CH267115A - Verfahren zur Gewinnung von azobenzol-p-sulfosaurem Natrium. - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von azobenzol-p-sulfosaurem Natrium.Info
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Description
(Erfinder: Arthur Molinari, Zürich.) Gegenstand des schweizerischen Patentes Nr. 258294 ist ein Verfahren zur Herstellung von Vanillin durch Behandlung von ungerei nigter Sulfitablauge in alkalischer Lösung mit Nitrobenzol, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man die Oxydation mit Nitrobenzol fol gendermassen durchführt:
1. bei einer Temperatur zwischen 165 und 1750 und einer Reaktionsdauer von etwa 2 Stunden, 2. mit 110 bis 140 kg Nitrobenzol pro 100 kg der in der Sulfitablauge enthaltenen Ligninsulfonsäure, 3.
mit 60 bis 90 kg Natriumhydroxyd auf 100 kg der in der Sulfitablauge enthaltenen Ligninsulfonsäure, wobei 11 bis 17 %, bezogen auf das insgesamt in der Reaktionslösung ent haltene Wasser, an NÜOH vorhanden sein sollen.
Es wurde nun gefunden, dass die hierbei anfallenden Reaktionsprodukte des Nitroben- zols beträchtliche Mengen azobenzol-p-sulfo- saures Natrium enthalten, welches mit heissem Wasser extrahiert werden kann und nach dem Abkühlen der heissen Lösung in Form orange roter Blättchen auskristallisiert.
Gegenstand des Patentes ist somit ein Ver fahren zur Gewinnung von azobenzol-p-sulfo- saurem Natrium, dadurch gekennzeichnet, dass man das Gemisch der bei der Behandlung von Sulfitablauge mit Nitrobenzol gemäss Pa tentanspruch des schweizerischen Patentes Nr.258294 ausgefallenen festen Reaktions produkte mit heissem Wasser extrahiert und aus der Extraktionslösung das azobenzol-p- sulfwaure Natrium auskristallisieren
lässt.
Das :azobenzol-p-sulfosaur e Natlriiun soll als Ausgangsprodukt für die Herstellung von Farbstoffen Verwendung finden, z. B. indem man daraus durch Reduktion, am besten in, saurer Lösung, Benzidin gewinnt.
Die Analyse des Natriumsalzes der Azo- benzol-p-sulfosäure ergab folgende Werte:
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- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von azobenzol- p-sulfosaurem Natrium, dadurch gekennzeich net, dass man dass Gemisch der bei .der Be handlung von Sulfitablauge mit Nitrobenzol gemäss Patentanspruch des schweizerischen Patentes Nr.258294 angefallenen festen Re aktionsprodukte mit heissem Wasserextrahiert und aus der Extraktionslösung das azobenzol- p-sulfosaure Natrium auskristallisieren lässt.
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