CH265206A - Verfahren zur Entfernung von monomerem Lactam aus Polyamid. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Entfernung von     monomerem        Lactam    aus Polyamid.         Polymerisate    von     e-Caprolactam    enthalten  bekanntlich noch<B>1.0</B> bis 12 % niedermolekulare  Anteile, die aus     monomerem,        dimerem    und       trimerem        e-Caprolactam    bestehen. Eine weit  gehende Entfernung dieser Substanzen vor  dem Spinnen ist     unerlä.sslich,    da ein zu hoher       Extraktrehalt    der gesponnenen Fäden zu  Schwierigkeiten in der     Streekzwirnerei    führt.  



  Zur Entfernung der niedermolekularen  Anteile aus dem     Polymerisat    wurden bisher       zwei    Wege eingeschlagen: 1. Die Vakuum  verdampfung aus der geschmolzenen     lIasse,     2. die Extraktion des     gesehnitzelten    Material  mit Wasser. Beim ersten Verfahren konnte  der     Laetamgehalt    bisher nur auf     .1    bis 6 %  gesenkt werden, was die zur Herstellung von       Polyamidseide    zulässige Grenze von 2 % weit  überschritt.

   Der zweite Prozess, die Extrak  tion mit Wasser, ist nicht nur zeitraubend,  sondern erfordert     aueb    eine umfangreiche An  lage zur Zerkleinerung des festen Polyamids  und zur Wiedergewinnung des extrahierten       Lactams,    das in sehr verdünnter Lösung an  fällt. Die extrahierten Schnitzel enthalten 10  bis<B>15%</B> Wasser, das vor der weiteren Ver  arbeitung restlos entfernt werden muss. Hier  zu ist ein langwieriger     Trocknungsprozess    not  wendig.  



  Es wurde nun gefunden, dass der Prozess  zur Herstellung von     verspinnbarein    Material  aus     Polymerisaten    von ringförmigen     Lae-          tamen    wesentlich vereinfacht werden kann,  wenn erfindungsgemäss das feste Material,  z. B. in Form von Schnitzeln oder Bändern,    in Abwesenheit von Sauerstoff auf Tempera  turen von 130 bis 200 , vorzugsweise 180 ,  erhitzt wird. Bei dieser Temperatur ver  dampft das     monomere        Lactam,    und man er  hält ein Polyamid, dessen Gehalt an nieder  molekularen Stoffen auf 2 bis     3,5 b'    reduziert  ist und dessen Wassergehalt gleichzeitig den  erwünschten Wert von 0,17o oder weniger  besitzt.  



  Es war überraschend, dass sieh das nach  dem erfindungsgemässen Verfahren behan  delte Material trotz des höheren Gehaltes an  niedermolekularen Stoffen beim Spinnen und  Strecken nicht schlechter verhält als Schnitzel  mit einem Gehalt von 1 bis 2 % an solchen  Stoffen, wie sie durch Extraktion mit Wasser  erhalten werden.  



  Die Ursache ist darin zu suchen, dass die  nach der erfindungsgemässen Behandlung im  Material verbleibenden niedermolekularen  Anteile praktisch nur aus     dimerem    und     tri-          merem        Lactam    bestehen, die, wie Versuche ge  zeigt haben, den Spinn- und     Streckprozess     nicht stören.  



  Die Erhitzung wird zweckmässig im Va  kuum oder in einem Strom völlig sauerstoff  freien Stickstoffes bei Atmosphärendruck  durchgeführt. Im letzteren Falle ist es zweck  mässig, einen geringen Überdruck von wenigen  Zentimetern -Wassersäule aufrechtzuerhalten,  damit jedes Eindringen von Luft in den  Trockner sorgfältig vermieden wird. Der       Stickstoff        kann    über einen Kühler, in dem  das verdampfte     Lactani    kondensiert wird, in      üblicher Weise im Kreislauf geführt werden.  Das     abdestillierte        Lactam    ist von so hoher       Reinheit,    dass es ohne weitere     Reinigung    wie  der polymerisiert werden kann.  



  Die     Heizung    der Trockner geschieht     vor-          teilhaft    durch     einen        Dampfmantel    oder ein       Röhrensystem,    das     mit        Dichlorbenzoldampf     beschickt     wird,    oder     indem    die     notwendige     Hitze durch     einen    überhitzten     Stickstoffstrom          zugeführt    wird.

   Sehr vorteilhaft hat sich die  Erhitzung durch     Ultrarotstrahlen    oder Hoch  frequenz erwiesen, da hierdurch die Ab  destillation des     Lactams    ungemein beschleu  nigt     wird.     



  Bei der     Behandlung    von Schnitzeln ist es  ferner zweckmässig, für eine gute Umwälzung  derselben durch Verwendung einer rotieren  den Trommel, einer Förderschnecke oder eines       Bandtrockners        zu    sorgen, damit völlig gleich  mässiges Material erhalten wird.  



       Erfindungsgemäss    behandelte     Schnitzel     können ohne weitere     Behandlung    einer       Schmelzeinrichtung    zugeführt     -Lund    verspon  nen werden.  



       Beispiel:     100 kg     Schnitzel        aus        einem        Polymerisat     von     E-Caprolactam    mit einem Gehalt von       11,5J    an     niedermolekularen        Bestandteilen          und    0,4% Wassergehalt wurden     in        einem     rotierenden Trommeltrockner in     einem    Strom  von gereinigtem Stickstoff (Sauerstoffgehalt   <      0,003%)    und 0,05 atü Druck durch ein  feststehendes, elektrisch beheiztes Röhren    System auf 180" erhitzt.

   Im verlaufe von  15 Stunden     destillierten    8 kg     monomeres        Lac-          tam    ab, während     in    den rein weissen Schnit  zeln 2,8     7,        Extraktgehalt    und<B>0,087,</B> Wasser  festgestellt wurden. Diese Schnitzel     wurden     ohne weitere Behandlung zu Cordseide Nm 34  mit einer durchschnittlichen Reissfestigkeit  von 59,5     Rkm        und   <B>15,6%</B>     Dehnung    verspon  nen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Entfernung der monomeren Bestandteile aus einem Polyamid, das durch Polymerisation eines ringförmigen Lactams erzeugt wurde, dadurch gekennzeichnet, dass das feste Material in Abwesenheit von Sauer stoff auf 130 bis 200 erhitzt wird, wodurch das monomere Lactam abdestilliert. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass das Polyamid in Form von Schnitzeln in einem rotierenden Trommelofen erhitzt wird. 2.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Erhitzung bei Atmosphärendruck in einem inerten Gasstrom durchgeführt wird. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Erhitzung mit Hochfrequenzheizung durchgeführt wird. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Erhitzung mit Ultrarotheizung durchgeführt wird.