Verfahren zur Herstellung von Pulver aus magnetischem Material. Die vorliegende Erfindung bezieht sieh auf die Herstellung von Pulver aus magneti schem Material, das insbesonder e für Kerne von Pupinspulen, Transformatoren und der gleichen geeignet ist.
Seit Jahren besteht die normale Herstel- lungsweise von feinzerteilten magnetischen Legierungen, wie Nickel-Eisenlegierungen mit oder ohne einen dritten Bestandteil, wie Molybdän, darin, die Bestandteile der Le gierung zusammenzuschmelzen, der Schmelze ein Versprödungsmittel zuzusetzen, wie etwa eine kleine Menge Eisensulfid, das Material zu Barren zu giessen, die Barren, wenn sie heiss sind, im festen Zustand zu verformen, um eine feinkristalline Struktur zu erzielen, und dann das gewalzte Material zu pulveri sieren.
Die gegossenen Barren haben eine Länge von etwa 1 m und einen Querschnitt von .etwa 6 X 6 cm und werden so :schnell wie möglich zu Blechen von etwa 5 mm Stärke ausgewalzt. Dieser Walzvorgang ist ein kostspieliges und schwieriges Stadium des Herstellungsganges, und der Zweck vor liegender Erfindung ist es, dieses Stadium auszuschalten.
Erfindungsgemäss wird das .geschmolzene Material, dem ein Versprödungsmittel zuge setzt worden ist, zu Platten gegossen, die höchstens 20 mm dick sind. Die so erhaltenen Platten werden so schnell abgekühlt, dass innerhalb des grössten Teils derselben eine feinkörnige kristalline Struktur entsteht. Die Grösse der Platten bestimmt deren mögliche Abkühlgesclzwindigkeit.
Bei Barren der oben erwähnten üblichen Grösse hat sich herausgestellt, dass bei noch so schneller Abkühlung derselben ihr Inneres aus langfaserigen Nadelkristallen besteht mit bis, zu 2,5 ein Länge und 1,5 mm Breite, die kalt verformbar und schwer zu pulveri sieren .sind. Die Oberflächenschicht jedoch besteht aus feinkörniger polygonaler Kristall struktur, die durch Bruch längs der Korn grenzen zu feinem Pulver verarbeitet werden kann. Das übliche Warmwalzen der Barren verwandelt das ganze Material in diese fein körnige Kristallstruktur.
Bei der Durchfüh rung der vorliegenden Erfindung wird diese feinkörnige Kristallstruktur innerhalb des grössten Teils des Querschnittes der Platte erzielt, die dann. ohne jedes, Warmwalzen pulverisiert werden kann, um feinen Staub zu liefern.
Die Erfindung wird in der folgenden Be schreibung in Verbindung mit der beigefüg ten Zeichnung näher erläutert.
Inder Zeichnung zeigt: Eig. 1 andeutungsweise die Struktur im Innern der Barren, die warm gewalzt wer den, h\ig. 2 andeutungsweise die Kornstruktur der Oberflächenschicht und des Plattenkör pern, wie er bei Anwendung des Verfahrens der Erfindung erhalten werden kann, Pig. 3 eine zur Ausübung der vorliegen den Erfindung beispielsweise benützte Guss form in ihren Einzelteilen.
Fig. 1 zeigt die Struktur von Barren von rund 6 X 6 ein Querschnitt, in verkleinertem Massstab, die aus irgendeiner Nickel-Eisen- Legierung gegossen sind und einen bringen Prozentsatz eines Versprödungszusatzes ent halten.
Der Körper des Metalles besteht aus den oben erwähnten faserigen NadelkTiotal- len! (Dendrite). Nähere Untersuchungen der Oberflächenschicht des Barrens unter dem Mikroskop zeigen; eine dichte körnige poly gonale Kristallstruktur der in Fig. 2 gezeig ten Art.
Es hat sich herausgestellt, dass, wenn die Dicke der Barren auf 20 mm oder noch weniger herabgesetzt wird, die Nadelstruk tur fast ganz vermieden und das Material pulverisiert werden kann und einen wirt- schaftlichen Ertrag an Metallpulver liefert, mit einer Kornfeinheit entsprechend 2100 Maschen pro cm2.
Da die feinkörnige Kristallstruktur durch rasches Abkühlen nach dem Guss erzielt wird, ist die Verwendung einer Gussform. vorzuziehen, die eine beträchtliche Wärme kapazität hat- Ein geeignetes Beispiel einer solchen. Gussform ist in Fig. 3 in auseinander genommenem Zustand gezeigt.
Die Gussform besteht aus den Seitenplatten 1 von etwa 1 m im Quadrat aus Stahl mit niedrigem Kohlenstoffgehalt oder Güsseisen; die Seiten- platten sind durch die U-förmige Zwischen lage 2 voneinander getrennt, die zwischen den, Seitenplatten festgeklemmt wird.
Diese Klemmverbindung kann mit einer Klammer 3 durchgeführt werden. Diese Art des Zu sammenbaues der Gussform ermöglicht eine leichte Handhabung, besonders bei der Ent nahme der begossenen Platte.
Die Wandstärke des Gussstückes ist von der Höhe der Zwischenlage 2 abhängig, und eine Reihe von U-förmigen Zwischenlagen. verschiedener Höhe kann vorgesehen. wer den, um die vorteilhafteste Höhe der Zwi schenlage für eine gegebene Legierung aus wählen zu können.
Für Legierungen aus Nickel-Eisen und Molybdän, die bei 78 bis $2 % Nickel bis zu 19 % Eisen oder bis zu 14% Molybdän enthalten können, hat sich eine Stärke von ungefähr 6 mm als geeignet erwiesen, Platten zu liefern, die eine durch und -durch feinkörnige kristalline Struktur besitzen.
Das geschmolzene Material kann. mittels der Giesswanne 4 in die Form gegossen wer den. Diese Giesswanne besteht aus schwer schmelzbarem Material und wird vorgewärmt und dann auf die zusammengebaute kalte Form oben aufgesetzt. Das Metall wird vor zugsweise derart durch die Giesswanne 4 in die Form gegossen, indem der Giesslöffel, der das Material enthält,
längs des .Schlitzes der Giesswanne hin und her geführt wird. Das trägt dazu bei, die frei werdende Wärme des Metalles während der Abkühlung in der Form zu verteilen. Dabei ist es ganz un wesentlich, wenn die gegossene Platte rissig wird oder bricht oder sogar einige Hohlräume enthält, da die Platte für die anschliessende Pulverisierung bestimmt ist.
Nachdem die Platte auf Zimmertempera- tur abgekühlt ist, kann spie in einer Hammer- mühle zerbrochen werden, worauf die Stücke in einer Kugelmühle zu feinem Pulver zer mahlen werden.
Um eine noch feinere Kornstruktur des Materials zu erzielen, kann es. bei Rekristal- lisationstemperatur in kaltem Wasser abge schreckt werden. Die Form kann auseinan- dergenommen werden, sobald die Temperatur der gegossenen Platte auf die Temperatur der Rekriställisation des magnetischen Mate rials gefallen ist, und die Platte -dann schnell in kaltem .Wasser abgeschreckt werden..
Die Platte kann auch auf die Temperatur der Rekristallisation wiedererwärmt werden und dann schnell in kaltem Wasser abgeschreckt werden. Ferner kann die Platte auch in Stücke von etwa 6 mm Grösse zerschlagen werden,
diese .Stücke auf die Temperatur der Rekristallisation erhitzt werden. und dann von dieser Temperatur in kaltem Wasser ab- geschreckt werden.
Die Form, in welcher die Platte gegois- sen wird, kann mit Wasser gekühlt werden, wenn die Seitenptatten 1 durch hohle Xe- tallbehälter ersetzt werden, durch die Wasser zirkuliert. In diesem Fall werden die Be hälter vorzugsweise aus Kupfer hergestellt.
Vorliegende Erfindung ist besonders für Legierungen wie Silizium-Eisen verwend bar, die chemisch reaktionsfähig sind, wenn sie warm sind, und bei denen das Absehrek- ken durch direkte Berührung mit ZVasser Anlass zu unerwünschten Erzeugnissen gibt.
Process for the production of powder from magnetic material. The present invention relates to the production of powder from magnetic cal material which is particularly suitable for cores of Pupin coils, transformers and the like.
For years, the normal production method of finely divided magnetic alloys, such as nickel-iron alloys with or without a third component such as molybdenum, has been to melt the components of the alloy together, to add an embrittling agent to the melt, such as a small amount of iron sulfide, the Casting the material into ingots, deforming the ingots in the solid state when they are hot in order to achieve a finely crystalline structure, and then pulverizing the rolled material.
The cast bars have a length of about 1 m and a cross-section of about 6 X 6 cm and are rolled out as quickly as possible into sheets of about 5 mm thickness. This rolling operation is an expensive and difficult stage in the manufacturing process and the purpose of the present invention is to eliminate this stage.
According to the invention, the molten material, to which an embrittling agent has been added, is poured into plates that are at most 20 mm thick. The plates obtained in this way are cooled so quickly that a fine-grained crystalline structure is created within most of them. The size of the plates determines their possible cooling rate.
In the case of bars of the usual size mentioned above, it has been found that, no matter how fast they cool, their interior consists of long-fiber needle crystals up to 2.5 mm long and 1.5 mm wide, which are cold-deformable and difficult to pulverize . The surface layer, however, consists of a fine-grained polygonal crystal structure that can be processed into fine powder by breaking along the grain boundaries. The usual hot rolling of the bars transforms the entire material into this fine-grained crystal structure.
In the implementation of the present invention, this fine-grained crystal structure is achieved within most of the cross-section of the plate, which then. without any, hot rolling can be pulverized to yield fine dust.
The invention is explained in more detail in the following description in conjunction with the accompanying drawings.
The drawing shows: Eig. 1 the structure inside the bars that are hot-rolled, frequently. 2 indicates the grain structure of the surface layer and the Plattenkör pern as it can be obtained using the method of the invention, Pig. 3 shows a casting mold used, for example, to practice the present invention in its individual parts.
Fig. 1 shows the structure of bars of about 6 X 6 in cross section, on a reduced scale, cast from some nickel-iron alloy and containing a percentage of an embrittlement additive.
The body of the metal consists of the above-mentioned fibrous needle-punched valleys! (Dendrite). Show closer examination of the surface layer of the ingot under the microscope; a dense granular polygonal crystal structure of the kind shown in Fig. 2.
It has been found that if the thickness of the ingot is reduced to 20 mm or less, the needle structure can be almost entirely avoided and the material can be pulverized and an economic yield of metal powder is obtained, with a grain size corresponding to 2100 meshes per cm2.
Since the fine-grain crystal structure is achieved by rapid cooling after casting, it is advisable to use a casting mold. preferable that has a considerable heat capacity - a suitable example of such. The mold is shown in a disassembled state in FIG. 3.
The mold consists of the side plates 1 of about 1 meter square of low carbon steel or cast iron; the side plates are separated from one another by the U-shaped intermediate layer 2, which is clamped between the side plates.
This clamp connection can be carried out with a clamp 3. This type of assembly of the mold allows easy handling, especially when removing the cast plate.
The wall thickness of the casting depends on the height of the intermediate layer 2, and a number of U-shaped intermediate layers. different heights can be provided. who to be able to choose the most advantageous height of the intermediate layer for a given alloy.
For alloys of nickel-iron and molybdenum, which can contain up to 19% iron or up to 14% molybdenum at 78 to $ 2% nickel, a thickness of approximately 6 mm has proven suitable to provide plates that have a through and -has a fine-grain crystalline structure.
The molten material can. poured into the mold by means of the tundish 4 who the. This tundish is made of difficult to melt material and is preheated and then placed on top of the assembled cold mold. The metal is preferably poured into the mold through the tundish 4 in that the pouring spoon containing the material
is guided back and forth along the .Slitzes of the tundish. This helps to distribute the heat released by the metal in the mold as it cools. It is completely unimportant if the cast plate cracks or breaks or even contains some cavities, since the plate is intended for the subsequent pulverization.
After the plate has cooled to room temperature, the spit can be broken in a hammer mill, after which the pieces are ground into a fine powder in a ball mill.
To achieve an even finer grain structure of the material, it can. quenched in cold water at recrystallization temperature. The mold can be taken apart as soon as the temperature of the cast plate has fallen to the temperature of the recrystallization of the magnetic material, and the plate can then be quickly quenched in cold water.
The plate can also be reheated to the temperature of the recrystallization and then quickly quenched in cold water. The plate can also be broken into pieces about 6 mm in size,
these pieces are heated to the temperature of the recrystallization. and then be deterred by this temperature in cold water.
The mold in which the plate is cast can be cooled with water if the side plates 1 are replaced by hollow xetal containers through which water circulates. In this case, the loading containers are preferably made of copper.
The present invention is particularly suitable for alloys such as silicon-iron, which are chemically reactive when they are warm, and in which the sinking corner gives rise to undesirable products through direct contact with water.