CH270036A - Festes, Amine oder Salze derselben enthaltendes Produkt und Verfahren zur Herstellung desselben. - Google Patents

Description

  Festes,<B>Amine oder Salze derselben enthaltendes Produkt und Verfahren</B>  zur Herstellung desselben.    Die     vorliegende        Erfindung    bezieht sich  auf ein festes, primäre aromatische     Amine     oder Salze derselben enthaltendes Produkt,  insbesondere auf ein solches, das primäre aro  matische Amine in einer leicht     diazotierbaren     Form enthält, und auf ein Verfahren zur       ller:stellung    dieses Produktes.  



  Werden primäre aromatische Amine, die  in Wasser unlöslich oder schwer löslich sind,  in verdünntem     mineralsaurem    Medium der       Diazotierung    unterworfen, so werden sie nur  sehr langsam     diazotiert    und können in     gewis-          scn    Fällen nicht vollständig in die     Diazonium-          Verbindung    übergeführt werden, wobei ein  sowohl unverändertes Amin als auch unlös  liche Nebenprodukte enthaltender Rückstand  zurückbleibt.

   Diese bei der     Diazotierung    auf  tretende Schwierigkeit. ist mindestens teil  weise auf die Schwierigkeit zurückzuführen,  (las     Arnin    zu benetzen und die Teilchen des  Amins in innige Berührung mit der Lösung  des Nitrits und der Säure zu bringen. Es ist  bekannt, dass die     Diazotierung    erleichtert wer  den kann, indem man dem     Dia7otierungsge-          misch    eine Substanz zusetzt, welche das Be  netzen des unlöslichen oder schwer löslichen  Amins     begünstigt.     



  Produkte, die ein     Amin    und eine solche  Substanz enthalten, sind bereits beschrieben  worden. So wird beispielsweise in den     brit.     Patenten     Nr.219349    und 224925 vorgeschla  gen, zum     Färben    von     Cclluloseacetat    mit Azo-         farbstoffen    lösliche oder leichter lösliche For  men aromatischer Amine zu verwenden, die  durch Behandlung der Amine mit Substan  zen erhalten werden, welche fettigen oder  öligen Charakter aufweisen, wie z. B. gewisse  Derivate höherer Fettsäuren oder gewisse       Carboxyl-Verbindungen,    die in ihrer Struk  tur salzbildende Gruppen aufweisen.

   Es ist  ferner bereits angegeben worden, dass das  Produkt     konzentriert    oder     getrocknet    werden  kann.  



  Im     brit.    Patent.     Nr.439560    wird ferner  angegeben, dass die     Diazotierung    primärer  aromatischer Basen von hohem Molekular  gewicht, die in Wasser schwer löslich sind, in  Gegenwart einer     kapillaraktiven    Substanz  ausgeführt werden sollte.  



  Das feste Produkt gemäss der vorliegenden       Erfindung,    das mindestens ein     Dispergie-          rungsmittel    -und ein in Wasser mindestens  schwer lösliches primäres aromatisches Amin  oder Salz eines primären aromatischen Amins  enthält, ist dadurch gekennzeichnet, dass  praktisch alle Teilchen des Amins oder des       Arninsalzes    einen Durchmesser aufweisen, der  nicht grösser als 50     Mikron    ist.  



  Nach     dem    Verfahren, das ebenfalls Gegen  stand der Erfindung ist, kann man unlösliche,  oder schwer lösliche, feste, primäre aromati  sche Amine und unlösliche oder schwer lös  liche Salze aromatischer Amine in einer  Form, in welcher sie sich selbst bei den      normalerweise in einem Färbebad verwen  deten geringen Konzentrationen leicht     diazo-          tieren    lassen, erhalten, indem man sie in  Gegenwart von     Dispergierungsmitteln    trock  net und das erhaltene feste Produkt mahlt       Lind        ein    getrocknetes Produkt abtrennt, des  sen Teilchen praktisch alle einen 50     Mikron     nicht übersteigenden Durchmesser aufweisen.

    Die Grenze der günstigen Teilchengrösse ist  überraschenderweise scharf festgelegt. Wird  das Mahlen und das Klassifizieren in der  Weise ausgeführt, dass Pulver entstehen, die  Teilchen mit Durchmessern bis zu 60     Mikron     enthalten, so lassen sich die so erhaltenen  Pulver viel weniger leicht     diazotieren,    und  in gewissen Fällen kann keine vollständige       Umwandlung    in die     Diazonium-Verbindung     erzielt werden.  



  Als feste primäre primäre aromatische Amine, die  in Wasser unlöslich oder schwer löslich sind,  können beispielsweise     4-Amino-3-nitrotoluol,          1-Methoxy-4-amino-3-nitrobenzol,        1-Methoxy-2-          amino-5-nitrobenzol,        o-Nitranilin,        4-Chlor-2-          nitranilin    und     Dianisidin,    und als schwer lös  liches Salz     eines    primären aromatischen       Amins    beispielsweise     2,5-Dichloranilin-sulfat          verwendet    werden.

      Als Beispiele geeigneter Klassen von     Di-          spergierungsmitteln    können genannt werden  1.     Äthylenoxyd-Kondensationsprodukte,    2. die  Kondensationsprodukte von aromatischen     Sul-          fonsäuren    und Aldehyden und deren Salze  (beispielsweise das     Natriumsalz    des Konden  sationsproduktes von     Naphthalinsidfonsäure     und Formaldehyd) und 3.

   die wasserlöslichen  Salze von     Sulfonsäuren    oder     Sulfonsäure-          estern,    die einen     mindestens    10     Kohlenstoff-          atome    enthaltenden     aliphatischen    Kohlen  wasserstoffrest tragen (beispielsweise     Oleyl-          Natriumsulfat,

          Stearamidoäthyl-natriumsulfat     und die     Alkalimetallsalze    der     4-Oleylamino-          1-methoxybenzol-2-sulfonsäure        iuid    des     Oleyl-          N-methyltaurins).    Aussergewöhnlich gute Re  sultate werden erzielt, wenn 2     Dispergierungs-          mittel,    von denen das eine einer der oben ge  nannten Klassen (2) und (3) entnommen       wird,    zusammen verwendet werden.

   Je nach    Bedarf kann man dem Gemisch     Polyoxy-Ver-          bindumgen,    beispielsweise     Dextrin,    zusetzen.  



  Das Vermischen des     Amins    oder Amin- ;       salzen    mit den     Dispergierungsmitteln    und  Wasser kann so durchgeführt werden, dass  man die     wässrige    Paste des Amins oder Amin  salzes mit     Dispergierungsmitteln    oder mit  einer     wässrigen    Lösung von     Dispergierungs-    ;       mitteln    einfach verrührt oder die     wässrige     Paste des Amins oder     Aminsalzes    mit dem       Dispergierungsmittel    in einer geeigneten, be  kannten Misch- oder Mahlvorrichtung ver  mischt bzw. mahlt.  



  Das Trocknen des Gemisches kann so er  folgen, dass man das Wasser abdampft oder  dem Gemisch ein wasserlösliches, Wasser ab  sorbierendes Salz, wie z. B.     Natriumsulfat,     zusetzt, oder indem man diese beiden Metho  den kombiniert. Man kann dein Gemisch vor  oder nach der Trockenoperation zwecks Ver  dünnung des     Aminproduktes    weitere wasser  lösliche Salze zusetzen, beispielsweise das     Tri-          natriumsalz    der     Naphthalin-1,3,6        trisulfon-          säure.    In gewissen Fällen hat sich gezeigt,  dass durch Zugabe dieser Salze, als Verdün  nungsmittel, die Beständigkeit der Produkte  erhöht wird,

   wenn diese vor dem Gebrauch  während längerer Zeit aufbewahrt werden.  



  Wenn nötig, kann man den     Aminproduk-          ten    eine feste Säure oder ein festes Säure  salz und     gewünschtenfalls    auch Natrium  nitrit beimischen.  



  Das Mahlen des     getrockneten    Gemisches  zwecks Überführung des     Aminproduktes    in  eine leicht     diazotierbare    Form kann beispiels  weise in einer Schlagmühle, die auch als Sich  tungsvorrichtung wirkt, beispielsweise in der  Mühle, die im     amerik.    Patent     Nr.2314251     beschrieben ist, oder in einer einfachen Schlag  mühle, auf welche eine     Sichtungsvorrichtung     folgt, ausgeführt werden, wobei das abge  stossene grobe Material, welches Teilchen mit  einem Durchmesser von mehr als 50     Mikron     enthält, der Mühle zurückgeführt und erneut  gemahlen werden kann.  



  Die nach     dein    erfindungsgemässen Verfah  ren hergestellten Produkte aus unlöslichen  oder     schwerlösliehen    Aminen oder     Aminsalzen         sind weiche Pulver, die sieh in Wasser oder  in einer verdünnten Mineralsäure rasch     di-          spergieren.    Sie können nach dem Verfahren,  welches normalerweise für leichter lösliche  Amine angewendet wird,

   rasch und praktisch  vollständig     diazotiert    werden und eignen sieh  deshalb insbesondere für das maschinelle Fär  ben nach dem     Azo-Verfahren.            Cberdies    besitzen die erfindungsgemässen  Produkte infolge ihrer leichten     Dispergier-          barkeit    ohne kräftiges Ansteigen und wegen  ihrer leichten     Diazotierbarkeit    den hervor  ragenden technischen Vorteil, dass sie bei  einer Verdünnung, die der normalerweise in  einem normalen Färbebad angewendeten Ver  dünnung entspricht, vollständig     diazotiert     werden können und infolgedessen im eigent  lichen Gefäss, welches zum Färben des Textil  materials verwendet wird,

       diazotiert    werden  können, wodurch das lästige Ansteigen und       Diazotieren    in einem getrennten Gefäss ver  mieden werden kann. Beim Arbeiten in einer  derart verdünnten Lösung tritt die     Disper-          gierung    dieser Produkte     @zu    einem für die       Diazotierung        reeigneteii    Zustand unmittelbar       iiacli    dem Eintragen der Produkte in Wasser  ein.

   Da ferner das Volumen der Lösung im  Färbebad verhältnismässig gross ist, fällt die  Notwendigkeit der Verwendung von Eis zur       :lufreclitei@lialtnns;-    einer tiefen Temperatur  während der     exotlierinen        Diazotierungsreak-          t        ion    beinahe oder vollständig weg, während  bei den     gegenwärtig    angewendeten Verfahren  oft     beti-äehtlielie    Mengen Eis erforderlich sind,  und zwar wegen der für die     Diazotierung        an-          1eWendeten    hohen Konzentration und ferner  wegen der Notwendigkeit der Verwendung       \,

  on        lieil, eni    Wasser für das zu Beginn     erfol-          (,;ende    Ansteigen gewisser Amine.  



       Die        erfindungsäemässen    Produkte sind  Ferner für Druckverfahren von beträchtlicher       Wieht.igkeit,    da sie mit dem Verdickungsmittel  direkt verrührt- werden können, was bisher  nur mit sehr leicht löslichen Salzen leicht       diazotierbarer        Basen        mölich        g        war.     



  In den     folgenden    Beispielen bedeuten die  Teile     (lewichtsteile.            Beispiel   <I>1.</I>  



  50 Teile     4-Ainino-3-nitrotoluol,    8 Teile des       Natriumsalzes    des Kondensationsproduktes aus  2     Mol        Naphthalin-2-sulfonsäure    und 1     Mol     Formaldehyd, 4 Teile     Natrium-4-oleyl-amino-          1-methoxybenzol-2-sulfonat    und     121/'2    Teile  Wasser werden während 2 Stunden in einer       Werner-Pfleiderer-Misehmaschine    gründlich  gemischt. Man versetzt mit 38 Teilen wasser  freiem Natriumsulfat und setzt das     Mischen     während 2 Stunden fort.

   Das erhaltene Ge  misch wird in einem Luftofen bei     40     G ge  trocknet und in einer     Christie    und     Norris-          Schlagmühle,    welche ein 24 Maschen pro  Zentimeter aufweisendes Sieb aufweist, ge  mahlen. Man sichtet das gemahlene Pulver,  um alle Teilchen mit einem 50     Mikron    über  steigenden Durchmesser zu entfernen, und  bringt das gröbere Material in die Mühle  zurück.  



  Das so erhaltene Produkt kann wie folgt.  verwendet werden:  Man rührt das gesichtete Pulver mit 500  Teilen Wasser, bis vollständige Dispersion  eingetreten ist, und versetzt mit 4 Teilen  35     oloiger    Salzsäure und 4 Teilen 25     oloiger          Natriumnitritlösung.    Die     Diazotierung    ist in  5 Minuten beendet, wobei eine klare, von einer  Ablagerung oder suspendiertem Material freie  Lösung erhalten wird.  



  Wird das Mahlen und das Sichten so aus  geführt, dass ein Pulver entsteht., welches  Teilchen mit einem     Durchmesser    bis zu 60       Mikron    enthält, so enthält das nach den obi  gen Angaben erhaltene     Diazotierungsgemisch     eine beträchtliche Menge ungelöstes festes  Material, welches sich nach weiterem Stehen  oder Rühren nicht vollständig löst.  



       Beispiel   <I>2.</I>  



  50 Teile     1-Metho-xy-4-amino-3-ilitrobenzol,          @@    Teile des     Natriiunsalzes    des Kondensations  produktes aus 2     Mol        Naphthalin-2-sulfonsäure     und 1     Mol    Formaldehyd, 4 Teile     Natrium-          4-oleyl-amino-,1-methoxybenzol-2-sulfonat    und  171:z Teile Wasser werden in einer     Werner-          Pfleiderer-14ischmaschine    während 2 Stunden       gyründlicli    vermischt. Man versetzt mit 38      Teilen wasserfreiem Natriumsulfat und setzt  das     Mischen    während 2 Stunden fort.

   Das  erhaltene     Gemisch    wird in einem Luftofen  bei 400 C getrocknet     und    in einer     Ohristie    und       Norris    Mühle, die ein Sieb aufweist, das pro       Zentimeter    24 Maschen aufweist, gemahlen.  Man sichtet das gemahlene Pulver, um alle  Teilchen mit einem 50     Mikron    übersteigenden       Druchmesser    zu entfernen, und bringt das  gröbere Material in die Mühle zurück.  



  Das so erhaltene Produkt kann wie folgt  verwendet werden  Man rührt 4 Teile des gesichteten Pulvers  in 500 Teilen Wasser, bis die     Dispergierung     beendet ist,     -Lind    versetzt mit 4 Teilen 35     o/öiger     Salzsäure und 4 Teilen 25     o/oiger    Natrium  nitritlösung. Die     Diazotierung    ist nach  5 Minuten beendet, wobei eine klare, von jeg  licher Ablagerung oder suspendiertem Mate  rial freie Lösung erhalten     wird.     



  Wird das Mahlen und das Sichten so aus  geführt, dass ein Pulver entsteht, welches  Teilchen mit einem Durchmesser bis zu 60       Mikron    enthält, so enthält das nach den obi  gen Angaben erhaltene     Diazotierungsgemisch     eine beträchtliche Menge ungelöstes .festes  Material, welches sich nach weiterem Stehen  oder     Rühren    nicht vollständig löst.  



       Beispiel.3.     50 Teile 2,5     Dichloranilin-sulfat,    8 Teile  des     Natriumsalzes    des Kondensationsproduk  tes von 2     Mol        Naphthalin-2-sillfonsäure    und  1     Mol    Formaldehyd, 4 Teile     Natriiun-4-oleyl-          amino        1-methoxybenzol-2;sulfonat    und 10 Teile  Wasser     werden    in einer     Werner-Pfleiderer-          Mischmaschine    während 2 Stunden gründlich  gemischt.

   Man versetzt hierauf mit 38 Teilen       Trinatrium.naphthalin-1,3,6-trisulfonat    und  setzt das Mischen während. 2 Stunden fort.  Das erhaltene Gemisch wird in einem Luftofen  bei 45 bis<B>500</B> C getrocknet und in einer mit  einer     Sichtvorrichtung    versehenen Schlag  mühle gemahlen, bis praktisch alle Teilchen  einen     untern    50     Mikron    liegenden Durchmesser  aufweisen.  



  Das so erhaltene Produkt kann wie folgt       verwendet    werden,-         M   <B>1</B>     an        verrührt    5     Teile        des        gesichteten     Pulvers in 1000 Teilen Wasser, bis vollstän  dige Dispersion eingetreten ist, und versetzt  mit 5 Teilen 35     o/oiger    Salzsäure und 4,5 Teilen  20     o/oiger        Natriumnitritlösung.    Die     Diazotie-          rung    der Base ist nach 10 Minuten beendet,  wobei man eine klare, von jeglicher Ablage  rung oder Suspension von festem Material  freie Lösung erhalten wird.

   Überschüssige  Mineralsäure wird durch Zugabe von 12,5  Teilen     50o/oiger        Natriumacetatlösung    aus der  Lösung     beseitigt.    Schliesslich werden 25 Teile  Kochsalz in der Lösung gelöst, die dann zur  Behandlung von Textilmaterial, das mit einer  Lösung einer Kupplungskomponente, beispiels  weise eines     Arylamids    der     2,3@Oxynaphthoe-          säure,    geklotzt worden ist, bereit ist.  



  <I>. Beispiel</I>  50 Teile     4-Chlor-2        nitranilin,    8 Teile des       Natriumsalzes    des     Kondensationsproduktes    aus       \)        Mol        Naphthalin-2-sulfonsäure    und 1     Mo)     Formaldehyd, 2 Teile     Natrium-4-oleyl-amino-          1-methoxybenzol-2-sulfonat    und 2,5 Teile Was  ser werden in einer Werner     Pfleiderer-älisch-          maschine    während 2 Stunden gründlich ge  mischt.

   Man versetzt hierauf mit 42 Teilen       Trinatriim-naphthalin-1,3,6-trisulfonat    und  setzt das Mischen während 2 Stunden fort.  Das erhaltene Gemisch wird in einem Luft  ofen bei 45 bis     5011    C getrocknet und in einer  mit einer     Luftsichtvorrichtung        versehenen     Schlagmühle, beispielsweise in einer Mühle  gemäss Beschreibung im amerikanischen Pa  tent Nr. 2314251, gemahlen, bis praktisch alle  Teilchen einen unter 50     Mikron        liegendexi     Durchmesser aufweisen.  



  Das so hergestellte Produkt     kann    wie     folgt     verwendet werden:  Mann verrührt 3,5 Teile des gesichteten  Pulvers in 1000 Teilen Wasser, bis vollstän  dige Dispersion eingetreten ist, und versetzt       mit    35 Teilen     35o/oiger    Salzsäure und 4 Teilen  20     o/oiger        Natriumnitritlösung.    Die     Diazotie-          rimg    der Base ist nach .10 Minuten beendet,  wobei man eine klare, von jeglicher Ablage  rung oder suspendiertem Material freie Lö  sung erhält.

   Überschüssige Mineralsäure     wird              dareli    Zugabe von 3,5 Teilen     50o/oiger        Na-          triuinacetatlösuiig    aus der Lösung beseitigt,  worauf man 1,6 Teile 30     o/oiger    Essigsäure  zusetzt und     schliesslich    25 Teile Kochsalz in  der Lösung löst. Die Lösung ist dann zur  Behandlung von Textilmaterial, welches mit  einer Lösung einer     Kuppiungskoiiiponente     geklotzt     worden    ist, bereit.    <I>Beispiel 5.</I>  



  50 Teile     Dianisidin,    1,5 Teile des Kon  densationsproduktes aus     Cetylalkohol    und 17       Mol        Äthylenoxyd    und 50 Teile Wasser wer  den in einer     Baker-Perkins@Misclimaschine     während 1 Stunde gründlich gemischt. Man  versetzt mit 48,5 Teilen     Natrium-1,3,6-napli-          thalin-trisulfonat    und setzt das Mischen wäh  rend einer weiteren Stunde fort.

   Das erhal  tene Gemisch wird in einem Luftofen bei 45  bis<B>50"</B> C     -etroeknet    und in einer mit einer  Sichtvorrichtung versehenen Mühle gemahlen,  bis praktisch alle Teilchen einen unter 50     Mi-          kron    liegenden Durchmesser aufweisen.  



  Das so erhaltene Produkt kann wie folgt       verwendet    werden  Man verrührt     '_'    Teile des gesichteten     Pul-          @        ers    in 1000 Teilen Wasser, bis vollständige       Dispersion        eingetreten    ist, und versetzt mit       '?,5        Teilen        -35o/oi-,er        Salzsäure    und 3,5 Teilen       20o/oiger        Natriunmitritlösung.    Die Dianotie  rung der Base ist nach 10 Minuten beendet,  wobei     nian    ein klare,

   von jeglicher Ablage  rung oder suspendiertem Material freie Lö  sung erhält.     Überschüssige    Mineralsäure wird  durch Zugabe von 0,25 Teilen     Natriumbi-          carbonat    aus der Lösung beseitigt. Schliess  lich werden 0,5 Teile     Natriumbicarbonat    und  25 Teile gewöhnliches Salz zugesetzt. Die Lö  sung ist dann zur Behandlung von Textil  material, das mit. einer Lösung einer Kupp  lungskomponente geklotzt worden ist, bereit.  <I>Beispiel, 6.</I>  



  50 Teile     o-Nitranilin,    8 Teile des Konden  sationsproduktes aus 2     Mol        Naphthalin-2-sul-          Fonsäure    und 1     Mol    Formaldehyd, 4 Teile       Natrium-4-oleylamino-1-,methoxybenzol-    2     -sul-          fonat    und 15 Teile Wasser werden in einer       Baker-Perkins-Mischmaschine    während 2 Stun-    den gründlich gemischt. Man versetzt mit 38  Teilen     wasserfreiem    Natriumsulfat und setzt  das Mischen während 2 Stunden fort.

   Das  erhaltene Gemisch wird in einem Luftofen  bei 45 bis<B>500</B> C getrocknet und in einer mit  einer     Siehtvarrichtung    versehenen Schlag  mühle gemahlen, bis praktisch alle Teilchen  einen unter 50     Mikron    liegenden Durchmesser  aufweisen.  



  An Stelle der im obigen Beispiel verwen  deten 50 Teile     o-Nitranilin    kann man 50 Teile       5-Nitro-o-anisidin    verwenden.  



  Das so hergestellte Produkt kann wie folgt  in einem Färbeverfahren     verwendet    werden.  Eine     Klotzlösung    wird folgendermassen  hergestellt  8 Teile     2,3-0xynaphthoesäure-,a-naphthy        1.-          amin    werden mit 10 Teilen     Türkischrotöl    (zu       501/o    mit Soda neutralisiert)     angeteigt    und  mit 160 Teilen siedendem Wasser und 18 Tei  len     Natriumhydroxydlösung    (d = 1,3) ver  setzt.

   Die klare Lösung wird durch Zugabe  von etwa 160 Teilen kaltem Wasser, welches  4 Teile     Natriumhydroxydlösung    (d = 1,3)  und 7,5 Teile 40     o/oiger        Formaldehydlösung     enthält, auf<B>500</B> C abgekühlt. Nach 5 Minuten  langem Stehen wird die Lösung in so viel  kaltes Wasser eingetragen, dass 2000 Teile  Lösung erhalten werden. 100 Teile ausge  waschener und hydroextrahierter gebleichter  Baumwolle werden in die obige Lösung ein  geführt und während 20 bis 30 Minuten     isii-          prägniert.    Das Garn wird hierauf aus der  Lösung herausgezogen und entwässert.  



  Eine Entwicklungslösung wird folgender  massen hergestellt:  7 Teile des gemäss Beispiel 6 hergestellten,       clispergierbaren,        5-Nitro-o-anisidin    enthalten  den Produktes werden in einem 1000 Teile  kaltes Wasser enthaltenden Färbetrog einge  tragen. Die Suspension wird gut vermischt.  Man versetzt hierauf mit 6,1 Teilen Salzsäure  (d = 1,16) und mischt die     Suspension    erneut  gut durch. 1,74 Teile     Natriumnitrit,    die in  etwa 10 Teilen kaltem Wasser gelöst sind,  werden hierauf unter Rühren rasch in den  Färbetrog eingetragen.

   Nachdem das Bad klar  geworden ist, werden 3,1 Teile     Natriumacetat,         die in etwa 20 Teilen kaltem Wasser gelöst  sind, und hierauf 2,6 Teile 50     Ohige    Essigsäure  und 50 Teile Kochsalz eingetragen. Kaltes       Wasser    wird zugesetzt,     uan    2000 Teile     Lösung     herzustellen.  



  Das bereits imprägnierte und entwässerte  Garn     wird    in die obige Entwicklungslösung  eingetragen und     während    20 bis 30 Minuten  entwickelt. Das Garn wird hierauf in kaltem  Wasser gespült und während 1/2 Stunde in  einem siedenden Bad, das 3 Teile Seife und  3 Teile     Natriumcarbonat    in<B>1000</B> Teilen Lö  sung enthält, geseift. Das Garn wird gespült  und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: I. Festes Produkt, welches mindestens ein Dispergierungsmittel und ein in Wasser min destens schwer lösliches primäres aromatisches Amin oder Salz eines primären aromatischen Amins enthält, dadurch gekennzeichnet, dass praktisch alle Teilchen des Amins oder Amin salzes einen Durchmesser aufweisen, der nicht. grösser als 50 Mikron ist.

   II. Verfahren zur Herstellung eines festen Produktes gemäss PatentansprLicli I, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässrige Paste eines primären aromatischen Amins oder eines Salzes eines primären aro matischen Amins, welches in Wasser minde stens schwer löslich ist, in Gegenwart minde stens eines Dispergierungsmittels trocknet und anschliessend das .

   getrocknete Gemisch aus dem Amin oder Aminsalz Lind dem Di- spergierungsmittel mahlt und ein getrocknetes Produkt abtrennt, dessen Teilchen praktisch alle einen 50 Mikron nieht übersteigenden Durchmesser aufweisen.