Procédé pour l'obtention de métaux volatils et notamment du magnésium. La présente invention se rapporte à un procédé pour l'obtention de métaux volatils, à l'aide d'un four étanche comportant une chambre de production de vapeurs métalliques et un condenseur amovible recevant ces va peurs, les conditions régnant dans ledit four étant propres à éviter toute altération du métal.
Les vapeurs qui se forment peuvent résul ter, par exemple, de la réduction d'un minerai ou du chauffage d'un métal en vue de sa distillation.
L'invention se rapporte, en particulier, â la fabrication du magnésium, que l'on obtient par réduction du minerai et condensation. des vapeurs métalliques qui se produisent. Ces opérations doivent être faites sous. vide.
Lors- qu'elles sont terminées, on rétablit générale ment la pression atmosphérique dans le four, dans le but de faire un nouveau chargement du minerai, et on retire le condenseur pour recueillir le métal qui y est déposé. On charge ensuite de nouveau le four et on commence une nouvelle opération de réduction après avoir remis en place le condenseur vide.
Toutefois, si l'on ne prend pas de. pré cautions spéciales, cette manière d'opérer pré sente plusieurs inconvénients.
En fin d'opération de réduction le métal recueilli dans le condenseur est à une tempé rature élevée, pouvant atteindre 650 C dans le cas du magnésium, et, si l'on détruit le vide à ce moment, le métal est facilement oxydé et: même nitruré, particulièrement dans ses portions déposées à l'état pulvérulent.
Si, au contraire, on veut attendre, pour supprimer le vide, que le métal se soit refroidi à une température on il ne s'oxyde plus â l'air (50 à 100 , par exemple, dans le cas du magnésium), on immobilise le four de réduc tion inutilement et, en outre, on le laisse refroidir, ce qui augmente la dépense- de ca lories pour une opération ultérieure.
D'autre part,, l'introduction d'air au mo ment où l'on ouvre le four produit un mou vement de poussières vers le condenseur.
La présente invention remédie, entre autres, à ces inconvénients. Selon l'invention, on transfère le conden- seur, à. la fin de l'opération de condensation, de la position qu'il occupe dans le four pen dant cette opération, dans une capacité auxi- Haire constituant un prolongement étanche de l'enceinte du four, après quoi l'on obture par un dispositif étanche, sans ouvrir cette enceinte, la communication entre la capacité et le four.
Le four peut alors être ouvert et rechargé à nouveau, tout en maintenant sous vide par exemple la capacité auxiliaire et, par consé quent, le condenseur lui-même. Par ailleurs, on peut soumettre le métal condensé â tout traitement thermique approprié que l'on peut avoir en vue., Un tel traitement peut consister en un simple refroidissement du métal, par exemple jusqu'à ce que l'on puisse sans dan- ger d'altération du métal, ouvrir la capacité et supprimer le vide dans celle-ci. On peut aussi réaliser une opération de fusion et d'af finage du métal condensé.
Ces différents traitements thermiques à faire subir au métal condensé peuvent être exécu tés sans séparer du four la capacité auxiliaire. Ils peuvent aussi être avantageusement réa lisés en déplaçant cette capacité après que le condenseur y a été transféré, de manière à pouvoir amener le condenseur dans d'autres appareils oû le métal pourra subir, dans les conditions .les plus favorables, le- traitement thermique désiré.
Les organes servant au réglage de la tem pérature, dans le traitement thermique que l'on fait subir au métal après sa condensa tion, peuvent être établis sur la capacité auxi liaire elle-même ou montés sur les appareils dans lesquels- le condenseur peut être amené, tout en restant sous vide, par exemple grâce au déplacement de la capacité auxiliaire.
<B>-</B>Le four est de préférence tel que le con- denseur, en position dans ce-four, se trouve entouré par un capot, et que la capacité auxi liaire constitue un prolongement de ce capot. La capacité auxiliaire peut être soit liée de manière permanente à ce capot, soit, de préférence, y être fixée de manière amovible pour être, à la demande, séparée du four.
Dans ce dernier cas, l'obturateur est placé 'sur la capacité elle-même, à l'entrée de celle-ci, de manière à accompagner cette capacité lors qu'elle est écartée du four et à permettre de maintenir dans celle-ci le vide, par exem ple pendant son déplacement et les éventuelles opérations ultérieures.
Dans tous les cas, l'obturateur se trouve ,de préférence placé en dehors de tout trajet de vapeurs, de faon qu'il ne risque pas d'être détérioré par ces vapeurs et les, dépôts de métal. En outre, étant donné alors son éloi gnement du courant des vapeurs métalliques, l'obturateur peut être refroidi facilement et peut, par conséquent, comporter des matériaux antes â assurer une bonne étanchéité, mais qui ne résisteraient pas à des températures élevées.
Quand il se trouve dans la capacité auxi- liaire, le condenseur est soumis à un état de pression ou de vide qui, à tout moment, est le même à l'intérieur qu'à l'extérieur du con- denseur. Celui-ci n'a donc pas d'effort de pression à supporter et peut être un organe simple, facile à déplacer, à refroidir, eté.
Lorsqu'on laisse la capacité auxiliaire liée en permanence au four, on effectue le refroi dissement du condenseur pendant que l'on recharge le four: Avant de commencer le traitement de la nouvelle charge, on doit simplement .attendre que le condenseur de l'opération précédente soit suffisamment re froidi pour ouvrir la capacité auxiliaire, en lever le condenseur plein et introduire un con- denseur vide, ce qui peut n'exiger qu'un temps réduit étant donné la possibilité d'avoir, sur la capacité auxiliaire,
des organes de refroi dissement énergiques capables, notamment, d'assurer un refroidissement plus rapide .que celui que l'on peut .obtenir an moyen des organes de régulation de température établis sur 'le four lui-même, autour de la chambre de condensation.
Lorsque la capacité auxiliaire est séparée du four, après que le condenseur y a été transféré, et l'obturateur fermé,, on peut lui substituer immédiatement une autre capacité munie d'un condenseur vide et commencer de suite une nouvelle opération de réduction.
La capacité auxiliaire, munie de son condenseur maintenu sous vide ou dans - une atmosphère particulière, peut alors être amenée, pour le traitement ultérieur du métal condensé, à des appareils équipés pour ce traitement.
En particulier, on pourra amener la capa cité auxiliaire dans un appareil à poste fixe comportant des moyens de refroidissement particulièrement énergiques - qu'il eût été difficile de monter sur la capacité elle-même - et présentant, de plus, l'avantage de pou voir servir au refroidissement de plusieurs capacités auxiliaires.
Si le traitement à faire subir ;au métal (par exemple une nouvelle fusion) nécessite que le condenseur soit transféré de la capa-1 cité auxiliaire dans l'appareil oiz doit s'effec- tuer le traitement, ce transfert pèut être réa lisé sous vide, par exemple, par une manoeuvre analogue à celle qui a permis de faire passer le condenseur, du four dans la capacité auxi liaire, saris ouvrir l'enceinte du four, mais en effectuant alors, pour cette manoeûvre,
les diffé rentes opérations dans l'ordre inverse.
Le dessin annexé représente, à titre d'exem ple, un four propre à-la réalisation de l'invention. Ce dessin représente schématiquement, en coupe, un four muni d'un capot et d'une capa cité auxiliaire. On a figuré en 1 une cham bre de réduction constituée par une enveloppe métallique 2 munie d'un garnissage isolant 3. Les moyens de chauffage de cette .enceinte ne sont pas représentés. Le condenseur, cons titué par un cylindre en tôle, ouvert du côté du four et fermé du côté opposé, est représenté en 4a dans la position qu'il occupe pendant la condensation.
Un capot 5, muni des organes de régu lation de température 6, entoure le conden- seur. Ce capot se prolonge par une enceinte 7, formant capacité auxiliaire. Un dispositif étanche de liaison, figuré schématiquement en 8, permet à volonté de réunir. d'une manière étanche ou de séparer l'un de l'autre la ca pacité 7 et le capot 5.
L'obturation de la capacité 7 est réalisée par une plaque obtura trice 9 mobile, logée à l'intérieur d'un com partiment étanche 10 attenant à cette capa cité, cette plaque pouvant, en venant de la position 9rx à la position 9b représentée en pointillé, assurer, grâce aux garnitures 11, la fermeture étanche de ladite capacité 7.
Pour faciliter le mouvement de l'obtura teur 9 en même temps que pour assurer le bon fonctionnement des garnitures 11, un jeu est laissé entre l'obturateur et ses garnitures, tant que l'obturateur n'occupe pas sa position 9b. Le serrage des garnitures sur l'obturateur est effectué au moment où l'obturateur est venu en 9b, par exemple au moyen de vérins de serrage, non représentés, manoeuvrés de l'extérieur et appliquant l'obturateur sur son siège ou le serrant entre ses garnitures.
L'obturateur, lorsqu'il est placé dans la position 9a, permet de déplacer librement le condenseur â la fin de la période de con densation; et sans influencer l'état de vide du four et de la capacité, cette manoeuvre s'effectuant, par exemple, au moyen de la tringle 12, traversant le fond de la capa cité 7 par un orifice 13 muni de dispositifs étanches.
Après que le condensateur a été transféré dans cette capacité pour venir occuper la posi tion 4b, l'obturateur est amené dans la posi tion 9b et l'on peut admettre à nouveau la pression atmosphérique dans le four sans.modi- fier l'état de vide existant dans la capacité 7.
On a représenté en 14, à, titre d'exemple, des organes de refroidissement de la capacité auxiliaire constitués par une chambre de cir culation d'eau.
L'ensemble de la capacité auxiliaire peut être déplacé au moyen des galets-15- après avoir été désolidarisé du four- par déblocage .des dispositifs de liaison 8.
Dans le cas où le refroidissement de la capacité auxiliaire 7 est assuré par des or ganes de refroidissement desservant plusieurs capacités et placés à une certaine distance du four, les organes de refroidissement 14 peuvent être supprimés.
Process for obtaining volatile metals and in particular magnesium. The present invention relates to a process for obtaining volatile metals, using a sealed furnace comprising a chamber for the production of metal vapors and a removable condenser receiving these vapors, the conditions prevailing in said furnace being clean. to avoid any alteration of the metal.
The vapors that form can result, for example, from reducing an ore or heating a metal for distillation.
The invention relates, in particular, to the manufacture of magnesium, which is obtained by reduction of the ore and condensation. metallic fumes that occur. These operations must be done under. empty.
When they are finished, atmospheric pressure is generally re-established in the furnace in order to re-charge the ore, and the condenser is removed to collect the metal deposited therein. The furnace is then loaded again and a new reduction operation is started after replacing the empty condenser.
However, if one does not take. Special precautions, this way of operating has several drawbacks.
At the end of the reduction operation, the metal collected in the condenser is at a high temperature, which can reach 650 ° C. in the case of magnesium, and, if the vacuum is destroyed at this time, the metal is easily oxidized and: even nitrided, particularly in its portions deposited in the pulverulent state.
If, on the contrary, we want to wait, in order to eliminate the vacuum, for the metal to have cooled to a temperature that it no longer oxidizes in air (50 to 100, for example, in the case of magnesium), we immobilizes the reduction furnace unnecessarily and, moreover, it is allowed to cool, which increases the expenditure of calories for a subsequent operation.
On the other hand, the introduction of air at the moment when the furnace is opened produces a movement of dust towards the condenser.
The present invention overcomes, among others, these drawbacks. According to the invention, the condenser is transferred to. at the end of the condensation operation, from the position it occupies in the oven during this operation, in an auxiliary capacity constituting a sealed extension of the oven enclosure, after which it is closed by a device waterproof, without opening this enclosure, communication between the capacity and the oven.
The oven can then be opened and recharged again, while maintaining a vacuum, for example, of the auxiliary capacity and, therefore, of the condenser itself. On the other hand, the condensed metal may be subjected to any suitable heat treatment which may be contemplated. Such treatment may consist of simple cooling of the metal, for example until it is possible without danger. manage metal alteration, open the capacitor and remove the vacuum in it. It is also possible to carry out an operation of melting and refining the condensed metal.
These different heat treatments to be subjected to the condensed metal can be carried out without separating the auxiliary capacity from the furnace. They can also be advantageously produced by moving this capacitor after the condenser has been transferred there, so as to be able to bring the condenser into other devices where the metal can undergo, under the most favorable conditions, the heat treatment. longed for.
The parts used to regulate the temperature, in the heat treatment which is subjected to the metal after its condensation, can be established on the auxiliary capacitor itself or mounted on the apparatus in which the condenser can be brought, while remaining under vacuum, for example by moving the auxiliary capacity.
<B> - </B> The oven is preferably such that the condenser, in position in this oven, is surrounded by a cover, and that the auxiliary capacity constitutes an extension of this cover. The auxiliary capacity can either be permanently linked to this cover, or, preferably, be detachably attached to it in order to be, on request, separated from the oven.
In the latter case, the shutter is placed on the capacity itself, at the entrance of the latter, so as to accompany this capacity when it is removed from the furnace and to make it possible to maintain in the latter vacuum, for example during its movement and any subsequent operations.
In all cases, the shutter is, preferably placed outside any vapor path, so that it does not risk being damaged by these vapors and metal deposits. Further, given its distance from the stream of metallic vapors at this time, the shutter can be cooled easily and may therefore include materials which are suitable for ensuring a good seal, but which would not withstand high temperatures.
When in the auxiliary capacity, the condenser is subjected to a state of pressure or vacuum which at all times is the same inside as outside the condenser. The latter therefore has no pressure force to bear and can be a simple member, easy to move, to cool, in summer.
When the auxiliary capacity is left permanently linked to the furnace, the condenser is cooled while the furnace is being recharged: Before starting the treatment of the new charge, we simply have to wait for the condenser of the previous operation is sufficiently cooled to open the auxiliary capacity, remove the full condenser and introduce an empty condenser, which may require only a reduced time given the possibility of having, on the auxiliary capacity,
energetic cooling units capable, in particular, of ensuring faster cooling than that which can be obtained by means of the temperature regulating units established on the furnace itself, around the condensation chamber .
When the auxiliary capacity is separated from the furnace, after the condenser has been transferred there, and the shutter closed, one can immediately replace it with another capacity provided with an empty condenser and immediately start a new reduction operation.
The auxiliary capacity, provided with its condenser maintained under vacuum or in a particular atmosphere, can then be brought, for the subsequent treatment of the condensed metal, to devices equipped for this treatment.
In particular, the auxiliary capacity could be brought into a stationary device comprising particularly energetic cooling means - which it would have been difficult to mount on the capacity itself - and having, moreover, the advantage of being able to see being used for cooling several auxiliary capacities.
If the treatment to be subjected to the metal (for example a new melting) requires that the condenser be transferred from the auxiliary capacity into the apparatus where the treatment must be carried out, this transfer can be carried out under empty, for example, by a maneuver similar to that which allowed the condenser to pass from the oven into the auxiliary capacity, without opening the chamber of the oven, but then performing, for this maneuver,
the different operations in reverse order.
The accompanying drawing shows, by way of example, an oven suitable for carrying out the invention. This drawing shows schematically, in section, an oven provided with a cover and an auxiliary capacity. There is shown at 1 a reduction chamber constituted by a metal casing 2 provided with an insulating lining 3. The heating means of this enclosure are not shown. The condenser, consisting of a sheet cylinder, open on the side of the furnace and closed on the opposite side, is shown at 4a in the position it occupies during condensation.
A cover 5, fitted with temperature regulating members 6, surrounds the condenser. This cover is extended by an enclosure 7, forming an auxiliary capacity. A waterproof connecting device, shown schematically at 8, allows you to join together. in a sealed manner or to separate the capacitor 7 and the cover 5 from each other.
The sealing of the capacity 7 is made by a movable sealing plate 9, housed inside a sealed compartment 10 adjoining this capacity, this plate being able, coming from the 9rx position to the 9b shown position. dotted line, ensure, thanks to the gaskets 11, the watertight closing of said capacity 7.
To facilitate the movement of the shutter 9 at the same time as to ensure the proper functioning of the linings 11, a clearance is left between the shutter and its linings, as long as the shutter does not occupy its position 9b. The tightening of the gaskets on the shutter is carried out when the shutter has come to 9b, for example by means of clamping jacks, not shown, operated from the outside and applying the shutter to its seat or tightening it between its toppings.
The shutter, when placed in position 9a, allows the condenser to be moved freely at the end of the condensation period; and without influencing the vacuum state of the furnace and of the capacity, this maneuver being carried out, for example, by means of the rod 12, passing through the bottom of the capacity 7 via an orifice 13 provided with sealed devices.
After the capacitor has been transferred to this capacitor to come and occupy position 4b, the shutter is brought to position 9b and the atmospheric pressure can be admitted again into the furnace without modifying the state. empty space in the capacity 7.
There is shown at 14, by way of example, the auxiliary capacity cooling members constituted by a water circulating chamber.
The whole of the auxiliary capacity can be moved by means of the rollers-15- after having been disconnected from the furnace by releasing the connecting devices 8.
In the case where the cooling of the auxiliary capacity 7 is provided by cooling units serving several capacities and placed at a certain distance from the furnace, the cooling units 14 can be omitted.