Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten.
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Die <SEP> Erfindung <SEP> stellt <SEP> eine <SEP> Verbesserung
<tb> des <SEP> im <SEP> Hauptpatent <SEP> beschriebenen <SEP> Verfah rens <SEP> dar.
<tb> Im <SEP> Hauptpatent <SEP> wird <SEP> ein <SEP> Verfahren <SEP> be schrieben, <SEP> gemäss <SEP> welchem <SEP> man <SEP> unsyni metriwches <SEP> Dichlorathyen <SEP> allein <SEP> aä<B>j</B>r <SEP> z_@@a_m inen <SEP> mit <SEP> mindestens <SEP> einer <SEP> andern <SEP> poyi_ieri iurbaren, <SEP> die <SEP> Gruppe <SEP> jC=CH- <SEP> eirfalten d-n <SEP> Verbindung, <SEP> wobei <SEP> in <SEP> diesen <SEP> Gemischen
<tb> dass;
<SEP> Dichloräthylen <SEP> mengenmässig <SEP> überwiegt,
<tb> iii <SEP> eii:fm <SEP> wä <SEP> sseriben <SEP> -Medium <SEP> in <SEP> Gegenwart
<tb> c<B>wi</B> <SEP> Perschwefelsziure <SEP> oder <SEP> eines <SEP> wasserlös licli@-n <SEP> Persulfats <SEP> und <SEP> in <SEP> Gegenwart <SEP> einer <SEP> zur
<tb> .1 <SEP> ufnalinic <SEP> molehalaren <SEP> Sauerstoffes <SEP> fähigen
<tb> ;,srrlt>lielien <SEP> Verbindung <SEP> .zur <SEP> Polvineri @ierung <SEP> bringt.
<tb> Gemäss <SEP> Erfindung <SEP> wird <SEP> das <SEP> im <SEP> Haupt 1iatent:
<SEP> beschriebene <SEP> Verfahren <SEP> dadurch <SEP> ab @;@;indert:, <SEP> dass <SEP> man, <SEP> anstatt <SEP> der <SEP> wasserlös liehen, <SEP> molekularen <SEP> Sauerstoff <SEP> aufzunehmen
<tb> @ <SEP> urmögenden <SEP> Verbindung, <SEP> ein <SEP> Wasserlös iielie,;4 <SEP> Thiosulfat <SEP> verwendet,
<tb> Als <SEP> wasserlösliche <SEP> Thiosulfate <SEP> seien <SEP> bei z#hielsweiae <SEP> Natriumthiosulfat, <SEP> Kaliumthio sulfat <SEP> oder <SEP> Ammoniumthiosulfat <SEP> genannt.
<tb> Die <SEP> Erfindung <SEP> wird, <SEP> wie <SEP> im <SEP> Hauptpatent
<tb> ausführlich <SEP> beschrieben, <SEP> durchgeführt.
<tb> Im <SEP> Hauptpatent <SEP> wird <SEP> eine <SEP> wasserlösliche
<tb> Verbindung <SEP> verwendet, <SEP> welche <SEP> molekularen
<tb> Sauerstoff <SEP> aufzunehmen <SEP> vermag, <SEP> wodurch
<tb> eine <SEP> Beschleunigung <SEP> bzw.
<SEP> Steigerung <SEP> des
<tb> Polymerisationaverlaufes <SEP> zustande <SEP> kommt, <SEP> die
<tb> grösser <SEP> ist, <SEP> als <SEP> dies <SEP> erwartet <SEP> werden <SEP> könnte,
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selbst <SEP> unter <SEP> Berücksichtigung <SEP> der <SEP> i41ög lichkeit, <SEP> dass <SEP> sie <SEP> unter <SEP> Zerstörung <SEP> von <SEP> mole kularem, <SEP> d. <SEP> h. <SEP> atmosphärischem <SEP> Sauerstoff
<tb> eine <SEP> schädliche <SEP> Einwirkung <SEP> des <SEP> letzteren <SEP> auf
<tb> den <SEP> Polymerisationsverlauf <SEP> verhindert. <SEP> Ge mäss <SEP> varli,:;
gender <SEP> Erfindung <SEP> wird <SEP> durch <SEP> das
<tb> zur <SEP> Steiger <SEP> üng <SEP> des <SEP> P <SEP> olyMerisationsverlaufes
<tb> zur <SEP> Anwendung <SEP> gelangende, <SEP> wasserlösliche
<tb> Thiosulfat <SEP> der <SEP> atmosphärische <SEP> Sauerstoff
<tb> nicht <SEP> zerstört. <SEP> Der <SEP> atmosphärische <SEP> Sauer stoff <SEP> kann <SEP> jedoch <SEP> zweckmässig <SEP> beispielsweise>
<tb> durch <SEP> Verdrängen <SEP> der <SEP> Luft <SEP> im <SEP> Reaktions gefäss, <SEP> z. <SEP> B. <SEP> mittels <SEP> Stickstoff, <SEP> aus <SEP> der <SEP> Poly merisationszone <SEP> entfernt <SEP> werden.
<tb> Die <SEP> Erfindung <SEP> wird <SEP> durch <SEP> die <SEP> folgenden
<tb> Beispiele <SEP> erläutert. <SEP> Die <SEP> Teile <SEP> bedeuten <SEP> Ge wichtsteile.
<tb> <I>Beislnel <SEP> 1:
</I>
<tb> 100 <SEP> Teile <SEP> asymmetrische--s <SEP> Dichloräthylen
<tb> werden <SEP> zu <SEP> 300 <SEP> Teilen <SEP> einer <SEP> wässerigen <SEP> Lö sung <SEP> von <SEP> 3 <SEP> Teilen <SEP> Natriumsalz <SEP> von <SEP> sulfo nierten <SEP> Samenölalkoholen, <SEP> 3 <SEP> Teilen <SEP> Ammo niumpersulfat, <SEP> 1 <SEP> Teil <SEP> kaustischerSoda <SEP> und
<tb> 1.5 <SEP> Teilen <SEP> Natriumthiosulfat <SEP> hinzugesetzt
<tb> und <SEP> das <SEP> Gemisch <SEP> in <SEP> einem <SEP> Gefäss, <SEP> in <SEP> wel chem <SEP> die <SEP> Luft <SEP> durch <SEP> Stickstoff <SEP> verdrängt
<tb> wurde, <SEP> bei <SEP> einer <SEP> Temperatur <SEP> von <SEP> 30 <SEP> C <SEP> ge rührt.
<SEP> Nach <SEP> 5,5 <SEP> Stunden <SEP> wird <SEP> die <SEP> beweg liche, <SEP> bereits <SEP> teilweise <SEP> koagulierte <SEP> Emulsion
<tb> aua <SEP> dem <SEP> Reaktionsgefäss <SEP> entfernt <SEP> und <SEP> mit
<tb> 100-150 <SEP> Teilen <SEP> gesättigter <SEP> Sole <SEP> versetzt.
<tb> Auf <SEP> diese <SEP> Weise <SEP> erhält <SEP> man <SEP> polymerisiertes
<tb> asymmetrischeq <SEP> Dichloräthylen <SEP> als <SEP> leicht
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filtrierbares, <SEP> fein <SEP> verteiltes, <SEP> weisses <SEP> Pulver.
<tb> Dasselbe <SEP> wird <SEP> durch <SEP> Filtrieren <SEP> getrennt, <SEP> mit
<tb> Wasser <SEP> gewaschen <SEP> und <SEP> bei <SEP> 35 <SEP> C <SEP> getrocknet.
<tb> Die <SEP> Ausbeute <SEP> beträgt.
<SEP> <B>85%</B> <SEP> des <SEP> theoretischen
<tb> Wertes.
<tb> Wird <SEP> die <SEP> in <SEP> diesem <SEP> Beispiel <SEP> beschriebene
<tb> Methode <SEP> ohne <SEP> Natriumthiosulfat <SEP> durchge führt, <SEP> so <SEP> erhält <SEP> man <SEP> in <SEP> der <SEP> gleichen <SEP> Zeit dauer <SEP> nur <SEP> eine <SEP> Ausbeute <SEP> von <SEP> 12 <SEP> %. <SEP> Wird <SEP> das
<tb> Zierfahren <SEP> unter <SEP> Anwendung <SEP> von <SEP> Natrium thiosulfat, <SEP> jedoch <SEP> ohne <SEP> Verdrängen <SEP> der <SEP> Luft
<tb> im <SEP> Reaktionsgefäss <SEP> durch <SEP> Stickstoff <SEP> durch geführt, <SEP> so <SEP> beträgt <SEP> die <SEP> Ausbeute <SEP> 47 <SEP> % <SEP> für
<tb> die <SEP> gleiche <SEP> Zeitdauer.
<tb> <I>Beispiel <SEP> 2:
</I>
<tb> 600 <SEP> Teile <SEP> einer <SEP> wässerigen <SEP> Lösung <SEP> von
<tb> 6 <SEP> Teilen <SEP> Natriumsalz <SEP> von <SEP> sulfonierten <SEP> Sa menölalkoholen, <SEP> 6 <SEP> Teilen <SEP> Ammoniumpersul fat, <SEP> 4,2 <SEP> Teilen <SEP> Natriumbicarbonat <SEP> und <SEP> 3 <SEP> Tei len <SEP> Natriumthiosulfat, <SEP> 120 <SEP> Teilen <SEP> asym metrischem <SEP> Dichloräthylen <SEP> und <SEP> 80 <SEP> Teilen
<tb> Vinylchlorid <SEP> werden, <SEP> wie <SEP> oben <SEP> beschrieben, <SEP> in
<tb> ein <SEP> evakuiertes <SEP> Druckgefäss <SEP> eingetragen. <SEP> Das
<tb> Gefäss <SEP> wird <SEP> während <SEP> 5 <SEP> Stunden <SEP> bei <SEP> einer
<tb> Temperatur <SEP> von <SEP> 30 <SEP> C <SEP> gedreht. <SEP> Das <SEP> polymere
<tb> Material <SEP> wird <SEP> hierauf <SEP> wie <SEP> in <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> iso-
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liert.
<SEP> Auf <SEP> diese <SEP> Weise <SEP> erhält <SEP> man <SEP> 200 <SEP> Teile
<tb> eines <SEP> weissen, <SEP> amorphen, <SEP> pulverigen <SEP> Inter polymeres.