CH274509A - Verfahren zur Reinigung von durch Hydrolyse von Zellulose erhaltenen, rohen, nicht als Nahrungsmittel bestimmten Zucker enthaltenden Lösungen. - Google Patents

Description

  <B>Verfahren zur Reinigung von durch Hydrolyse von Zellulose erhaltenen, rohen,</B>  <B>nicht als Nahrungsmittel bestimmten Zucker enthaltenden Lösungen.</B>         ,Seit    langem sind zwei grundsätzlich ver  schiedene     lIethoden    zur Umwandlung von  Zellulose in     Zuelzer    bekannt, und     zwar    der  hydrolytische Abbau mit konzentrierten und  mit     verdünnten    Mineralsäuren. Bereits im  Jahre 1920 konnten H.     Terrise    und M.     Levy     in den erhaltenen Würzen einen Zuckergehalt  bis zu 60 % des behandelten Holzgewichtes  erreichen.

   Trotz der grossen Aufmerksamkeit,  welche der Holzverzuckerung inzwischen ge  widmet wurde, sind alle Versuche, auf     wirt-          seliaft.liclie    Weise den Zucker aus den erhalte  nen Lösungen zu isolieren, an der Unmöglich  keit gescheitert, ihn auszukristallisieren, und  zwar     zufols,),e    der schädlichen     'V        irkung    der  in     Holzzitekerwürzen    stets vorhandenen Be  gleitstoffen kolloider Art.  



       Eingehende    Versuche haben jedoch ge  zeigt, dass die auf bekannte Weise erhaltenen       Holzzuekerwürzen    durch Ausfällung und  Abtrennung von     Verunreinigungen    so weit  gehend gereinigt werden können, dass Zucker  lösungen erhalten werden, welche .durch Ein  ohne Schwierigkeit     znr        Au.skristallisa-          1        ion    des Zuckers gebracht werden können.

    Zunächst wurde gefunden, dass die     Kol-          loidstoffe,    welche die     Auskristallisat.ion    des  Zuckers verhindern, durch den Zusatz spezi  fisch wirksamer     Fällungsmittel    vollständig  oder mindestens teilweise beseitigt. werden  können. Innerhalb bestimmter     p11-Werte    haben  sieh als wirksam gezeigt:     Tannin,        Hypo-          ehlorite,        Metallhydroxyde,    Chlornatrium, Am-         nionsulfat    und andere Salze, ferner     alipha-          tische    Alkohole.

   Ferner wurde gefunden,     dass     die Neutralisation der sauren Holzzucker  würzen mit     Bleicarbonat    anstatt     Calciumcar-          bonat    ebenfalls schädliche     Kolloidstoffe    zur       Ausfällung    bringt.  



  Sodann wurde beobachtet, dass beim  Durchleiten eines elektrischen Gleichstromes  durch eine rohe     Holzzuckerwürze    mit Hilfe  von     Bleielektr    Oden die ursprünglich dunkel  braune Lösung unter     Abscheidung    eines volu  minösen Niederschlages verhältnismässig rasch  hellgelb und klar wurde. Durch Dekantieren  und     Abfiltrieren    der Lösung wurde ein Filtrat  erhalten, welches durch Einengen ohne jede  Schwierigkeit zur Kristallisation gebracht  wurde. Die schädlichen     Kolloidstoffe    wurden  also durch die beschriebene Behandlung zur       Ausfällung    gebracht,.  



  Es wurde gefunden, dass bei Ausfällung  der schädlichen     Kolloidstoffe    mit Hilfe des  elektrischen .Stromes die Verwendung einer  Anode aus einem Metall angezeigt ist, welches       iin    Elektrolyten     schwerlösliche    bzw. unlösliche       Oxydationsprodukte,    z. B.     Hydroxyde,    liefert.

    Solche     Metallhydroxyde    sind     spezifische        Fäl-          lungsmittel    für die in     Holzzuckerwürzen        go-          genwä.rt.igen        Kolloidstoffe,    welche die Aus  kristallisation des Zuckers verhindern.  



  Diese elektrolytische Reinigung von rohen  Holzzuckerlösungen beruht also vermutlich im  wesentlichen auf der Bildung eines     Fällungs-          mittels    für die in der Lösung gegenwärtigen      .schädlichen     Verunreinigungen    aus dem An  odenmetall.  



       Als    Anodenmetalle werden vorzugsweise  Blei oder Eisen verwendet, während die Ka  thode beispielsweise aus Blei, Eisen, Nickel.  oder auch aus Graphit bestehen kann.  



  Es besteht auch .die Möglichkeit,     gegebe-          nenfalls    eine     Ilolzzuckerwürze    zunächst durch  den Zusatz der oben genannten     Fällungsmit-          tel    einer     Vorreinigung    zu unterwerfen und  die vom Niederschlag abgetrennte Lösung von  weiteren Verunreinigungen durch die be  schriebene Elektrolyse zu befreien.  



  Das erfindungsgemässe Verfahren zur Rei  nigung von durch Hydrolyse von Zellulose  erhaltenen,     rdhen,    nicht als Nahrungsmittel       bestimmten    Zucker enthaltenden Lösungen  bis zu dem     Grad,    dass der Zucker beim Ein  engen der Lösung     auskristallisiert,    ist. somit.  dadurch     gekennzeichnet,    dass die     Verunreini-          aungen    zur Ausfällung gebracht und von  der Lösung abgetrennt     -werden.     



  Die bevorzugte Reinigung durch Elektro  lyse wird nachstehend näher erläutert.    <I>Beispiel.:</I>  Eine durch Behandlung von Holz mit ver  dünnter Schwefelsäure gewonnene, stark saure       Holzzuckerlösung    wurde durch Zusatz von       Caleiumcarbonat    neutralisiert und das ge  bildete     Calciumsulfat        abfiltriert.     



  Das Filtrat     wurde    in eine     elektrolv-tisehe     Zelle mit     Bleielektroden    gegeben. Unter Ein  wirkung des elektrischen Stromes bildete sich  zunächst ein     dunkelbrauner,    voluminöser Nie  derschlag,     -welcher    später eine hellere Farbe  annahm. Nach Verlauf von ungefähr einer  Stunde wurde die Stromzufuhr unterbrochen.  Die Lösung wurde vom abgesetzten Nieder  schlag getrennt, filtriert und mit einer ge  ringen Menge Aktivkohle in bekannter Weise  entfärbt.  



  Die erhaltene     gereinigte    Lösung konnte  durch     Einengung    ohne jede     Schwierigkeit    zur  Kristallisation gebracht werden.  



  Der     abfiltrierte    Niederschlag bestand aus       Lignin    und nicht näher bestimmten Kolloid  stoffen und hatte einen nicht unbeträchtlichen         731eigehalt,    welcher bei der technischen     Durch-          führung    des Verfahrens wiedergewonnen wer  den kann.  



  Die erfindungsgemäss gereinigten Lösun  gen können z. B. auf bekannte Weise zu kri  stallisiertem Holzzucker aufgearbeitet. wer  den, welcher insbesondere als     Ausgangsmate-          rial    für die Herstellung von höheren Alkoho  len dienen soll, die an Stelle von Glyzerin  z. B. in der Papier-, Leder-,     Tabakindustrie     vielseitige Verwendung finden.  



  Anderseits kann der in den     erfindungs-          gemäss    gewonnenen Lösungen enthaltene     Zuk-          ker    auch direkt in der Lösung zu     Zucker-          hlkoholen    reduziert     werden,    was im Fall von  weniger reinen Lösungen kaum möglich ist.

Claims (1)

1. P ATENZANSPR.LCH: Verfahren zur Reinigung von durch Hydro lyse von Zellulose erhaltenen. rohen, nicht. als Nahrungsmittel bestimmten Zucker enthalten den Lösungen bis zu dem Grad. dass der Zuk- ker durch Einengen der Lösung auskristalli siert werden kann, dadurch gekennzeichnet, dass die Verunreinigungen zur Ausfällung ge bracht und von der Lösung abgetrennt wer den. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1.

   Verfahren nach Patentanspruch. da durch gekennzeichnet, dass die Ausfällung der Verunreinigungen durch Zusatz von Fällungs- mitteln zu der Lösung erfolgt. 2. Verfahren nach Pa.tentansprueh und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Tannin als Fällungsmittel verwendet wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch und LTntera.nspruch 1, .dadurch gekennzeichnet, dass ein Hipochlorit als Fällungsmittel dient. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unteranspiuieh 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein praktiseli nicht w asserlösliehes Metall- hydroxyd als Fällungsmittel .dient. 5. Verfahren nach Patentanspruch und Unter ansprueh 1., dadurch gekennzeiehiiet, dass Kochsalz als Fällungsmittel dient. 6. Verfahren nach Patentanspruch und Unterainsprueh 1, dadurch gekennzeichnet, dass Ammonsulfat als Fällungsmittel dient.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unteransprueli 1, dadurch gekennzeichnet, dass Bleicarbonat als Fäillungsmittel dient. R. Verfahren nach Patentanspruch und Unteran.sprucli 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein aliphatiseher Alkohol als Fällungs- mittel dient. 9. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass .die Verunreinigun gen dadurch zur Ausfällung gebracht werden, dass ein elektrischer Strom durch die Lösung geleitet wird. 1.0.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unteransprueli 9, dadurch gekennzeichnet., da13 die Lösung .der Elektrolyse unter Ver wendung einer Anode aus einem Metall, wel ches praktisch unlösliche Metallhydroxy de liefert, unterworfen wird. 11. Verfahren nach Patentanspruch und den Unteransprüchen 9 und 10, dadurch ge kennzeichnet, dass eine Eisenanode verwendet wird. 1.2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, .dass die Ausfällung der Verunreinigungen zum Teil durch Zusatz von Fä.llungsmitteln und zum Teil durch Durch leiten eines elektrischen Stromes durchge führt wird.