CH253705A - Verfahren zur Herstellung von Natriumsulfid. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Natriumsulfid.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung von Natriumsulfid. CT'egenstand der Erfindung ist ein ver- l)c.sscrtes Verfahren zur Herstellung von Na triumsulfid in Verbindung mit einer unter Versendung von Primärzelle und Sekundär trog arbeitendenChloralkali-Elektrolyse nach dein Amalgam-Verfahren. Bekanntlich wird lüerbei da in der Primärzelle gebildete iatriuma.malgam im Sekundärtrog durch Re aktion mit Wasser in <RTI
ID="0001.0014"> Natronlauge und Was- sc@i@.stoff umgesetzt, wobei das wiedergewon- nene Quecksilber in die Primärzelle wird.
Solche Anlagen haben Sekun därtröge mit blanken Innenflächen, weil das Metall des Reaktionsgefässes sich aktiv an fier Zersetzung des Amalgams beteiligt, Bei einem bekannten Verfahren wird in dem vorgenannten Sekundärtrog das Natrium- anralgam anstatt mit Wasser mit einer wä,s- serige.n Lösung von Natriumpolysulfiden in Reaktion gebracht, wobei das Natriumpoly- ulfid durch den na.szierenden Wasserstoff in Natriumsulfid umgewandelt wird.
Die erfor- derliehe Natriumpolysulfid-Lösung kann hier bei direkt im Sekundärtrog hergestellt wer den durch die Zufuhr von elementarem Schwefel und Wasser, zufolge der stattfin- denden Reaktion zwischen der durch Zer- .;ctzung des Alka:liamalga.ms gebildeten Na tronlauge und dem Schwefel.
Die direkte Herstellung von Natriwmsul- fi.d im Sekundärtrog einer Natriumchlorid- Elektrolyse nach dem Amalgamverfahren ha.t ,jedoch verschiedene Nachteile. Zunächst muss der vorgenannte Sekundärtrog durch eine innere Isolierung, z. B. Gummierung, ge schützt werden. Hierdurch wird aber .dieser Trog nicht mehr verwendbar für die Her stellung von Natronlauge, denn für diesen Zweck muss, wie bereits erwähnt, der Trog blanke, metallische Innenflächen aufweisen.
Ferner besteht die Notwendigkeit, die Kon zentration der Natriumpolysulfid-Lösung durch eine exakt dosierte Schwefelzufuhr genau zu regeln, weil eine Überdosierung ein geibgefärbtes und eine Unterdosierung ein mit Natronlauge oder mit Natriumbieul- fid verunreinigtes Produkt liefern würde.
Um die erwähnten Nachteile zu beseiti gen, wurde ein Verfahren entwickelt, bei dem das Natriumsulfid nicht im .Sekundärtrog, sondern in einem besonderen Reaktionsgefäss hergestellt wird, wodurch .der erwähnte Se kundärtrog ständig zur Herstellung von Na tronlauge verwendbar bleibt. Hierbei wird als Schwefelträger Quecksilbersulfid verwendet, wodurch die Herstellung des Natriumsulfids organisch -an eine mit Quecksilber im Kreis lauf arbeitende Ghloralkali-Elektrolyse an gegliedert werden 'kann.
Zur Herstellung von Natriums.ulfid wird Quecksilbersulfid mit Natriumamalgam in Gegenwart von Wasser in Reaktion gebracht, wobei der naszierende Wasserstoff mit dem Quecksilbersulfid unter Bildung von Schwe- felwa;sserstoff und Abscheidung von freiem Quecksilber reagiert und der Schwefelwasser stoff sich mit der gleichzeitig gebildeten Natronlauge zu Natriumsulfid umsetzt.
Eingehende Vereuche haben gezeigt, dass der grösste Teil des dem Reaktionsgefäss zu geführten Quecksilbersulfids sich glatt zu Natriumsulfid umsetzt und das Quecksilber hierbei in Form eines feinen Schlammes aus fällt, aber gleichzeitig eine Nebenreaktion stattfindet, wodurch eine kleinere Menge Quecksilbersulfid von gebildetem Natrium- sulfid in Form eines komplexen Sulfids ge bunden und dadurch der Umsetzung entzogen wird.
Es würde gefunden, .dass- das erwähnte Nebenprodukt Quecksilber-Natriumsulfid leicht durch Einleiten von Schwefelwasser stoff in die Lösung zerlegt werden kann. Hierbei fällt Quecksilbersulfid-Schlamm aus, und das gebildete Natriumsulfid wird teil weise zu saurem Natriumsulfid reduziert, wel ches -durch Zusatz von Natronlauge wieder in das normale Sulfid zurückgeführt werden kann.
Der .anfallende Quecksilbersulfid- schlamm lässt sich leicht von dem aus dem Amalgam zurückgewonnenen flüssigen. Queck silber abtrennen und kann in die Fabrikation zurückgeführt werden.
Die auf diese Weise erhaltene konzen trierte Natriumsulfidlauge liefert rein weisses, kristallisiertes Natriumsulfid vollständig frei von elementarem Schwefel.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von Natriumsulfid ist daher da durch gekennzeichnet, dass das der Pri märzelle entnommene Natriu#mamalgam nicht im Sekundärtrog, sondern in einem besonde ren Reaktionsgefäss mit Wasser und Queck silbersulfid behandelt wird,
wobei zwecks Zerlegung des durch eine Nebenreaktion ge bildeten komplexen Quecksilber-Natriumsul- fids unter Rückgewinnung von Natriumsul- fid Schwefelwasserstoff zugeführt wird.
DieDurchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird durch das nachf olgende Bei spiel näher erläutert: Durch Verrühren von Quecksilber mit Schwefel undNatronlauge wird nach bekann tem Verfahren bei einer Temperatur von un gefähr 50 C .dae als Schwefelträger dienende Quecksilbersulfid gewonnen.
Von der Primärzelle einer Chlornatrium_ Elektrolyse wird in ein gummiertes Reak tionsgefäss, in welehem sich das Quecksilber sulfid befindet, das Natriumamalgam geleitet und mit der erforderlichen Menge Wasser zersetzt unter Bildung von Natronlauge und Wasserstoff. Hierbei tritt der naszierende Wasserstoff -mit dem Quecksilbersulfid in Reaktion unter Abscheidung von Quecksil- berschlamm und Bildung von SeUwefelwas- serstoff,
welcher sich seinerseits mit,der vor handenen Natronlauge zu Natriumsulfid um- eetzt.
Ein Teil des zugeführten Quecksilbersul fids wird durch das entstandene Na_..S in Form der Komplexverbindung Nass . 2 HgS gebunden und verunreinigt,die Lösung.Durch Einleiten von Schwefelwasserstoff wird das vorerwähnte Doppelsulfid zerlegt, wobei Quecksilbersulfid in Form von Schlamm -aus fällt und das frei gewordene Natriumsulfid teilweise zu saurem Sulfid reduziert wird.
Durch die Beigabe von Natronlauge wird die ses in normales Sulfid zurückverwandelt.
Deranfallende Que.cksilbersulfid-Sehlamm wird von dem aus dem Natriumama;lgam zu rückgewonnenen flüssigen Quecksilber ab getrennt und in die Fabrikation zurückge führt. Das Quecksilber fliesst zurück zu den elektrolytischen Zellen.
Der Schwefelwasserstoff wird nach be kannter Methode durch die Herstellung aus Schwefel und Wasserstoff gedeckt, wobei der Bedarf an Wasserstoff von der Chlornatrium- Elektrolyse geliefert werden kann.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Natrium- sulfid in Verbindung mit einer nach dem Amalgam-Verfahren unter Verwendung von Primärzelle und Sekundärtrog arbeitenden Chlornatrium-Elektrolyse, dadurch gekenn zeichnet, dass .das der Primärzelle entnommene Natriumamalgam nicht imS:ekundärtrog, son dern in einem besonderen Reaktionsgefäss mit Wasser und Quecksilbersulfid behandelt wird, wobei zwecks Zerlegung,des durch eine Nebenreaktion gebildeten komplexen Queck- silber-Natriumsulfids unter Rückgewinnung von Natriumsulfid Schwefelwasserstoff zu geführt wird.UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gehennzeiehnet, da,ss man durch direkte Um- setzung von Schwefel mit aus einer Alkali- Elektrolyse entnommenem Wasserstoff her gestellten Schwefelwasserstoff verwendet.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0382284A1 (de) * | 1989-02-10 | 1990-08-16 | SOLVAY (Société Anonyme) | Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallsulfid |
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1946
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