Procédé pour la production de magnésium et appareil pour la réalisation de ce procédé. Cette invention est relative à un procédé pour la. production de magnésium métallique par chauffage d'agglomérés formés d'une ma tière calcinée contenant de l'oxyde de magné sium et d'un agent réducteur et à un appareil pour la réalisation de ce procédé.
Un de problèmes qui -semble avoir fait considérer la production de magnésium par réduction thermique comme économiquement impossible à une échelle commerciale, a été la. difficulté de chauffer économiquement une masse de la matière première sans une- trop rapide détérioration de l'appareil de réduc tion.
Une autre difficulté rencontrée a été la collecte des vapeurs. de magnésium et l'obten tion, par condensation de ces vapeurs, de ma gnésium compact, libre d'impuretés et de poudre de magnésium.
Le procédé selon l'invention, qui permet d'éviter ces difficultés, est caractérisé en ce que la charge est placée dans un récipient cylindrique dont la partie contenant ladite charge n'a pas plus de 30 cm de -diamètre intérieur, dans lequel s'effectuent la réduction de l'oxyde de magnésium, la volatilisation du magnésium et la condensation des vapeurs métalliques en un cycle opératoire de courte durée.
L'appareil pour la réalisation de ce pro- .cédé comprend un foyer de chauffage suscep tible d'être maintenu à une température cons tante, et une pluralité de cornues cylin driques engagées partiellement dans ce foyer, la majeure partie de chaque cornue ayant un diamètre intérieur ne dépassant pas 30 cm.
Lesdites cornues sont avantageusement établies pour travailler sous pression interne réduite et à des températures élevées pen dant une durée suffisamment longue pour rendre économique le procédé de production du magnésium par réduction thermique exé cuté conformément à l'invention.
Le dessin, annexé représente la. coupe par tielle du foyer de chauffage d'un appareil conforme à l'invention, montrant en éléva tion deux cornues, dont l'une est partielle- ment coupée. On peut grouper au mieux le nombre désiré de ces cornues dans le foyer, selon la disposition particulière dudit foyer, ainsi que le comprendront facilement les spé cialistes.
Dans -ce dessin, 1 indique le foyer de chauffage, dans lequel une température s'éle vant jusqu'à l200 C peut être maintenue par tout moyen approprié.
2 désigne des cornues cylindriques qui sont disposées dans le foyer, de telle sorte que la zone de réduction 3 de la cornue se trouve complètement dans le foyer et que la zone de condensation soit en dehors dudit foyer. Un écran perforé 5 réfléchissant la chaleur sépare la zone de réduction de la zone de con densation.
L'extrémité inférieure 6 de la cornue est, de préférence arrondie, comme représenté. Les cornues sont faites d'un acier résistant à de hautes températures et les parois peu vent avoir 2 cm 1/4 d'épaisseur.
Dans la zone de condensation 4 est logé un condenseur amovible 7 dont le diamètre intérieur n'est, de préférence, pas moindre que celui de la zone de réduction de la cor nue. Le diamètre interne de la zone de con densation est quelque peu plus grand que celui de la zone de réduction pour recevoir ce condenseur. La cornue est fermée par un couvercle 8 qui peut être fixé au rebord 9 par tout moyen approprié.
Un élément con- denseur pour le fractionnement des vapeurs 10 est supporté par le couvercle, il ferme au moins partiellement l'orifice du condenseur. Il est un conduit par lequel on produit un vide dans ,la cornue, et 12 représente un dis- positif de refroidissement du condenseur.
L'étude minutieuse et étendue de la pro duction du magnésium par réduction ther mique a montré que le diamètre de la cornue et la longueur de la zone de réduction de la. cornue par rapport à la longueur de sa zone de condensation sont des facteurs importants dans l'économie de chauffage ainsi que dans la production d'un produit substantiellement pur sous forme compacte.
Le diamètre intérieur de la zone de ré duction de la cornue ne devra. pas dépasser 30 cm, et des cornues de 20 à 25 cm ont donné de bons résultats au point de vue économique et à d'autres égards. La longueur dg la zone de condensation de la cornue mesurera., de préférence, le cinquième de la longueur de la cornue. Avec une cornue ayant intérieurement une longueur de 1 m 90, le condenseur devrait avoir en fait intérieurement une longueur de 0,38 m.
On a remarqué que, lorsque de telles cornues sont maintenues dans un foyer à une température -clé 1175 C, la charge placée dans lesdites cornues est chauffée simultanément dans son ensemble, de façon à déterminer le dégagement du magnésium sous forme de vapeur en un temps réduit, d'où résulte une. réelle économie.
= En six heures,, le cycle de chauffage et de l'évacuation est achevé. La. vapeur de ma gnésium est condensée sous forme macro- cristalline et le condenseur peut être enlevé entièrement de la zone de condensation de la cornue, sans délai et sans qu'il soit nécessaire de prendre des précautions contre l'ignition, ni les autres mesures habituellement prises jusqu'ici et bien connues.
De plus, par suite du maintien de la partie de réduction ou partie chaude de la cornue à une température en fait constante et travaillant sous pression interne réduite, la structure de la. cornue n'est pas rapide ment dé rériorée.
Le fonctionnement de l'appareil décrit est le suivant: Les cornues sont successivement chargées et déchargées dans un cycle opératoire d'en viron six heures. La charge est constituée par des agglomérés de la matière calcinée conte nant de l'oxyde de magnésium mélangée avec l'agent réducteur, de préférence des, bri quettes.
On utilise avantageusement un agent réducteur fournissant un résidu de réaction non gazeux, comme cela est bien connu. On emploiera, da préférence, le ferrosilicium. La charge est préchauffée,et introduite dans la zone de réduction chaude de la cornue chauf fée à blanc. Une pression réduite, en fait de moins de 1 mm de mercure et, de préférence, de moins de 0,2 mm, est produite dans la cor nue et maintenue durant la traitement de la charge.
La température entourant les cGr- nues est maintenue., de préférence, à environ 1150 C.
Le silicium réduit la magné-s¯ie -et le magnésium est volatilisé et condensé sous forme macrocristalline. A la fin du cycle de -chauffage, an cesse .de faire le vide et le con- denseur avec sa charge de magnésium est enlevé complètement de la cornue. La masse cristalline solide de magnésium est enlevée rapidement du condenseur.
Le résidu est en levé de la zone de réduction de la. cornue et le cycle est répété successivement sur les di verses cornues du foyer.
On remarquera qu'une opération écono mique, à d'aussi basses températures., qui ne détériore ni n'endommage les cornues, re quiert des conditions de bonne et rapide réac tion dans la charge pour que le rendement en métal réduit et volatilisé soit satisfaisant.
De telles conditions sont réalisées par le procédé et l'appareil décrits. Les problèmes d'ordre pratique du chauffage sont simplifiés et la souillure du magnésium est évitée. A de plus hautes températures, le silicium pré sente une tension de vapeur appréciable et peut souiller le magnésium.
Ainsi qu'il est connu, on. peut faire passer dans la cornue un courant de gaz tel que l'hydrogène, avec évacuation partielle, pour extraire la vapeur de magnésium.
Process for the production of magnesium and apparatus for carrying out this process. This invention relates to a method for. production of metallic magnesium by heating agglomerates formed from a calcined material containing magnesium oxide and a reducing agent and to an apparatus for carrying out this process.
One of the problems which seems to have made the production of magnesium by thermal reduction considered economically impossible on a commercial scale has been this. difficulty in economically heating a mass of the raw material without too rapid deterioration of the reduction apparatus.
Another difficulty encountered was the collection of vapors. magnesium and obtaining, by condensation of these vapors, compact magnesium, free of impurities and magnesium powder.
The method according to the invention, which makes it possible to avoid these difficulties, is characterized in that the load is placed in a cylindrical container, the part of which contains said load has no more than 30 cm of internal diameter, in which s 'perform the reduction of magnesium oxide, volatilization of magnesium and condensation of metal vapors in a short duty cycle.
The apparatus for carrying out this process comprises a heating hearth capable of being maintained at a constant temperature, and a plurality of cylindrical retorts partially engaged in this hearth, the major part of each retort having a constant temperature. inner diameter not exceeding 30cm.
Said retorts are advantageously set up to work under reduced internal pressure and at elevated temperatures for a period long enough to render economical the process for the production of magnesium by thermal reduction carried out in accordance with the invention.
The attached drawing represents the. partial section of the heating hearth of an apparatus according to the invention, showing in elevation two retorts, one of which is partially cut away. The desired number of retorts can be grouped together as best as possible in the home, according to the particular arrangement of said focus, as will easily be understood by specialists.
In this drawing, 1 indicates the heating hearth, in which a temperature of up to 1200 C can be maintained by any suitable means.
2 denotes cylindrical retorts which are arranged in the focal point, such that the retort reduction zone 3 is completely within the focal point and the condensation zone is outside said focal point. A perforated heat reflecting screen 5 separates the reduction zone from the condensation zone.
The lower end 6 of the retort is preferably rounded, as shown. The retorts are made of high temperature resistant steel and the walls may be 2 1/4 cm thick.
In the condensation zone 4 is housed a removable condenser 7, the internal diameter of which is preferably not less than that of the reduction zone of the bare horn. The internal diameter of the condensing zone is somewhat larger than that of the reduction zone to accommodate this condenser. The retort is closed by a cover 8 which can be fixed to the rim 9 by any suitable means.
A condenser element for vapor fractionation 10 is supported by the cover, it at least partially closes the condenser orifice. There is a conduit through which a vacuum is produced in the retort, and 12 represents a condenser cooling device.
Careful and extensive study of the production of magnesium by thermal reduction has shown that the diameter of the retort and the length of the reduction zone. retort relative to the length of its condensation zone are important factors in the economy of heating as well as in the production of a substantially pure product in compact form.
The inside diameter of the retort reduction zone should not. not exceed 30 cm, and retorts of 20 to 25 cm have given good results from an economic point of view and in other respects. The length of the retort condensation zone will preferably measure one-fifth of the length of the retort. With a retort having a length of 1.90 m internally, the condenser should in fact be internally 0.38 m long.
It has been noticed that, when such retorts are maintained in a furnace at a key temperature of 1175 C, the charge placed in said retorts is heated simultaneously as a whole, so as to determine the release of magnesium in the form of vapor in a time reduced, from which results a. real economy.
= In six hours, the heating and exhaust cycle is complete. The ma gnesium vapor is condensed in macro-crystalline form and the condenser can be removed entirely from the condensing zone of the retort without delay and without the need to take precautions against ignition or other precautions. measures usually taken so far and well known.
In addition, as a result of maintaining the reducing part or hot part of the retort at a temperature which is actually constant and working under reduced internal pressure, the structure of the. retort is not quickly degraded.
The operation of the apparatus described is as follows: The retorts are successively loaded and unloaded in an operating cycle of approximately six hours. The filler consists of agglomerates of the calcined material containing magnesium oxide mixed with the reducing agent, preferably briquettes.
Advantageously, a reducing agent providing a non-gaseous reaction residue is used, as is well known. Preferably, ferrosilicon will be used. The load is preheated, and introduced into the hot reduction zone of the white heated retort. Reduced pressure, actually less than 1 mm of mercury and preferably less than 0.2 mm, is produced in the bare horn and maintained during processing of the charge.
The temperature surrounding the cGrnues is maintained, preferably at about 1150 ° C.
Silicon reduces magnesium - and magnesium is volatilized and condensed in a macrocrystalline form. At the end of the heating cycle, the vacuum stops and the condenser with its load of magnesium is completely removed from the retort. The solid crystalline mass of magnesium is quickly removed from the condenser.
The residue is removed from the reduction zone. retort and the cycle is repeated successively on the various retort of the focus.
It will be noted that an economical operation, at such low temperatures., Which does not deteriorate or damage the retorts, requires conditions of good and rapid reaction in the charge so that the yield of reduced and volatilized metal is satisfactory.
Such conditions are achieved by the method and apparatus described. The practical problems of heating are simplified and soiling of magnesium is avoided. At higher temperatures silicon has appreciable vapor pressure and can contaminate magnesium.
As is known, one. can pass through the retort a stream of gas such as hydrogen, with partial venting, to remove the magnesium vapor.