CH261375A - Procédé de fabrication d'un mélange liquide d'organo-siloxanes. - Google Patents

Description

  Procédé de fabrication d'un mélange liquide     d'organo-siloxanes.       Cette invention est relative à la fabrica  tion d'un mélange liquide     d'organo-siloxanes.     



  Selon le procédé qui en fait l'objet, on  hydrolyse     uni    mélange     d'uni        diniéthylsilane    et  d'un     triméthylsilane    et     intercondense    les pro  duits de cette hydrolyse, les valences restantes  de l'atome de silicium de chacun de ces deux  silanes étant, satisfaites par des radicaux qui  sont éliminés au cours de l'hydrolyse.  



  On opère avantageusement par introduc  tion goutte à goutte dans le mélange des si  lanes, clé la quantité d'eau nécessaire pour  l'hydrolyse complète et qui, clé préférence,  est dissoute dans deux à. quatre volumes     cl'un     solvant ordinaire tel que de l'alcool, du       dioxane,    de l'acide acétique, de l'acétone, etc.  L'usage d'un solvant miscible avec l'eau pour  diluer le mélange hydrolysable, ou l'eau, ou  les deux et l'addition goutte à goutte de l'eau  assure une marche régulière de l'hydrolyse.  Dans ces conditions, la condensation se pro  duit     concurremment    avec l'hydrolyse.

   Il est  également désirable, dans le but de mieux  contrôler les propriétés du produit final,  d'avoir des produits de départ substantielle  ment purs, ou au moins exempts d'autres  composés hydrolysables qui tendent à pro  duire des combinaisons     copolymériques    indé  sirables.    Si les radicaux hydrolysables des     méthyl-          silanes    sont clés halogènes, il est préférable  d'employer du     dioxane    comme solvant, car il  est. inerte vis-à-vis des halogénures.

      Si ces radicaux sont en partie des halo  gènes et en partie des radicaux     aleoxy,    les  premiers peuvent être     convertis    en radicaux       alcoxy    par addition lente d'alcool sec au mé  lange, ou le mélange peut être dilué     par    du       dioxane    et traité par de l'alcool aqueux.  



  Quand les     méthylsilanes    ne renferment  que des radicaux     alcoxy    comme radicaux     hy-          drolysables,    un solvant quelconque miscible  avec l'eau peut être employé, habituellement  additionné d'une trace d'acide, tel que     IICI,          comme    catalyseur. Dans ce cas, l'alcool est  préféré eu égard à son prix relativement  faible.  



  Des mélanges de solvants miscibles avec  l'eau peuvent également être employés.  



  Dans la forme d'exécution décrite ci-des  sus, la lente incorporation d'eau dans le mé  lange homogène donne la certitude que l'hy  drolyse ne peut se produire sans contrôle,  c'est-à-dire de manière que le composé le plus  réactif, en l'espèce le     dimétliylsilane,    soit plus  ou moins complètement hydrolysé et ses pro  duits d'hydrolyse condensés avant que le com  posé le moins réactif ait eu une occasion de  réagir.  



  Au contraire, on donne au composé le  moins réactif la possibilité de s'hydrolyser si  multanément avec le composé le plus réactif,  ce qui pourrait ne pas avoir lieu si l'hydro  lyse était conduite rapidement.  



  Dans ces circonstances, une condensation  simultanée des différents composés     hydroxy     intermédiaires se produit et cette intercon-           densatiou    conduit à l'obtention de     polymères     homogènes     contenant    des structures unitaires  associées.  



  Après     l'élimination    du solvant et de l'excès  d'eau, le produit résultant du procédé est un  liquide non     miscible    avec l'eau.  



  Il est soluble dans les solvants organiques  ordinaires tels que benzène, toluène, etc.  



  Une condensation ultérieure peut être pro  voquée par chauffage, avec, généralement,  une augmentation correspondante de viscosité.  



  Les exemples suivants montrent comment  l'invention peut être     réalisée.     



  1. A une solution de     (CH3)zSi(OCyH@)@     et de     (CH3)3Si(OC.H,)    en proportions équi  moléculaires, de l'alcool éthylique à 95 ô  contenant quelques gouttes d'acide chlor  hydrique concentré est ajouté lentement, en  chauffant pour effectuer l'hydrolyse et     l'in-          tercondensation.    On ajoute ensuite un excès  d'eau. Après évaporation des solvants, on  obtient un     liquide    de faible viscosité, distil  lant dans un large intervalle de températures.  Rapport O/Si = 0,75.  



  2. Comme dans l'exemple précédent,       (CH3)zSi(OC@,H@)Z    et     (CH3)3Si(OCZH,)    sont       cohydrolysés    et     intercondensés,    sauf que les  proportions moléculaires sont respectivement  de 10/1. On obtient un liquide de viscosité  quelque peu plus forte que le     liquide    obtenu  précédemment et distillant dans un large in  tervalle de températures,     un.    peu     plus    élevé  que celui dans lequel distille le liquide pré  cédent.  



  Rapport     0/Si    = 0,95.  



  Les liquides obtenus après la condensation  ultérieure précitée manifestent     aii    plus une  faible tendance à     une    polymérisation ulté  rieure, même à des températures élevées. Ils  ont de bonnes propriétés électriques et en    conséquence ils peuvent être employés     comme     élément liquide de remplissage pour des  transformateurs, des coupe-circuits, des câ  bles sous-marins, des condensateurs, etc.  



  En général, ces     liquides    ont un coefficient,  de variation de la viscosité avec la tempéra  ture extraordinairement bas et peuvent de ce  fait être utilisés dans des systèmes à pression  hydraulique qui sont soumis à de     grands     écarts de température ou comme lubrifiants  pour des systèmes d'éléments en mouvement  opérant à des températures au-dessus et en  dessous de la normale.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de fabrication d'un mélange liquide d'organo-siloxanes, caractérisé en ce qu'on hydrolyse un mélange d'un diméthyl- silane et d'un triméthylsilane et intercondense les produits de cette hydrolyse, les valences restantes de l'atome de silicium de chacun de ces deux silanes étant satisfaites par des ra dicaux qui sont éliminés au cours de l'hydro lyse. Le mélange liquide obtenu est non miscible avec de l'eau, mais est soluble dans les solvants organiques communs. <B>SOUS-REVENDICATIONS:</B> 1.

   Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que lesdits radicaux hydrolysa- bles sont des atomes de chlore. 2. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que lesdits radicaux hydrolysa- bles sont des radicaux éthoxy. 3. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que lesdits radicaux hydrolysa- bles sont, pour l'un des méthylsilanes des atomes de chlore et pour l'autre des radicaux éthoxy.