CH266101A - Verfahren zur Verhinderung der Staubbildung bei wasserlöslichen organischen Farbstoffen. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Verhinderung der Staubbildung bei wasserlöslichen  organischen Farbstoffen.    Die wasserlöslichen organischen Farb  stoffe kommen gewöhnlich in Form von  trockenen, körnigen oder pulverförmigen  Massen in den Handel, die häufig als Bei-.       mischung    Verdünnungsmittel und/oder     Fär-          bereihilfsmittel    (z. B. Kochsalz, Glaubersalz,       Natriumcarbonat,        organische    Netz-     und/oder          Dispergierungsmittel    usw.) enthalten, und  haben im allgemeinen die unangenehme  Eigenschaft, dass sie zur Bildung von feinen  Pulvern oder Staub neigen.

   Nenn mit solchen  Farbstoffen im Freien hantiert wird, wie das  im allgemeinen beim Normieren, Wiegen und  Verpacken derselben oder bei der Herstellung  von Färbebädern oder Lösungen, Pasten und  dergleichen der Fall ist, so steigen die feinen  staubförmigen Teilchen auf und bleiben für  lange Zeit in der Luft suspendiert. Dies ist  nicht nur lästig, sondern es führt auch zu  Verlusten an wertvollem Material und zur  Verunreinigung der Umgebung, was das       Unbrauchbarwerden    anderer Materialien     hi     der Nachbarschaft     zur    Folge haben kann;  ausserdem können Schädigungen der Gesund  heit und Explosionen daraus entstehen.  



  Es wurde bereits vorgeschlagen, das Stäu  ben von     Farbstoffpulvern    dadurch zu verhin  dern, dass man ihnen kleine Mengen verschie  dener anorganischer oder organischer Stoffe  einverleibte. So ist z. B. im     deutschen    Patent  Nr. 274642 die Verwendung von flüssigen  oder halbflüssigen     Kohlenwasserstoffen,    z. B.    von schweren Mineralölen, ferner die Ver  wendung von Glycerin,     Calciumchlorid,    Zink  chlorid oder anderer hygroskopischer Sub  stanzen als Mittel gegen die Staubbildung bei       Oxazinfarbstoffen    vorgeschlagen.

   In der bri  tischen Patentschrift Nr. 576100 ist die     Ver-          i\        endung    verschiedener wachs- oder ölartiger  Stoffe als     Staubverhinderungsmittel    für ba  sische Farbstoffe beschrieben. Die amerika  nische Patentschrift Nr.<B>2090511</B> schlägt vor,       X.ther    des     Diäthylenglycols,    ferner niedere       Alky        läther    von Acetaten oder     Formiaten    des       Xthylenglycols    als     Staubverhinderungsmittel     bei     Küpenfarbstoffpulvern    zu verwenden.

    Ferner sollen nach der amerikanischen Pa  tentschrift Nr.<B>1992185</B> für den gleichen  Zweck bei     Azofarbstoffen    nichtstäubende  Schuppen mittels     Triäthanolamin    gebildet  werden. Es ist auch schon vorgeschlagen wor  den, Ester, Äther und     Esteräther    von     Poly-          gly        colen,    z.

   B.     Dimethoxy-tetraäthylengly        col,          Methoxy    -     triäthylenglycolacetat,        Butoxy    -     di-          äthylenglyeolacetat,        Äthoxy-diäthylenglycol-          acetat,        Pb.enoxy    -     diäthylenglycolacetat,        Di-          äthylenglycol-diacetat,    die entsprechenden       Formiate    usw. als staubverhindernde Mittel  für verschiedene     Farbstofftypen    zu ver  wenden.  



  Keines dieser die Staubbildung verhin  dernden Mittel ergibt eine zufriedenstellende  Wirkung, wenn es in Verbindung mit wasser  löslichen organischen Farbstoffen angewendet      wird, das heisst mit Farbstoffen, die, im Ge  gensatz zu     Küpen-,    Schwefel- und Pigment  farbstoffen, für sich hinreichend in wässeri  gen Färbebädern löslich sind, um     Färbungen     von Textilmaterialien zu ermöglichen. So  nehmen z.     B.        Farbstöffpulver,    welche     Gly-          cerin    oder andere hygroskopische Stoffe ent  halten, Feuchtigkeit aus der Luft auf und  verlieren dadurch ihre Schüttfähigkeit.

   Mine  ralöle und andere ölige oder wachsartige  Stoffe machen die     Farbstoffpulver    zäh,  schmierig und klumpig, sie wirken der Durch  wässerung der Komposition entgegen, bilden  einen öligen Film im Färbebad und verhin  dern dadurch eine gleichmässige Färbung.  Andere der erwähnten staubverhindernden  Mittel sind deshalb unerwünscht, weil sie  relativ unwirksam sind     und    in so grossen  Mengen angewendet werden müssen, dass die       o    Gemische klebrig und sogar     pastenartig    wer  den. Ferner können sie den     Farbstoffpulvern     unangenehme Gerüche mitteilen, besonders       -#,        enn    die Pulver gelagert werden.

   Endlich  können sie auch bei den Personen, die mit  den Gemischen hantieren müssen, Haut  entzündungen oder andere     unerwünschte     Wirkungen hervorrufen, oder ihre Wirkung  ist flüchtig     und    verschwindet in kurzer Zeit  wieder.  



  Das den     Gegenstand    vorliegender Erfin  dung bildende Verfahren zur Verhinderung  der Staubbildung bei wasserlöslichen, orga  nischen Farbstoffen ist dadurch gekennzeich  net, dass man die Farbstoffe mit mindestens  einem flüssigen     Phthalsäuredialkylester,dessen          Alkylgruppen    nicht mehr als je 4 Kohlen  stoffatome enthalten, innig mischt,     und    zwar  in einer Menge, die 6     %    des Nettogewichtes  des Farbstoffes nicht übersteigt.  



  Demgemäss enthält das     nichtstäubende,     nach dem erfindungsgemässen. Verfahren er  haltene organische     Farbstoffpräparat    in  inniger Mischung einen wasserlöslichen, orga  nischen Farbstoff und nicht mehr     als        65,01",     berechnet auf das Nettogewicht des Farb  stoffes, eines flüssigen     Phthalsäuredialliyl-          esters,    bei welchem jede     Alkylgruppe    nicht  mehr als 4     Kohlenstoffatome    enthält.

      Die vorliegende     Erfindung    beruht auf     dei.-          Beobachtung,    dass die flüssigen     Dialkylestcr     der     Phtlialsäuren        (Dialkylplitlialate),    bei  welchen keine der     Alkylgruppen    mehr als 4       Kohlenstoffatome    enthält,     eine    Gruppe von  Stoffen bilden, die besonders wirksam      < 31s     Mittel, zur Verhinderung des     Stäubens    von  wasserlöslichen organischen Farbstoffen sind.

    Diese Stoffe sind wirksam. für eine     --ro!)e     Zahl von wasserlöslichen organischen     Farl)-          stoffen.    Sie     beeinträ,chtig@en    in keiner     -#Veise     die     Durchfeuchtung    der     Farbstoffpulver        iti     Wasser, noch bilden sie ölige Filme und be  einträchtigen auch in anderer Weise     niemals     in wahrnehmbarem     Grade    die     Färbwirkung.     Sie machen die     Farbstoffpulver    nicht     klebrim,     schmierig oder klumpig;

   sie sind wohlriechend  und entwickeln während der Lagerung der       Farbstoffpräparate,    in denen. sie enthalten  sind, keine unangenehmen Gerüche. Ferner  reizen sie die menschliche Haut nicht und  sind ausserdem leicht erhältlich. Ein andere?  wichtiger Vorteil der     genannten        Phthalsäure-          dialkylester    ist deren relative L     nlöslichkeit     in Wasser und die relative     hnlösliehkeit    der       wasserlöslichen    Farbstoffe in den     Dialk;Y        1-          phthalaten    bei gewöhnlicher Temperatur.

   Dies  zeigt sich, wenn man 1 Gewichtsteil.     Farb-          stoffpulver    mit 10 Gewichtsteilen eines flüs  sigen     Phthalsäuredialky        lesters    10 Stunden  lang bei Raumtemperatur schüttelt. Dies ist  praktisch wichtig mit Bezug auf dauernde  staubverhindernde     Wirkun-    der     Dialkyl-          phthalate,    weil gewisse staubverhindernde  Mittel, welche diese Wirkung anfangs beim.  Mischen mit Farbstoffen ausüben, diese Wir  kung nach einiger Zeit verlieren, weil. sie     in    ,  das Innere der     Farbstoffpartikel    absorbiert  werden.  



  Als     Dialkylphthalate    können symmetrische  oder unsymmetrische     Dialky        lester    der     Phtlial-          säuren        (Orthophthalsäure,        Isophthalsäure,     <        Terephthalsäure)    verwendet werden, deren       Alkylgruppen    je     1-4        Kohleiistoffatome    ent  halten. Diese Ester sind bei ?0" C flüssig. Sie  können einzeln oder     als    Gemische von zweien  oder mehreren     zur    Verwendung kommen.

   Die  Ester der     Orthophthalsäure    sind leichter und      billiger herzustellen und kommen daher vor  zugsweise zur Verwendung.  



  Unter den vorliegend     verwendbaren        Di-          alkylestern    der     Phthalsäuren    seien genannt       Dimethyl-ortlioplithalat,        Diätliyl-orthophtha-          lat,        Methyl-äthyl-orthophthalat,        Dimeth#,@l-          terephthalat,        Isopropyl-methyl-orthophthalat     und     Dibutyl-orthophthalat.        Dimethyl-ortho-          phthalat    ist besonders gut brauchbar, da es  als staubverhinderndes Mittel sehr wirksam  ist.

   Es ist leicht erhältlich und billig, hat  einen angenehmen Geruch und ist in heissen  wässerigen Färbebädern hinreichend löslich,  um die Gegenwart namhafter -engen dieses  Stoffes zu erlauben.  



  Als wasserlösliche, organische Farbstoffe,  die nach dein vorliegenden Verfahren behan  delt werden können, kommen verschiedene  Arten in Betracht, die im Unterschied zu       Küpen-,    Schwefel- und pigmentartigen     Farl:)-          stoffen,    an und für sich in wässerigen Färbe  bädern hinreichend löslich sind, um das Fär  ben von Textilmaterialien zu ermöglichen. Im  allgemeinen und grösstenteils sind solche  Farbstoffe wenigstens im Verhältnis von 1  Teil auf 500 Gewichtsteile destilliertes Wasser  bei 20 C erhältlich.     Als    Farbstoffe können  z.

   B. verwendet werden:     Monoazo-    und     Poly-          azofarbstoffe,    ferner     Anthrachinon-,        Tri-          phenylmethan-,        Acridin-,        Chinolin-,    Stilgen-,       Nanthin-    und     Azinfarbstoffe.    Im allgemeinen  sind diese Farbstoffe Salze verschiedener Art.  Sie können z. B.

   Salze von sauren Farbstof  fen sein, insbesondere     Alkalimetall-    oder       Ammoniumsalze    von     Farbstoff-Sulfosäuren,     von     Farbstoff-Carbonsäuren    und     Farbstoff-          Sulfonamiden;    ferner, im Falle von sogenann  ten     basischen    Farbstoffen, können z. B. Salze,  die durch Kombination von Farbbasen mit  nicht färbenden Säuren, wie z. B. Salzsäure,  Essigsäure,     Oxalsäure,    gebildet wurden, zur  Verwendung kommen.

   Unter     Umständen    kön  nen die Farbstoffe in Form von freien     Sul..     Tonsäuren,     Carbonsäuren    oder Sulfonamiden  vorliegen.    Der flüssige     Phtlialsäure-dialkylester    kann       dein    wasserlöslichen Farbstoff auf     versehie-          dene    Art einverleibt werden, z. B. durch  Rühren oder Mahlen oder dadurch, dass     inan     den Ester mit einer Lösung des Farbstoffes  mischt und das Gemisch zur Trockne     brin-t.     



  Die     Men-e        des    flüssigen     Phthalsäure-          dialkylesters,    die erforderlich ist, um     das     Stäuben eines organischen,     wasserlöslielien     Farbstoffes zu verhindern, ist. je nach     dein     Farbstoff verschieden. Im allgemeinen sind  1-3     J    des flüssigen Esters, berechnet auf  das Nettogewicht     des    Farbstoffes, hinrei  chend, wenn innige Mischung mit einem  Farbstoff gewöhnlichen     Stäubungsgrades    er  folgt..

   Im Falle von sehr stark     stäubenden          Farbstoffen    dagegen können grössere Mengen,  aber nicht mehr als 6     7,    des Nettogewichtes  des Farbstoffes, erforderlich sein, um ein  Pulver zu erhalten, das keine unangenehme  Staubentwicklung beim Hantieren mit ihm  zeigt. Mit dem Ausdruck  Nettogewicht des  Farbstoffes  ist stets das Gewicht der wirk  lich färbenden Substanz, das heisst des unver  dünnten Farbstoffes, gemeint.  



  In den folgenden Beispielen sind unter  Teilen stets Gewichtsteile zu verstehen.       Beispiel.   <I>1:</I>  98 Teile     pulverförmiges        Alphazurin    2 G       (Color    Index Nr. 712) und 2 Teile     Dimeth--1-          orthophthalat    wurden in einer Kugelmühle  eine Stunde lang gemahlen. Das erhaltene  Pulver war viel weniger     staubhaltig    als das  unbehandelte     Fa.rbstoffpulver    und ergab  beim Lösen ein von öligen Filmen und unlös  lichen Teilchen freies Färbebad.  



  <I>Beispiele</I>     II-XII:     98 Teile eines .der nachstehend aufgeführ  ten Farbstoffe in Pulverform wurden an  Stelle des     Alphazurins    2 G in Beispiel I ver  wendet:    
EMI0004.0001     
  
     Die erhaltenen Pulver waren alle viel  weniger staubhaltig     als    die unbehandelten       Farbstoffpulver.    Bei der Lösung bildeten sie  Farbbäder, die frei von öligen Filmen und    von unlöslichen Teilchen waren und erzeug  ten Färbungen, die denjenigen     mindesten#     gleichwertig waren, die mit. den unbehandel  ten     Farbstoffpulvern    erhältlich waren.

           Beispiele        XIII,        XIV   <I>und</I>     XV:       95 Teile eines der folgenden     Monoazofar        b-          stoffe    in gepulverter Form und 5 Teile Di-         methyl-orthophthalat    wurden eine Stunde  lang in einer     Kugelmühle    gemahlen:

    
EMI0004.0015     
  
    Beispiel <SEP> Farbstoff <SEP> Golor <SEP> Index <SEP> Art <SEP> des <SEP> Salzes
<tb>  No. <SEP> No.
<tb>  XIII <SEP> Wollgelb <SEP> X <SEP> 640 <SEP> Na-Sulfonat <SEP> und <SEP> Carboxylat
<tb>  XIV <SEP> Azogelb <SEP> A <SEP> 5 <SEP> W <SEP> 146 <SEP> Na-Sulfonat
<tb>  XV <SEP> Alizarol-Braun <SEP> R <SEP> H <SEP> Conz. <SEP> 98 <SEP>         Die erhaltenen Pulver enthielten weniger  Staub als die unbehandelten betreffenden       Farbstoffpulver    und ergaben beim Lösen  Farbbäder, die frei waren von öligen Filmen  und unlöslichen Teilchen.  



  Für Fachleute ist es ohne weiteres ver  ständlich, dass die Erfindung nicht auf die in  den Beispielen angegebenen Einzelheiten 'be  schränkt ist     und    dass sowohl in der Wahl der    Farbstoffe und der     Dialkylphthalate    als auch  in der Art der Einverleibung der letzteren in  die Farbstoffe sowie beim     Mengenverhältnis     zwischen     Dialky        lphtha.lat    und Farbstoff Än  derungen vorgenommen werden können, die  innerhalb des Bereiches der     Patentansprüche     liegen.  



  So können z. B.     statt,    der in den Beispie  len angeführten Farbstoffe andere wasser  lösliche Farbstoffe angewendet. werden, z. B.:    
EMI0005.0001     
  
     Das in den obigen Beispielen erwähnte       Dimethyl-orthophthalat    kann. ersetzt     werder     durch     Diäthyl-orthophthalat,        Dibutyl-ortho-          phthalat    oder durch ein anderes der oben er  wähnten     Dialkylphthalate.     



  Die gemäss dem Verfahren hergestellten       Farbstoffpräparate    können ausser dem wasser  löslichen Farbstoff und dem     Dialkylphthalat,     andere, in     Farbstoffpräparaten    solcher Art  übliche Zusatzstoffe enthalten, z. B. Verdün  nungsmittel, wie Kochsalz, Glaubersalz,  Zucker,     Dextrin    usw., ferner     Benetzungsmit-          tel,        Dispergiermittel,    Färbehilfsmittel     usw.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH I: Verfahren zur Verhinderung der Staub bildung bei wasserlöslichen, organischen Farbstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass man den betreffenden Farbstoff innig mit mindestens einem flüssigen Phthalsäuredi- alkylester, der in jeder Alkylgruppe nicht mehr als 4 Kohlenstoffatome aufweist, ver mischt, und zwar in einer Menge, die 6 % des Nettogewichtes des Farbstoffes nicht über steigt. UNTERANSPRÜCI IE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass der Farbstoff mit dem flüssigen Dialkylphthalsäureester durch Mahlen gemischt wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass der Farbstoff mit einem flüssigen Dialkylester der Orthophthal- säure vermischt wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass man als Farbstoff ein Salz einer Farbstoffbase verwendet. 4. Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass als Farbstoff ein Salz eines sauren Farbstoffes verwendet.

   PATENTANSPRUCH II: Farbstoffpräparat, hergestellt nach dein Verfahren gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass es in inniger Mischung einen wasserlöslichen, organischen Farbstoff und nicht mehr als 61, berechnet auf das Nettogewicht des Farbstoffes, mindestens eines flüssigen Phthalsäuredialkylesters ent hält, dessen Alkylgruppen je höchstens 4 Kohlenstoffatome aufweisen. UNTERANSPRÜCHE 5. Farbstoffpräparat nach Patentanspruch 1I, dadurch gekennzeichnet, dass es ein Di- methylphthalat enthält.

   6. Farbstoffpräparat nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass es einen Di- alkylester der Orthophthalsäure enthält. 7. Parbstoffpräparat nach Patentanspruch II und Unteranspruch 6, dadurch gekenn zeichnet, dass es 1--570, berechnet auf das Nettogewicht des Farbstoffes, Dimethyl-ortlio- phthalat enthält.

   B. Parbstoffpräparat nach Patentanspruch II und Unteransprüchen 6 und 7, dadurch ge kennzeichnet, dass es als Farbstoff ein Salz einer Parbstoffbase enthält. 9. Parbstoffpräparat nach Patentanspruch II und Unteransprüchen 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, dass es als Farbstoff ein Salz einer Farbstoffbase mit einer nicht färbenden Säure enthält.

   <B>10.</B> Farbstoffpräparat nach Patentan spruch II und Unteransprüchen 6 und 7, Da durch gekennzeichnet dass es als Farbstoff einen wasserlöslichen Tripheiiylmetlianfa.rb- stoff enthält. 11. Parbstoffpräparat nach Pa.tentar- sprueh II und Unteranspriiehen 6 und 7, da durch gekennzeichnet, dass es als Farbstoff ein Salz eines sauren Farbstoffes enthält.

   12. Parbstoffpräparat nach Patentan spruch II und den Unteransprüchen 6, 7 und 11, dadurch gekennzeichnet, dass es als Farb stoff das Natriumsalz einer Farbst.offsulfoii- säure enthält.