CH244598A - Procédé de préparation d'acide tungstique. - Google Patents
Procédé de préparation d'acide tungstique.Info
- Publication number
- CH244598A CH244598A CH244598DA CH244598A CH 244598 A CH244598 A CH 244598A CH 244598D A CH244598D A CH 244598DA CH 244598 A CH244598 A CH 244598A
- Authority
- CH
- Switzerland
- Prior art keywords
- mol
- tungstic acid
- acid
- tungstate
- hydrochloric acid
- Prior art date
Links
- CMPGARWFYBADJI-UHFFFAOYSA-L tungstic acid Chemical compound O[W](O)(=O)=O CMPGARWFYBADJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims description 27
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 19
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- PBYZMCDFOULPGH-UHFFFAOYSA-N tungstate Chemical compound [O-][W]([O-])(=O)=O PBYZMCDFOULPGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 8
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 5
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 5
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 claims description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 3
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims description 3
- 230000004927 fusion Effects 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- ZNOKGRXACCSDPY-UHFFFAOYSA-N tungsten trioxide Chemical compound O=[W](=O)=O ZNOKGRXACCSDPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 3
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 3
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 2
- XAYGUHUYDMLJJV-UHFFFAOYSA-Z decaazanium;dioxido(dioxo)tungsten;hydron;trioxotungsten Chemical compound [H+].[H+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].[NH4+].O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.O=[W](=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O.[O-][W]([O-])(=O)=O XAYGUHUYDMLJJV-UHFFFAOYSA-Z 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 2
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical class [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- XMVONEAAOPAGAO-UHFFFAOYSA-N sodium tungstate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][W]([O-])(=O)=O XMVONEAAOPAGAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- 238000003916 acid precipitation Methods 0.000 description 1
- 229910001413 alkali metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 alkali metal tungstate Chemical class 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 238000007385 chemical modification Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 150000004677 hydrates Chemical class 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G41/00—Compounds of tungsten
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
Procédé de préparation d'acide tungstique. La présente invention a pour objet un procédé de préparation d'acide tungstique. Sous le nom générique d'acide tungstique, on entend le produit de la précipitation d'un tungstate ou paratungstate alcalin ou alca lino-terreux, par un acide minéral. Ce pro duit est composé de trioxyde de tungstène ou anhydride tungstique (Tu Os), accompagné d'une quantité variable de ses produits d'hydratation (Tu 03 # H.0, etc.).
Lorsqu'il s'agit d'obtenir un acide tungsti- que pur, à grain. fin, on pratique en général la fusion des concentrés de minerai par le carbonate de soude; le tungstate de sodium obtenu est dissous dans l'eau, puis on soumet cette solution à l'action de l'acide chlorhydri que, pour obtenir la précipitation d'acide tungstique, qu'on redissout ensuite dans l'am moniaque;
la solution de paratungstate d'am monium ainsi formée est, dans un but de purification, soumise à une seconde précipi tation par l'acide chlorhydrique. L'acide tungstique résultant de cette seconde préci- pitation peut, ensuite, être calciné entre 800 et<B>1000'</B> C pour obtenir un trioxyde tungsti- que absolument anhydre.
Il est connu que le grain de l'acide tungs- tique obtenu par ce procédé est d'autant plus fin que les solutions de tungstate ou para- tungstate alcalin, et la solution d'acide chlorhydrique, sont plus diluées, et que le milieu de réaction résultant de l'union de ces deux solutions est plus près du pH 7, tout en restant faiblement acide.
L'application de ces conditions est limitée par le fait que le pourcentage des produits d'hydratation du trioxyde tungstique est fortement augmenté aux concentrations infé- rieures à 0,5 mol Gr de tungstate ou para- tungstate alcalin par litre ou pour des solu tions d'acide chlorhydrique plus faibles que <B>30%.</B> Par suite de la tendance colloïdale de ces hydrates, la décantation,
la filtration et le lavage des produits obtenus sont rendus difficiles, entraînant une perte de temps, de rendement, et une augmentation du taux d'impuretés. Le grain de l'acide tungstique obtenu est fin, pâteux, d'une structure flo conneuse et dendritique.
La présente invention a pour but l'obten tion d'acide tungstique avec un grain "sa- bleux", fin, au cours des deux précipitations par l'acide chlorhydrique, aux dilutions men tionnées plus haut, et avec une très faible acidité du milieu de réaction.
Elle a pour objet un procédé de prépa ration d'acide pur, à grain fin, par fusion alcaline du minerai, dissolution dans l'eau du produit de fusion, à raison d'au plus 0,5 mol Gr de tungstate alcalin par litre, et double précipitation par l'acide chlorhydrique, le milieu de réaction résultant du mélange des deux solutions étant faiblement acide, avec dissolution intermédiaire de l'acide tungsti- que dans de l'ammoniaque, à raison d'au plus 0,5 mol Gr d'acide tungstique par litre.
Ce procédé est caractérisé en ce qu'on opère de façon que la. solution de tungstate ou paratungstate alcalin, avant chacune des deux précipitations par l'acide chlorhydrique, contienne un excès d'au moins 8 mol (de pré férence 15 à 25 mol), par mol de tungstate alcalin, d'un ion de métal alcalin ou d'ammo nium, en vue d'obtenir, par la précipitation au moyen de l'acide chlorhydrique, un acide tungstique à grain fin, sableux.
Par grain "sableux", on entend un grain fin, à structure homogène et compacte, qui n'est ni floconneux, ni dendritique et qui est comparable à du quartz finement pulvérisé.
La présence, dans la solution, avant pré cipitation par l'acide chlorhydrique, d'un ,:.minéralisateur" sous la forme d'un sel ou d'un hydroxyde d'un métal alcalin ou d'am monium, à raison d'au moins 8 mol par mol de tungstate en solution, permet la. précipi tation et le maintien d'un grain "sableux", même lorsque la concentration du tungstate à précipiter est inférieure à 0,5 mol Gr par litre, celle de l'acide chlorhydrique inférieure à 30%, et le pi, du milieu de précipitation compris entre 2 et 5.
Le grain "sableux" ainsi obtenu se décante très rapidement, quelle que soit sa finesse, il se filtre et se lave très faci- lement, complètement. et sana perte. Pour obtenir un effet complet, il Y a avantage à pratiquer la. précipitation par l'acide chlor hydrique en présence de 15 à 25 mol du "mi- néralisateur" par mol d'acide tungstique à précipiter.
Le produit d'adjonction doit pouvoir être, par la suite, complètement éliminé par lavage ou par volatilisation, ou par les deux pro cessus successifs, sans entraîner de modifi cation physique ou chimique de l'acide tungs- tique.
La présence dudit. excès de "minéralisa- teur" dans la solution de tungstate ou para- tungstate alcalin peut provenir d'une adjonc tion avant chacune des deux précipitations par l'acide chlorhydrique;
le "minéralisateur" peut aussi provenir de l'action de l'acide chlorhydrique de précipitation sur un excès de fondant ajouté lors de la fusion alcaline du minerai ou, respectivement, sur un excès d'ammoniaque, lors de la dissolution de l'acide tungstique provenant de la première précipitation. L'excès de fondant ou d'hy droxyde utilisé doit être calculé de façon à produire dans le milieu de réaction un mini mum de 8 mol de "minéra.liçateur", de préfé rence 15 à 25 mol par mol d'acide tungstique à précipiter.
On peut, par exemple, pratiquer la fusion du minerai avec un excès de 10 à 30 fois la quantité stoechiométriquement nécessaire de carbonate de soude. Le produit de fusion est dissous dans l'eau .et, lors de la, première pré cipitation par l'acide chlorhydrique, le grand excès de chlorure de sodium formé par décom position du carbonate de soude joue le rôle de "minéralisateur". L'acide tungstique brut obtenu peut alors, après filtration, être dis sous dans l'ammoniaque à raison de 15 à 125g d'acide tungstique par litre d'ammo niaque 25% (d = 0,91), puis dilué avec de l'eau distillée.
La solution ainsi préparée con tient un fort excès d'ammoniaque qui, au cours de la seconde précipitation par l'acide chlorhydrique, forme du chlorure d'ammo nium jouant le rôle de "minéralisateur". Après décantation et filtration, le lavage du précipité d'acide tungstique peut être effectué avec des eaux contenant 20 à 40 de nitrate d'ammonium; les dernières quan tités de cet électrolyte peuvent être volati lisées par calcination de l'acide tungstique entre 800 et 1000 C.
Exemple: Une quantité de minerai contenant 1 kg de trioxyde tungstique est fondue avec 10 kg de carbonate de soude anhydre. La dissolu tion du produit fondu est effectuée dans 50 litres d'eau. La solution de tungstate de sodium obtenue est précipitée par 50 litres d'acide chlorhydrique 28 % à 90-100 - C. L'acide tungstique formé est, après décanta tion et filtration, dissous à 60 C dans IOlitres d'ammoniaque25% (d =0,91).
Cette solution de tungstate et paratungstate d'am monium est diluée de 2 à 4 fois son volume avec de l'eau distillée, elle est ensuite préci pitée par 40 litres d'acide chlorhydrique 28 à 90-100 C.
L'acide tungstique obtenu peut ensuite être filtré, lavé plusieurs fois à chaud avec une solution aqueuse de nitrate d'ammonium <B>30%,</B> puis finalement calciné entre 800 et 1000 C.
Claims (1)
- REVENDICATION Procédé de préparation d'acide tungstique pur, à grain fin, par fusion alcaline du mine rai, dissolution dans l'eau du produit de fu sion, à raison d'au plus 0,5 mol Gr de tungs- tate alcalin par litre, et double précipitation par une solution d'acide chlorhydrique, le milieu de réaction résultant du mélange des solutions étant faiblement acide, avec disso lution intermédiaire de l'acide tungstique dans l'ammoniaque à raison d'au plus 0,5 mol Gr d'acide tungstique par litre,caractérisé en ce qu'on opère de façon que la solution de tungstate ou paratungstate alcalin, avant chacune des deux précipitations par l'acide chlorhydrique, contienne un excès d'au moins 8 mol par mol de tungstate alcalin, d'un ion de métal alcalin ou d'ammonium, en vue d'obtenir, par la précipitation au moyen de l'acide chlorhydrique, un acide tungstique à grain fin, sableux.SOUS-REVENDICATION Procédé selon la revendication, caractérisé en ce qu'on emploie, pour la fusion alcaline, un excès de fondant alcalin d'au moins 8 mol par mol d'acide tungstique, de façon à obtenir une solution ayant l'excès voulu, dudit ion.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH244598T | 1943-10-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CH244598A true CH244598A (fr) | 1946-09-30 |
Family
ID=4464369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CH244598D CH244598A (fr) | 1943-10-14 | 1943-10-14 | Procédé de préparation d'acide tungstique. |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CH (1) | CH244598A (fr) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117886361A (zh) * | 2024-03-14 | 2024-04-16 | 崇义章源钨业股份有限公司 | 一种洗涤钨酸的方法 |
-
1943
- 1943-10-14 CH CH244598D patent/CH244598A/fr unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117886361A (zh) * | 2024-03-14 | 2024-04-16 | 崇义章源钨业股份有限公司 | 一种洗涤钨酸的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU1838437C (ru) | Способ извлечени благородных металлов из содержащего их материала | |
| JP4207959B2 (ja) | 高純度塩化銀の分離精製方法とそれを用いた高純度銀の製造方法 | |
| US2835558A (en) | Recovery of selenium | |
| GB271873A (en) | Improvement in methods of obtaining zirconium compounds | |
| US1515001A (en) | Process for obtaining lithium salts or metallic lithium | |
| US3384450A (en) | Method for synthesizing cuprous iodide from a cupric salt | |
| US4157980A (en) | Hydrosulfite preparation | |
| US2298800A (en) | Process for the production of beryllium oxide or hydroxide | |
| US2507175A (en) | Silver recovery | |
| JPH0340094B2 (fr) | ||
| US1796026A (en) | Recovery of tungsten from ores | |
| JP3503116B2 (ja) | 高濃度フリーヒドロキシルアミン水溶液の製造法 | |
| US1578618A (en) | Recovery of metals from their ores | |
| US3464783A (en) | Process for working up ores which contain tungsten | |
| JPS589767B2 (ja) | カリウム回収方法 | |
| RU2781920C1 (ru) | Способ переработки металлического висмута с получением висмута оксалата основного | |
| US2005296A (en) | Method of purifying natural heavy spar | |
| US1292559A (en) | Process of separating tungsten compounds from substances. | |
| KR920001586B1 (ko) | 3가(價) 수산화금(Au(OH)_3)에 의한 3가(價) 테트라시안화금칼륨(KAu(CN)_4)의 제조방법 | |
| US665105A (en) | Process of extracting gold and silver from ores. | |
| JP3503115B2 (ja) | フリーヒドロキシルアミン水溶液の製造方法 | |
| US1191106A (en) | Process of making aluminates from raw alunite. | |
| US1718286A (en) | Manufacture of calcium hypochlorite | |
| SU50854A1 (ru) | Способ получени хромата бари | |
| Afonina et al. | Synthesis of high-pure bismuth citrate using the solid-liquid reactions |