CH249873A - Procédé de préparation de produits de condensation de phénols et du formol solubles dans l'eau. - Google Patents

Description

  Aus der DOS 1 619<B>321</B> ist ein Verfahren bekannt,     ge-          mäss    dem Gewebe aus unvermischten     Cellulosefasern    mit  Direktfarbstoffen und     Hydrophobiermitteln    (erwähnt ohne  nähere Kennzeichnung) gemeinsam aus einer Flotte geklotzt  werden. Das Fixieren der Direktfarbstoffe auf der Ware er  folgt     anschliessend    durch einen Dämpf- sowie     Verweilprozess.     



  Es wurde nun gefunden, dass sich Stückware aus     Cellu-          losefasern    in Mischung mit Polyesterfasern gleichzeitig färben  und waschbeständig     hydrophobieren        lässt,    wenn man das  Textilmaterial mit einer wässrigen Flotte, die neben Reaktiv  farbstoffen und     Dispersionsfarbstoffen    noch in der Hitze     kon-          densierbare    oder     faseraffine        Hydrophobiermittel    und die zur  Kondensation erforderlichen sauren Katalysatoren, gegebe  nenfalls ein zusätzliches Schutzkolloid sowie gegebenenfalls  einen in der Hitze wirksamen     Alkalispender    enthält,

   bei  Raumtemperatur imprägniert, die so behandelte Ware trock  net, danach zur     Thermosolierung    der     Dispersionsfarbstoffe     sowie zur Kondensation der     Hydrophobiermittel    der Einwir  kung von Trockenhitze bei 140 bis 210  C unterwirft.  



  Nach der vorliegenden Erfindung resultieren auf beiden  Komponenten der Fasermischung mit guter Farbausbeute  Färbungen, die einen gleichzeitig erreichten ausreichend  waschbeständigen     Hydrophobiereffekt        aufweisen.     



  Ganz allgemein ist man heute bei jedem Verfahren be  müht, die Handhabung und die Durchführung der Färbeope  ration soweit als möglich zu vereinfachen. Wie eine Gegen  überstellung mit dem Stand der Technik zeigt, wird diesem  Ziel durch das erfindungsgemässe Verfahren weitgehend  Rechnung getragen. Ausserdem ist die Einsparung an Wasser  und Energie bei dem neuen Prozess beträchtlich, da kein Flot  tenwechsel zusammen mit einem damit eventuell verbunde  nen     Wiedererwärmen    des Bades usw. vorgenommen wird.  Auch aus diesem Grund erscheint die Einführung dieses Ver  fahrens in die Praxis recht aussichtsreich.  



  Beim Arbeiten im Labor spielt wegen der hierfür benötig  ten kleinen Flottenmenge und der kurzen Einwirkungszeit  derselben die Flottenstabilität lediglich eine geringe Rolle  bzw. fallen daraus resultierende kleinere     Inhomogenitäten    auf  der Ware nicht ins Gewicht. In der Praxis hingegen ist es je  doch sehr wichtig, dass eine für das Färben vorbereitete       Klotzflotte    über einen Zeitraum von     bejspielsweise    2 bis 3  Stunden hinweg stabil bleibt.  



  Um nach dem neuen Verfahren optimale     Badstabilität    zu  erreichen, muss die     Klotzflotte    wie folgt angesetzt werden:  Die     Reaktivfarbstoffe    werden in üblicher Weise in Wasser  heiss gelöst und die     Dispersionsfarbstoffe    in warmem Wasser       dispergiert,    beide Lösungen mit einer verfügbaren Menge kal  ten, weichen Wassers verdünnt und dann miteinander ver  einigt. Die Temperatur dieser Mischung soll 25  C nicht über  schreiten.

   Als nächstes wird das eventuell mit Wasser ver  dünnte     Hydrophobiermittel,    das Schutzkolloid und als letztes  der Kondensationskatalysator bzw. der     Alkalispcnder        (sofern     vorgesehen) zugesetzt. Anschliessend wird das Färbebad mit  kaltem Wasser auf das Endvolumen ergänzt.  



  Mit der in dieser Weise hergestellten Flotte wird ein  Mischgewebe der angegebenen Zusammensetzung bei Raum  temperatur geklotzt,     gepflatscht,    getaucht oder besprüht, vom       Flüssigkeitsüberschuss    abgequetscht und bei etwa 100  C ge  trocknet.

   Die mit den Farbstoffen und     Hydrophobiermitteln     versehene Ware wird sodann einem thermischen Prozess       (Thermosolieren)    zum Fixieren des     Dispersionsfarbstoffes    ,  auf dem Polyesteranteil bei Temperaturen von 140 bis 210  C  und einer Einwirkungszeit von vorzugsweise 1 bis 5 Minuten  unterzogen, wobei gleichzeitig die Kondensation des     Hydro-          phobiermittels    und, bei Anwesenheit des     Alkalispenders,    z. B.  vom Typ     Natriumtrichloracetat,    in der     Klotzflotte,    das Fixie  ren des     Reaktivfarbstoffes    auf dem     Celluloseanteil    erfolgt.

    Anschliessend wird, sofern nicht bereits in der ersten Fixier-    stufe erfolgt, die Fixierung des     Reaktivfarbstoffes    in üblicher  Weise mittels kontinuierlicher Passage der gefärbten Ware  durch eine Alkali in Form von     Natriumhydroxid    und Elektro  lyt in     Form    von     Natriumchlorid    enthaltende Flotte bei Tem  peraturen bis zu     95'C    im Verlauf von 3 bis 20 Sekunden,  vorzugsweise 5 bis 15 Sekunden, vorgenommen     (Nassfixier-          Verfahren).    Die Ware wird dann zweckmässig mit Essigsäure       abgesäuert    und mehrmals ohne     Waschmittelzusatz    gespült.  



  Das erfindungsgemässe Verfahren zum gemeinsamen Fi  xieren von     Hydrophobierprodukten    und Farbstoffen auf Tex  tilien kann auf alle bekannten Mischungen aus Polyesterfa  sern und     Cellulosefasern    angewandt werden.  



  Bei den     Cellulosefasern    in diesen Mischungen kann es sich  um native     Fasern,    wie Baumwolle, oder um regenerierte Fa  sern, wie Viskose, Zellwolle, Modalfasern, handeln.  



  Bei den Polyesterfasern handelt es sich um solche aus den  bekannten linearen Polyestern, die mit     Dispersionsfarbstoffen          anfärbbar    sind. Dabei bestehen hinsichtlich der einzusetzen  den     Dispersionsfarbstoffe    keine Einschränkungen. Geeignet  sind alle Farbstoffe dieser Kategorie, d. h. (einst verteilte,  wasserunlösliche     Farbpigmente,    die aus wässrigen Disper  sionen in der Wärme auf     hydrophobe    Fasern aufziehen und  durch einen     Thermosolprozess    auf dem Textilgut fixiert wer  den können.  



  Zum Färben der     Cellulosekomponente    können Farbstoffe  aus     allen    bekannten     Reaktivfarbstoffsystemen    verwendet wer  den, insbesondere solche vom     Vinylsulfontyp    oder auf Basis  der Vorstufen von solchen     Reaktivgruppen,    z. B. dem     /3-          Sulfatoäthylsulfon-Rest,    die bei der Einwirkung von Alkali  ein freies     Vinylsulfon-Radikal    bilden.

   Ebenso sind     verfahrens-          gemäss        geeignet,8-(2,2,3,3-Tetrafluorcyclobutyl)-acryloyl-          amino-Gruppen    enthaltende Farbstoffe, ferner     Dichlorchin-          oxalin-,        Dichlortriazin-    bzw. Mono- und     Di-Halogen-          Pyrimidin-Gruppen    enthaltende Farbstoffe. Voraussetzung  für die Brauchbarkeit dieser Farbstoffe ist, dass diese unter  den Verfahrensbedingungen stabil sind.  



  Als     Hydrophobiermittel    für die     wasserabweisende    Aus  rüstung der textilen Artikel kommen nach dem     erfindungsge-          mässen    Verfahren in erster Linie solche auf Basis von auf der  Faseroberfläche bei     Katalysatorgegenwart    und höherer Tem  peratur unter Selbstkondensation     härtbaren    oder     faseraffinen     Verbindungen vom     Silicon-Typ    in Betracht. Diese Substan  zen werden zweckmässig in den bei der     Hydrophobierung    von  Textilien üblichen Mengen von 1 bis 25 Gewichtsprozent,  vorzugsweise 2 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf das aus  zurüstende Textilmaterial, eingesetzt.

    



  Zum     Härten    bzw.     Auskondensieren    der aufgebrachten       Hydrophobiermittel    werden als sauer wirkende Katalysato  ren, beispielsweise Chloride, Nitrate, Sulfate und Acetate von  Zink, Magnesium oder Ammonium, verwendet. Diese latent  sauren Verbindungen kommen in den üblichen Mengen zur  Anwendung, die sich vor allem nach der Menge des eingesetz  ten     Hydrophobiermittels    richten. Im allgemeinen beträgt die  Menge der Katalysatoren etwa 0,3 bis 30 Gewichtsprozent,       vorzugsweise    5 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf die  Menge der verwendeten     Hydrophobiermittel.     



  Die erfindungsgemäss eingesetzten, kombinierten     Färbe-          und        Hydrophobierausrüstungsflotten        enthalten    noch ein  Schutzkolloid, z. B. ein     anionisches    Produkt auf Basis von       Ligninsulfonat.     



  Im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens wurde  überraschenderweise bei den Labor- und Betriebsversuchen  gefunden, dass die     Klotzflotten    stabil bleiben, obwohl unter  schiedlich wirkende Flottenbestandteile vorhanden sind. Dies  gilt sogar in Gegenwart von     faseraffinen,        kationischen        Silicon-          emulsionen,    bei denen eine Stabilitätsminderung ohne weite  res zu erwarten gewesen wäre. Die zur Herstellung der Sili-           conemulsion    verwendeten     Emulgatoren    erhalten somit auch  die Stabilität der Flotte aufrecht.  



  Beim erfindungsgemässen Verfahren ist die Kombination  von dafür geeigneten     Hydrophobiermitteln    dann ohne Beein  trächtigung der     Badstabilität    mit anderen sauer     härtbaren          Knitterfest-Ausrüstungsmitteln    möglich, wenn deren Menge  90 bis 60 g/1 Flotte nicht überschreitet. Diese Menge ist für  den Ausrüstungseffekt jedoch ausreichend, da die kondensier  baren     Hydrophobiermittel    selbst zur Vervollständigung des  Griffeffektes beitragen.  



       Ausserdem    wurde festgestellt, dass die     Farbausbeute    auf  beiden Faseranteilen gleich oder nur wenig geringer ist als bei  einer nachträglichen     (zweibadigen)        Hydrophobierung    eines       vorgefärbten    Gewebes und dass der Färbe- und der     Hydro-          phobiereffekt    gleichwertig sind, d. h. dass keiner der beiden  Effekte auf Kosten des anderen geht.

   Es war ferner nicht vor  aussehbar, dass das fixierte     Hydrophobiermittel    der durch die  hohe Temperatur und Konzentration intensiven, wenn auch  kurzzeitigen     Alkalieinwirkung    bei der Nassfixierung des       Reaktivfarbstoffes    auf dem     Celluloseanteil    ohne wesentliche       Effektminderung    standhält.  



  Ebenso war es überraschend, dass     kondensierbare        Hydro-          phobiermittel,    die üblicherweise durch sauer wirkende Kataly  satoren fixiert werden, auch im neutralen Medium mit ausrei  chendem Effekt     vernetzbar    sind und selbst den     pll-Anstieg,     der sich im Verlauf des     Kondensierens    bei Verwendung von       Alkalispendern    zur Fixierung des     Reaktivfarbstoffes    ergibt,  ohne wesentlichen Nachteil überstehen.

   Schliesslich konnte  festgestellt werden, dass sowohl die Reaktiv- als auch die     Di-          spersionsfarbstoffe    überwiegend die entsprechenden Faseran-  
EMI0002.0030     
    16 g des     Dispersionsfarbstoffes    der Formel  
EMI0002.0032     
    und  10 g des     Dispersionsfarbstoffes    der Formel  
EMI0002.0034     
    auf dem     Foulard    bei einer Gewichtszunahme (Flottenauf  nahme) von etwa 70% geklotzt, bei 100 C getrocknet und  danach werden während 1 Minute bei 200  C das     Siliconharz     kondensiert und der     Dispersionsfarbstoff    auf der Polyesterfa  ser     thermosoliert.     



  Durch eine Passage der so behandelten Ware von 15 Se  kunden bei 95 C in einer Flotte, enthaltend im Liter Wasser  250 g Kochsalz und 50 ml Natronlauge 32,5     %    (38      Be),     im ersten Kasten der Breitwaschanlage wird sodann der Re  aktivfarbstoff auf dem     Cellulosefaseranteil    fixiert. Zur Nach-    teile und erheblich weniger die     Auflage    des     Hydrophobier-          mittels    anfärben.  



  Die DOS 1 469 773 betrifft das gleichzeitige Färben und       Wasserfestmachen    von Textilstoffen aus     Cellulose/Polyester-          Fasermischungen    in einem wässrigen Färbebad, enthaltend  Reaktiv- und     Dispersionsfarbstoffe,    mindestens ein     Hydro-          phobiermittel    auf     Silicon-Basis,    einen alkalischen Katalysator  und knitterfestmachende Harze. worauf die behandelte Ware  getrocknet und einer Wärmebehandlung zwischen 110 und  220  C unterworfen wird. Dieses bekannte Verfahren wird so  mit unter alkalischen Bedingungen durchgeführt, welche die  Färbung der     Dispersionsfarbstoffe    nachteilig beeinflussen.  



  Demgegenüber liegen die Vorteile der     alkalifreien    Durch  führung des     erfindungsgemässen    Verfahrens sowohl mit     Tri-          chloracetat    in der     Klotzflotte    wie auch mit der     Alkalipassage     vor allem in der Schonung der     Dispersionsfarbstoffe.    So ist  einerseits ihre Fixierung bereits abgeschlossen, bis der Alkali  spender voll zur Wirkung kommt oder ihre Fixierung erfolgt  lange vor der     Alkalipassage.       Beispiel 1  Ein Mischgewebe aus     Polyester/Baumwolle    im Verhältnis  67:

   33 wird mit einer kalten     Klotzflotte,    enthaltend im Liter  Wasser    50 g einer     vernetzbaren        Silicon-Emulsion,     10 g 'Zinkacetat.  



  5 g eines     anionischen    Schutzkolloids auf Basis     Lignin-          sulfonsäure,     20 g des     Reaktivfarbstoffes    der Formel         behandlung    der Färbung folgen in den weiteren Abteilen der  Breitwaschanlage ein kaltes wässriges Spülbad,     Absäuern    mit  Essigsäure sowie ein     wässriges    Spülbad von 50  C und ein  weiteres kaltes Spülbad aus Wasser ohne weitere Zusätze.  



  Man erhält ein orange gefärbtes Gewebe mit guter Farb  ausbeute auf beiden Faseranteilen und gutem, waschbeständi  gem Effekt der     Hydrophobierung.     
EMI0002.0073     
  
    DIN <SEP> 53 <SEP> 888
<tb>  Abperlwert <SEP> 4
<tb>  Wasseraufnahme <SEP> 6 <SEP> cm'
<tb>  Gewichtszunahme <SEP> 13 <SEP> g       Beispiel 2  Ein Mischgewebe aus     Polyesterfaser/Baumwolle    im Ver  hältnis<B>50:

  50</B> wird mit einer kalten     Klotzflotte,    enthaltend im  Liter Wasser    80 g einer     faseraffinen,        kationischen        Silicon-Emulsion,     40 g     Natriumtrichloracetat,     20 g des     Reaktivfarbstoffes    der Formel  
EMI0002.0081     
      und  20 g des     Dispersionsfarbstoffes    der Formel  
EMI0003.0002     
    auf dem     Foulard    bei einer Gewichtszunahme (Flottenauf  nahme) von etwa     70clo    geklotzt, bei 100  C getrocknet und so  dann für 2 Minuten einer     Trockenhitze-Behandlung    bei  180  C unterworfen.

   Die Nachbehandlung der gefärbten Ware  erfolgt durch warme wässrige Spülbäder ohne Zusätze.  



  Es resultiert ein einheitlich rot gefärbtes Gewebe mit guter    Beispiel 3    Ein Mischgewebe aus     Polyester/Baumwolle    im Verhältnis  67: 33 wird mit einer kalten     Klotzflotte,    enthaltend im Liter  Wasser  
EMI0003.0008     
    und  20 g des     Dispersionsfarbstoffes    der Formel  
EMI0003.0010     
    auf dem     Foulard    bei einer Flottenaufnahme von     701%    geklotzt,  bei 100  C getrocknet und sodann während 1 Minute bei  200 C kondensiert und     thermosoliert.    Die Fixierung des Re  aktivfarbstoffes wird wie in Beispiel 1 beschrieben vorge  nommen.

    
EMI0003.0014     
    und  20 g des     Dispersionsfarbstoffes    der Formel  
EMI0003.0016     
    Farbausbeute und einem guten, ausreichend waschbeständi  gen     Hydrophobiereffekt.     
EMI0003.0018     
  
    Abperlwert <SEP> 3-4
<tb>  Wasseraufnahme <SEP> 10 <SEP> cm'
<tb>  Gewichtszunahme <SEP> 16 <SEP> g     
EMI0003.0019     
  
    50 <SEP> g <SEP> einer <SEP> kondensierbaren <SEP> Siliconemulsion,
<tb>  50 <SEP> g <SEP> Dimethyloläthylenharnstoff.
<tb>  10 <SEP> g <SEP> Zinkacetat,

  
<tb>  20 <SEP> g <SEP> des <SEP> Reaktivfarbstoffes <SEP> der <SEP> Formel       Man erhält eine auf beiden Faserkomponenten brillante  Rotfärbung mit gutem wasserabweisendem und     Knitterfest-          Ausrüstungseffekt.     
EMI0003.0022     
  
    DIN <SEP> 53 <SEP> 888
<tb>  Abperlwert <SEP> 4
<tb>  Wasseraufnahme <SEP> 4 <SEP> cm'
<tb>  Gewichtszunahme <SEP> 11 <SEP> g       Beispiel 4  Die Durchführung der Färbe- und     Hydrophobieroperation     erfolgt wie in Beispiel 1,

   jedoch unter Verwendung von  <I>20 g</I> des     Reaktivfarbstoffes    der Formel      Man erhält eine brillante Rotfärbung auf beiden Faseran  teilen des Mischgewebes mit gutem     Hydrophobiereffekt.     
EMI0004.0002     
  
    DIN <SEP> 53 <SEP> 888
<tb>  Abperlwert <SEP> 4
<tb>  Wasseraufnahme <SEP> 7 <SEP> cm'
<tb>  Gewichtszunahme <SEP> 14 <SEP> g

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zum gleichzeitigen Färben und waschbeständi gen Hydrophobieren von Stückware aus Cellulosefasern in Mischung mit Polyesterfasern, mit Hilfe einer wässrigen Flotte, die neben Reaktivfarbstoffen und Dispersionsfarbstof- fen noch in der Hitze kondensierbare oder faseraffine Hydro- phobiermittel enthält, dadurch gekennzeichnet, dass man das Textilmaterial mit dieser Flotte, die ausserdem noch die zur Kondensation erforderlichen sauren Katalysatoren enthält, bei Raumtemperatur imprägniert,

   die so behandelte Ware trock net und danach zur Thermosolierung der Dispersionsfarb- stoffe sowie zur Kondensation der Hydrophobierungsmittel der Einwirkung von Trockenhitze bei 140 bis 210\C unterwirft. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch. dadurch gekennzeich net, dass man Hydrophobiermittel auf Silicon-Basis verwen det. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeich net, dass die Imprägnierungsflotten zusätzlich sauer härtbare Knitterfest-Ausrüstungsmittel enthalten. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeich net, dass die Imprägnierungsflotte zusätzlich einen in der Hitze wirksamen Alkalispender enthält. 4. Verfahren nach Unteranspruch 3, dadurch gekennzeich net, dass man als Alkalispender Natriumtrichloracetat ver wendet. 5. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeich net, dass man die Imprägnierung des Textilmaterials bei Ab wesenheit von Alkalispendern in den Klotzflotten durchführt und sodann die Fixierung der Reaktivfarbstoffe nach der Nassfixier-Methode vornimmt. 6.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeich net, dass man einen zusätzlichen Schutzkolloid verwendet.