (isolateurs),     super-          réfractaires,    etc. Des cristaux de magnésie  pure     électrofondue    ont déjà été préparés au       laboratoire    à     3000     (1. c.).  



  La présente invention     concerne    un pro  cédé de fabrication de magnésie     électrofondue     extrêmement pure, c'est-à-dire d'un degré de  pureté supérieur à 99 %, possédant des va  leurs diélectriques et une conductibilité ther  mique élevées; selon ce procédé, on traite de  la magnésie, déjà au moins relativement pure,    dans un four électrique à une température  d'au moins 2800  C, de façon à obtenir dans,  le four un noyau de magnésie en grands cris  taux allongés, et on sépare cette magnésie  en grands cristaux allongés, après avoir re  tiré le produit du four, de la magnésie cal  cinée et de la magnésie amorphe qui entou  rent le noyau de magnésie en grands cristaux.  



  On peut partir, par exemple, de magnésie  ou de     -giobertite    relativement pure, de ma  gnésie calcinée, ou de magnésie très pure  obtenue à partir de l'eau de mer ou du sul  fate de magnésium.  



  Il est décrit ci-après, à titre d'exemple  non limitatif, un mode de fabrication de  magnésie     électrofondue        extra-pure    à partir  de magnésie obtenue par traitement des sels  de magnésium     contenus    dans l'eau de mer.  



  Dans ce cas, on prépare d'abord, par voie  chimique, la magnésie pure calcinée, qui cons  titue la     matière    première qui sera fondue au  four électrique, en faisant agir une lessive      de soude sur les eaux-mères résiduaires de  la fabrication du sel marin, qui contiennent  du chlorure et du sulfate de magnésium et  des chlorures de sodium et de potassium. La  soude précipite la magnésie, tandis que les  autres éléments restent en solution.

   La magné  sie     microcristalline,    pour être     filtrable    et  lavable, doit être préparée dans des condi  tions évitant la production d'un produit géla  tineux, impossible à laver, qui ne permet  trait pas d'obtenir la magnésie au degré de  pureté voulu pour l'élaboration d'un produit  fondu ayant, grâce à sa pureté, une rigidité  diélectrique et une conductibilité thermique  élevées.  



  A cet effet, on opère en présence de  magnésie déjà précipitée au fond de la cuve  et on introduit simultanément dans ce fond  de cuve la solution de sel de magnésium et  1a lessive de soude, en agitant violemment et  en réglant les débits d'alimentation de ma  nière à n'avoir jamais aucun excès de solu  tion magnésienne ou de lessive de soude.  



  En travaillant à la température normale  de     l'atelier,    on obtient un lait de magnésie  précipitée, que l'on enrichit par décantation  jusqu'à 200 g de     HgO    par litre et que l'on       filtre    ensuite sur appareil à vide rotatif.  On lave la magnésie sur ce filtre au moyen  d'eau débarrassée des bicarbonates. La  magnésie ainsi lavée     est    ensuite calcinée au  four rotatif. On obtient une poudre extrême  ment pure et extrêmement fine que l'on fond  au four électrique en prenant soin de ne pas  la souiller.

   Cette poudre correspond souvent  à l'analyse ci-dessous, donnée à titre non  limitatif         SiO2    0,12-0,5       CaO    0.04       A1203        -f--        Fe20?    0,03-0,05  Perte au feu 0,04-0,02       14ZgO    par différence     98,5-99,7       Cette magnésie, pratiquement exempte de  chaux, convient tout     particulièrement    au but  cherché au point de vue de la rigidité diélec  trique et de la conductibilité thermique.

      Le dessin ci-joint représente, à titre  d'exemple, sur les     fig.    1 à 4, en une vue en  coupe verticale axiale, un four électrique  destiné à la fabrication de magnésie     électro-          fondue    extrêmement pure par le procédé se  lon l'invention.  



  Ce four électrique mono-, di- ou triphasé,  d'un type normal dans la fabrication des  abrasifs, comporte une sole a en graphite  artificiel (blocs assemblés) ou en magnésie.  reposant sur une armature en réfractaire b;  cette sole a a pour but     d'éviter    l'introduction  de souillures pendant l'opération de fusion.  L'armature b de la sole a porte une cuve tron  conique ou enveloppe c, constituée simplement  par une virole en tôle;     cette    enveloppe, dé  montable, permet un démoulage facile du lin  got de magnésie qui sera produit dans le  four.  



  Le démarrage du four, qui est délicat, est  réalisé en disposant, sous et entre les élec  trodes e, e du four, des barreaux en graphite  d, constituant des éléments résistants et tra  vaillant avec une densité de courant de  130     amp/cm'    et, plus généralement, de  550     amp/cm2.    Ces résistors portés au blanc  produisent la fusion d'un peu de la magnésie  <I>an</I> chargée dans le four, éventuellement sous  forme pulvérulente, qui, lorsque la, quantité  de matière fondue est assez importante, assure  ensuite seule le passage du courant entre les  électrodes.  



  Pour ne pas souiller la magnésie, on dis  pose généralement sur la sole a des blocs ou  roches f en magnésie     électrofondue    pure, pro  venant d'une opération précédente; c'est sur  ces blocs ou roches qu'on dispose les résistors  d sur lesquels s'appuient les électrodes e.  



  Quand la sole a est en magnésie, on peut  disposer, entre celle-ci et lés résistors en gra  phite d, un ou plusieurs palets en graphite     g          (fig.    2 et 3) afin de réduire la longueur des  lignes de courant au démarrage et faciliter  celui-ci. Il est curieux de constater que ces  palets en graphite g, portés à haute tempé  rature, ne souillent pas la magnésie; ils cons  tituent un     pseudo-résistor    qui, porté à plus  de 1800  C, réduit la magnésie m et cause      la production de vapeurs de magnésium, qui  s'oxydent et se déposent dans les parties  moins chaudes du four sans qu'il apparaisse  de carbures. Les poussières ou fumées prove  nant des matières premières peuvent être cap  tées dans des récupérateurs (non représentés).

    On dispose souvent ces palets auxiliaires de  démarrage en graphite g comme représenté  sur les     fig.    2 et 3, afin de     pallier    à la casse  des résistors d; ces palets g peuvent reposer  sur la sole a et supporter directement les ré  sistors d     (fig.    2) ou être séparés des résistors  d par une couche de blocs ou roches en magné  sie     électrofondue    très pure f     (fig.    3). Il est  d'ailleurs à remarquer que ces palets g se  retrouvent intacts dans les lingots de magné  sie obtenus après démoulage.  



  Le four démarre avec ou sans réactance  montée sur le transformateur et avec une ten  sion adaptée à la puissance du four. Les pe  tits fours marchent, par exemple, avec une  tension d'arc de 27 volts, entre une électrode  et la. sole ou le lingot.  



  Au début de la fusion, les électrodes  usent continuellement, s'appuyant sur les  éléments de graphite et sur la sole jusqu'à  ce     que    la quantité de magnésie     électrofondue     formée sur la sole permette le passage normal  du courant entre les électrodes. La marche  du four est essentiellement en résistance ou  arc très court. Au fur et à mesure que la  quantité de bain augmente, il se forme un  lingot et on remonte peu à peu les électrodes.  On arrête le four quand le plan supérieur  du lingot arrive au niveau de la partie haute  de la cuve ou     enveloppe    c du four     (fig.    4).  



  On laisse refroidir et on retire le produit  du four en enlevant la virole tronconique. On       constate    que le long des parois de la cuve c,  la. magnésie amorphe m reste dans son état  physique initial où, non tassée, elle joue le  rôle d'un calorifuge. Entre le lingot lui-même       Mi    et cette magnésie amorphe, intacte<I>m,</I> on  <I>trouve</I> en     m2    une variété allotropique de la  magnésie, avant l'aspect du stuc et très     com-          l,acte;    c'est la magnésie calcinée qui se forme  vers 1200  C.

   Enfin, des roches compactes,  cristallines, généralement homogènes, aussi    limpides que le cristal, constituent le lingot       m'.    Il y a une séparation nette entre les di  vers produits cristallisés et amorphes et au  cune confusion n'est possible. Souvent, les  produits se séparent d'eux-mêmes par suite  de leurs coefficients de dilatation différents.  Sur l'extérieur du lingot cristallisé appa  raissent, déposés au cours de la fusion, des  cristaux et     mâcles    de magnésie sublimée.  Cette magnésie cristallisée sublimée est aussi  très pure et peut servir au chauffage élec  trique.  



  Les résistors d brûlent au cours de la  réaction, ou bien restent dans le lingot qu'ils  ne souillent pas. En effet, à la température  élevée à laquelle ces petits résistors sont por  tés, la     réaction        MgO        -f-        C:=   <B>Mg</B>     -f-    CO se pro  duit, mais le magnésium ainsi formé se     ré-          oxyde    au contact de l'air et on voit     qu'il    se  forme en     définitive    de la magnésie. Quand  cette réduction ne se produit pas, le résistor  reste enfermé dans la magnésie et, au démou  lage du lingot, on le retrouve et on l'élimine.  



  Le lingot in' de matière cristallisée, dé  barrassé des     autres    sortes de magnésie, est  concassé, broyé et tamisé, suivant diverses  granulométries dépendant des usages aux  quels on destine la magnésie. Le broyage se  fait généralement en vue d'obtenir des grains  aussi cubiques ou sphériques que possible,  afin de réaliser la densité apparente maxi  mum pour le remplissage des éléments chauf  fants.  



  Le tamisage de la magnésie cristallisée  fine est très     difficile,    du fait du     colmatage     des toiles de tamisage. On utilise avec succès  un     aéro-sélecteur    pour le classement de ces  grains fins passant au tamis de 250 ou  300     mailles    et dont la grande rigidité di  électrique à chaud, souvent recherchée pour  les plaques chauffantes, a été reconnue supé  rieure.  



  On peut soumettre la magnésie ainsi fabri  quée à un traitement au séparateur magné  tique pour l'élimination du fer qu'elle peut  renfermer et qui nuirait à sa rigidité diélec  trique. Ce fer a deux origines: le fer de       constitution,    qui tient à la     constitution    chi-           mique    de la matière première traitée et aux  impuretés qui ont pu être apportées par les  électrodes, et le fer de broyage, apporté par  les appareils de broyage utilisés au cours du  finissage de la magnésie, c'est-à-dire du  broyage destiné à l'amener à la granulomé  trie nécessaire pour la     vente    et pour la fabri  cation des appareils utilisant     cette    magnésie.

    Le fer de     constitution    est le plus difficile  à éliminer. Tous deux sont     extraits    par des  séparateurs magnétiques très. puissants à.  champs concentrés. En éliminant le fer de  broyage et le fer de constitution, on augmente  encore la rigidité diélectrique à chaud et à  froid de la magnésie     extra-pure.    La magnésie  pauvre en fer est transparente, alors que celle  chargée en fer est plutôt jaunâtre. L'oxyde  de fer rejeté de la solution solide au cours  du refroidissement est toujours à l'extérieur  du lingot. C'est ce qui     explique    la coloration  extérieure des lingots.  



  On obtient ainsi un produit     titrant    au       minimum        99,0%    de     MgO,    pratiquement  exempt de chaux et de carbone et possédant  le titre     minimum    en oxyde de fer. Plus le    produit est pur, plus ses caractéristiques di  électriques à froid et à chaud, ainsi que sa       conductibilité    thermique sont élevées.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de fabrication de magnésie élec- trofondue d'un degré de pureté supérieur à 99%, caractérisé en ce qu'on traite de la magnésie, déjà au moins relativement pure, dans un four électrique à. une température d'au moins 2800 C, de façon à obtenir dans le four un noyau de magnésie -en grands cris taux allongés, et en ce qu'on sépare cette magnésie en grands cristaux allongés, après avoir retiré le produit du four, de la magnésie calcinée et de la magnésie amorphe qui entou rent ledit noyau. SOUS-REVENDICATION Procédé selon la. revendication, caractérisé en ce qu'on part de magnésie obtenue par traitement des sels de magnésium contenus clans l'eau de mer.