Verfahren zur Herstellung von Farbstoffpräparaten. Ewurde befunden, da.ss Farbstoffprä.pa- r;@t,r, Herbestellt werden können, wenn mau Schwefelfarbstoffe mit Reduktionsmitteln und Stärke in wässrigem Medium unter quel lenden Bedingungen zusammenbringt und das Wasser durch Trocknen entfernt.
31s Schwefelfarbstoffe sind gemäss vor liegendem Verfahren alle Farbstoffe brauch- har, die üblicherweise unter dieser Bezeich- nung zusammengefasst werden.
31s Stärke können nach vorliegendem Verfahren die handelsüblichen Stärkesorten, wie @#@Tcizen-, Mais-, Kartoffel- und Reisstärke verwendet -erden, das heisst allgemein alle Stärkearten, die ein normales bis gutes Quell vermöben besitzen.
31s Reduktionsmittel kommen die für Schwefelfarbstoffe üblichen in Betracht, so iri#hesoiidere Schwefelalkalien und Alkali- suIfIiydrate. Es können auch Hydrosulfite oder reduzierend wirkende Kohlenhydrate, g'''egebenenfalls unter Mitverwendung von al- halisch wirkenden Substanzen, wie Soda oder Natronlauge, verwendet werden.
Gewünseh- tenfalls können auch verschiedene Reduk- 1.ionmittel in Kombination zur Anwendung (Yelanben.
Das 11enbenverhältnis von Schwefelfarb- -toff, Reduktionsmittel und Stärke ist nicht stöebiometrisch bestimmt, sondern kann in @zeiten Grenzen schwanken. Beispielsweise erhält man brauchbare Resultate bei Ver- -endung von 1-10 Teilen Stärke auf 30 Teile kristallisiertes Schwefelatrium. Das Mengenverhältnis zwischen Reduktionsmittel und Schwefelfarbstoff richtet sich in der Hauptsache nach dem vorgesehenen Verwen dungszweck.
So ist es in vielen Fällen zweck mässig, die -Menge des Reduktionsmittels so zu bemessen, dass es nicht nur zur vollstän digen Reduktion des Farbstoffes ausreicht, sondern noch in solchem Übersehuss vorhan den ist, dass zum Färben kein weiterer Zu satz an Reduktionsmittel mehr benötigt wird. Gewünschtenfalls kann ein Reduktionsmittel auch nur in solchen Mengen zugegeben wer den, da.ss zwar lösliche Präparate entstehen, dass aber zum Färben noch weitere Zusätze nötig sind.
Die zu verwendende Wassermenge wird vorteilhaft so bemessen, dass auch nach dem Quellen der Stärke noch eine verarbeitbare, z. B. rührbare oder knetbare Masse vorliegt. Quellende Bedingungen liegen in der Regel ohne weiteres vor, da die zur Reduktion von Schwefelfarbstoffen dienenden Reduktions mittel eine alkalische Reaktion aufweisen und da die normalen Stärkesorten in alkali schem 31edium stark quellen. Die zum Redu zieren von Schwefelfarbstoffen üblicherweise <B>,</B> angewende-ten Temperaturen befördern die Quellung ebenfalls.
Cremä.ss vorliegendem Verfahren wird der Farbstoff vorteilhaft zuerst in wässriger Lö sung verküpt und dann die Stärke (als Pul ver oder in wenig Wasser suspendiert) zu gegeben. Hierauf kann zweckmässig bei ver mindertem Druck zur Trockne eingedampft werden. Man kann aber auch ohne Nachteil das Gemisch von Farbstoffpulver und Stärke in das Reduktionsmittel, z. B. in konzen trierte Schwefelnatriumlösung,eintragen und dann zur Trockne eindampfen. In beiden Fäl len hat die Stärke genügend Zeit, um zu quellen.
Die so erhaltenen Produkte sind insbe sondere in getrocknetem Zustand über raschend beständig und sehr wenig hygro- skopiseh. Diese Präparate lösen sich ohne weiteres in heissem Wasser, :das gegebenen falls noch Alkalien, wie Alkalicarbonate oder -hydroxyde,enthält. Viele Schwefelfarbstoffe können daher wie Direktfarbstoffe aus soda- alkalischem Bade gefärbt werden, während bei gewissen Schwefelfarbstoffen eine Zu gabe von etwas Alkalihydroxyd erwünscht ist.
Die für die vorliegenden Produkte be nötigten Färbebäder können weniger alka lisch (p$-Wert) gehalten werden, als die nach dem üblichen Schwefelnatriumverfah- ren benötigten Bäder, da die Präparate we niger Schwefelnatrium benötigen, als nor- malerweise zum Färben verwendet wird.
Die Z'(Tirkungsweise des vorliegenden Ver fahrens ist noch nicht völlig abgeklärt. Es scheint jedoch, dass unter normalen Bedin gungen, insbesondere beim Trocknen im Va kuum unter Vermeidung von Temperaturen, die wesentlich über 100 liegen, die verwen- dete Stärke praktisch unverändert im trok- kenen Farbstoffpräparat noch vorhanden ist und keinen nennenswerten Abbau erleidet,
somit auch nicht als Reduktionsmittel wirk sam ist. Die Schutzwirkung gegenüber der oxydierenden Wirkung des Luftsauerstoffes und gegenüber der Luftfeuchtigkeit ist wahr scheinlich vorwiegend nichtchemischer Art.
Die vorliegenden Präparate können zum Färben und Bedrucken solcher Fasern ver wendet werden, die sich zum Färben mit Schwefelfarbstoffen eignen; es kommen da her hauptsächlich pflanzliche Fasern, wie Baumwolle und Leinen, dann auch Kunst- seide und Zellwolle aus regenerierter Zellu lose in Betracht. Durch die bereits erwähnte Möglichkeit, in schwächer alkalischem Bade als üblich zu färben, erweitert sich die An wendbarkeit der vorliegenden Präparate.
Vorteilhaft ist auch der Umstand, dass sich die vorliegenden Präparate leicht in einer verhältnismässig geringen Menge Wasser, ge gebenenfalls unter Zusatz von Alkalien, zu einer Stammküpe lösen, die dem Färbebade in üblicher Weise zugegeben werden kann. Beispiel <I>X:</I> 22 Teile Pyrogengelb 0 (Schultz, Farb- stofftabellen, 7.
Auflage, Nr. 1067) als kon zentriertes Farbstoffpulver werden mit 150 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium in 300 Teilen Wasser verküpt. Hierauf lässt man unter Rühren ein Suspension von, 25 Teilen Weizenstärke in 25 Teilen Wasser zulaufen und dampft im Vakuum bei 80-100 zur Trockne ein. Man erhält ein haltbares Pro dukt, das in Wasser vollständig löslich ist und pflanzliche Fasern, aus soloalkalischem Bade in gelben Tönen färbt.
Beispiel <I>2:</I> 172 Teile einer feingemahlenen Farb- stoffpaste von Pyrogengelb 0 konzentriertes Farbstoffpulver und Wasser, enthaltend 33 Pigment,
werden in 670 Teile einer 23 ö ixen Schwefelnatriumlösung von 40-45 einge- rührt. Zu dieser Suspension lässt man unter starkem Rühren eine Aufschlämmung von 6 7 Teilen Stärke in 70 Teilen Wasser zulaufen und dampft hier im Vakuum bei 90 zur Trockne ein. Man erhält ein, orangestichig gel bes Präparat, das sich in warmem Wasser zu einer klaren Küpe löst und Baumwolle in gel ben Tönen. färbt.
Beispiel <I>3:</I> <B>5</B> Teile Pyrogentiefschwarz I? (Schultz. 22 a.. a.. 0. Nr. 1077) als konzentriertes Farb- stoffpulver werden mit 110 Teilen kristalli siertem Schwefelnatrium in 200 Teilen. Was ser verküpt. Unter Rühren lässt man eine Sus- pension von 5 Teilen Kartoffelstärke in 2,
5 Teilen Wasser zulaufen und dampft hierauf im Vakuum bei 80-100 zur Trockne, ein. Man erhält ein haltbares Produkt, das aus sodaalkalischem Bade Baumwolle in schwar zen Tönen färbt.
Beispiel Eine Mischung von 25 Teilen Pyrogen- grün 3G (Schultz, a. a. 0. Nr.<B>1.117)</B> als kon zentriertes Farbstoffpulver und 22 Teilen Stärke wird in 250 Teile 20 % ige Schwefel natriumlösung von 70-80 eingetragen und so lange gerührt, bis eine homogene Paste ent- Aeht. Nach dem Trocknen im Vakuum bei 80 erhält man ein haltbares Präparat,
das in 'N#@Tasser vollständig löslich ist und pflanzliche Fasern aus sodaalkalischem Bade in grünen Tönen färbt.