CH269770A - Verfahren zur Herstellung eines in Wasser dispergierbaren Produktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines in Wasser     dispergierbaren    Produktes.    Die vorliegende Erfindung betrifft ein  Verfahren zur Herstellung eines in Wasser       dispergierbaren    Produktes, welches den Tex  tilfasern     hydrophobe    Eigenschaften zu ver  leihen vermag. Im amerikanischen Patent  Nr. 2285948 von     John    B.     Rust    vom 9. Juni  1942 sind wasserabstossende Verbindungen  beschrieben, die aus     langkettigen        Nitrilen,          langkettigen    Säurechloriden und Formalde  hyd dargestellt werden.  



  Das erfindungsgemässe Produkt wird da  durch erhalten, dass     Stearonitril    mit     Phos-          phortrichlorid    und     Paraformaldehyd    derart  erhitzt werden, dass ein Zwischenprodukt ge  bildet wird, das hierauf mit     Pyridin    unter  Bildung eines in Wasser     dispergierbaren     Produktes umgesetzt wird.

   Die Umsetzung  zwischen dein     Nitril,    dem     Phosphortxnchlorid     und     Paraformaldehyd    kann gleichzeitig  durchgeführt werden, oder aber das     Nitril     kann mit dem     Phosphortrichlorid    zuerst  allein umgesetzt werden, bevor der     Para-          formaldehyd    zugesetzt wird. Die Reaktion  wird vorzugsweise unter Erwärmung der  Reaktionspartner auf Temperaturen zwischen  60 bis<B>1000</B> C oder etwas höher durchgeführt.  



  Ebenso können auch     inerte    organische Lö  sungsmittel wie     Tolttol,    Petroleumlösungs  mittel vom     Sdp.    150 bis 200  C, Essigester  und dergleichen verwendet werden. Diese Lö  sungsmittel können durch Destillation aus  den gebildeten Produkten abgetrennt werden.  Es können aber auch die Zwischenprodukte    durch Kristallisation oder Verdampfung  abgetrennt werden. Wenn gewünscht, kann  das betreffende Lösungsmittel in dem Reak  tionsprodukt belassen werden.  



  Die Reaktion zwischen     Nitril,        Phosphor-          trichlorid    und     Paraformaldehyd    kann in  Gegenwart von Kondensationsmitteln durch  geführt werden, oder kann durch die Ge  genwart von sauren Salzen katalysiert wer  den, z. B. durch Zinkchlorid, Aluminium  chlorid und dergleichen. Das aus dieser  ersten Reaktion resultierende Reaktionspro  dukt wird daraufhin mit     Pyridin        vermischt"     worauf normalerweise eine     exotherme    Reak  tion unter Bildung des     wasserlöslichen    Sal  zes eintritt.

   Durch Kühlung wird die     Tempe>          ratur        gewünschtenfalls    unter 650 C gehal  ten, falls sich dies als nötig erweist.  



  Das gebildete Reaktionsprodukt ist in  Wasser unter Entstehung von klaren Disper  sionen leicht     dispergierbar.    Bei der     Anwen-          dung        einer        4%igen        wässrigen        Lösung        des     Reaktionsproduktes der Erfindung auf Tex  tilfasern wird ein permanenter, wasserab  stossender Effekt erzielt.

   Jedoch können auch  niedrigere oder höhere     Konzentrationen,          z.        B.        zwischen    1     und        10%,        verwendet        werden.     Eine solche Lösung kann in jeder ge  wünschten Art auf Textilien aufgebracht  werden, z. B. kann eine     Walk-    oder  back  filling -Maschine zu diesem Zweck verwen  det werden, welche die überschüssige Lösung  abpressen, worauf das entstandene Fabrikat      bei     Zimmertemperatur    getrocknet werden  kann.

   Die Trocknung kann     auch    in kurzer  Zeit bis zur     vollkommenen    Trocknung bei       vfrhältnismässig    tiefen Temperaturen zwi  schen 40     bis   <B>80'</B> C     durchgeführt    werden. Ist  das     imprägnierte    Fabrikat     vollkommen        trok-          ken,    so kann es bei erhöhten Temperaturen  einem     Backprozess        in.    einem Ofen unterworfen  werden; man wird zu diesem     Zwecke    das  Textilgut vorzugsweise bei über 100  C, z. B.  zwischen 110 bis 160  C, während einer kur  zen Zeit, z.

   B. während 1 bis 20 Minuten, be  handeln. In diesem     Backprozess    kann jede  Temperatur angewandt werden, die die Tex  tilien oder Textilkompositionen nicht schäd  lich beeinflusst. Das     erfindungsgemässe    Pro  dukt     kann    aber auch     in    Form einer Paste,  bestehend aus dem Reaktionsprodukt     und     einem     inerten    wasserlöslichen Lösungsmit  tel, auf die     Textilien    aufgebracht werden.

         Dioxan    ist ein solches     inertes    wasserlösliches       Lösungsmittel    und gibt in     vollkommen    ge  trocknetem Zustand mit dem Reaktions  produkt eine ausgezeichnete in Wasser     di-          spergierbare    Paste. Ebenso können aber auch  andere Verbindungen verwendet werden, wie  z. B.     Diäthyläther    von     Diäthylenglykol,          Methylacetat,        Äthylacetat,        DZ.onomethyläther     von     Diäthylenglykolacetat    und dergleichen.

    Das     erfindungsgemässe    Produkt kann     ge-          ivünschtenfalls    vor dem     Aufbringen        auf    die       Textilien    mit neutralisierenden     Mitteln    be  handelt werden, z. B. mit     Natriumacetat.    Es  können auch andere Salze von schwachen Säu  ren verwendet werden.  



  Das     erfindungsgemässe    Produkt, welches  sich zur     Verleihung    von     hy        drophoben    Eigen  schaften an     Textilien    eignet, stellt eine gelb  braune Flüssigkeit dar, die in heissem Was  ser leicht     dispergierbar    und in     Hexan,    Ben  zol und     Äthanol    löslich, jedoch in Aceton       unlöslich    ist. Es     kann        gewünschtenfalls    noch  mit     modifizierenden    Agenzien versetzt wer  den.

   Beispielsweise     gelangt    man durch Zu  gabe von     verseifbaren    oder     vegetabilen    oder  kohlenwasserstoffartigen     Waehsen    oder     Me-          tallseifen        zum    erfindungsgemässen Produkt  zu Materialien mit ausgezeichneten hydro-         phoben    Eigenschaften.

   Als     Wachse    eignen  sich beispielsweise     Candelila-,    Montan-,     Japan-          oder        Carnaubawachs.    Als geeignete Metall  seifen seien die     Stearate    oder     Palmitate    von       Aluminiiun,    Barium,, Magnesium, Zink oder       Strontium    erwähnt.  



  <I>Beispiel:</I>  88,5 Teile     Stearonitril    werden in einer  Mischung von 54,0 Teilen Ä     thylacetat    und  27,0 Teilen eines Petroleumlösungsmittels  vom     Sdp.    150 bis 200  C gelöst. Zu dieser  Lösung fügt man 18,3 Teile     Phosphortrichlo-          rid,    10,0 Teile     Paraformaldehyd    und 1 Teil  wasserfreies Zinkchlorid bei. Diese Mischung  wird auf 700C erwärmt und während 36  Stunden unter ständigem Rühren auf dieser  Temperatur gehalten. Die Reaktionsmischung  wird daraufhin auf<B>551</B> C abgekühlt und mit  29 Teilen     Pyridin    versetzt, wobei darauf zu  achten ist, dass die Temperatur nie über  <B>701</B> C steigt.

   Es wird eine gelbbraune Flüs  sigkeit gebildet, welche in Wasser gut     di-          spergierbar    ist.  



  Diese Flüssigkeit kann zur Behandlung  von Textilgut verwendet werden, wobei man  zweckmässig in der folgenden Weise vorgeht       Man        bringt        eine    5     %ige        wässrige        Dispersion,          welche        noch        2%        Natriumacetat        enthält,        auf     die     gewünschte        Textilfaser    auf,, z. B. Baum  wolle, Leinen, Rayon,     Acetatwolle    und Seide.

    Darauf werden diese behandelten Textilien  bei     ungefähr   <B>301</B> C getrocknet und anschlie  ssend während 10 Minuten zur Zerstörung  der in der Faser vorhandenen     quaternären          Ammoniumverbindung    bei 160  C einem       Backprozess    unterworfen. Zur     Vermeidung     von Textilschäden beim     Backprozess    wird Na  triumacetat als     Neutralisationsmittel    verwen  det. Die in dieser Weise behandelten Texti  lien besitzen einen weichen Griff, der den  unbehandelten Textilien nicht eigen ist. Sie       weisen    nach dieser Behandlung sehr gute       wassewabstossende    Eigenschaften auf.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines in Was ser dispergierbaren Produktes, dadurch ge- kennzeichnet, dass Stearonitril, Phosphor- trichlorid und Paraformaldehyd unter Er hitzen umgesetzt werden, und dass hierauf das so erhaltene Zwischenprodukt mit Pyri- c'_in umgesetzt wird.

   Dieses Produkt, welches sich zur Verlei hung von hydrophoben Eigenschaften an Tex tilien eignet, stellt eine gelbbraune Flüssig keit dar, die in heissem Nasser leicht disper- gierbar und in Hexan, Benzol und Äthanol löslich, jedoch in Aceton unlöslich ist. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass bei einer Tempe ratur von 60 bis 100 C gearbeitet wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass in Gegenwart eines inerten flüssigen Verdünnungsmittels nearbeitet wird.

   3. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass in Gegenwart eines Kondensationsmittels gearbeitet wird. 4. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass in Gegenwart eines Verdünnungsmittels und eines Konden sationsmittels gearbeitet wird. 5. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man dem Reak tionsgemisch ein Modifizierungsmittel zusetzt. 6. Verfahren nach Patentanspruch und Unteransprueh 5, dadurch geli#ennzeichnet, dass man als Modifizierungsmittel Candelila- wachs verwendet. 7.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man als Modifizierungsmittel eine Metall seife verwendet.